气相谱法检测常见注意事项汇总！
气相谱的分别机制主要有吸附、安排等。
一、对仪器的一般要求
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所用的仪器为气相谱仪，气相谱仪由载气源、进样部分、谱柱、检测器和数据采集系统组成。进样部分、谱柱和检测器的温度均在掌握状态。由于柱温箱温度的波动会影响谱分析结果的重现性，因此柱温箱控温精度应在1℃，且温度波动小于每小时0.1℃。温度掌握系统分为恒温柔程序升温两种。
载气 气相谱法的流淌相为气体，称为载气，氦、氮和氢可用作载气，可由高压钢瓶或高纯度气体发生器供应，经过适当的减压装置，以肯定的流速经过进样器和谱柱；依据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。
进样器 进样方式一般可采纳溶液直接进样或顶空进样。 溶液直接进样采纳微量注射器、微量进样阀或有分流装置的气化室进样；采纳溶液直接进样时，进样口温度应高于柱温30～50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细，进样量应越少，采纳毛细管柱时，一般应分流以免过载。
顶空进样适于对固体和液体供试品中挥发性组分的分别和测定，将固态或液态的供试品置密闭小瓶中，在恒温掌握的加热室中加热至供试品中挥发性组分在非气态和气态达至平衡后，由进样器自动吸取肯定体积的顶空气注入谱柱中。
谱柱 谱柱为填充柱或毛细管柱，填充柱的材质为不锈钢或玻璃，内径为2～4mm，柱长为2～4m，内装吸附剂、高分子多孔小球或涂渍固定液的载体，粒径为0.25～0.18mm、0.18～0.15mm和0.15～0.125mm。常用载体为经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球，常用固定液有甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。毛细管柱的材质为玻璃或石
英，内壁或载体经涂渍或交联固定液，内径一般为0.25mm、0.32mm和0.53mm，柱长5～60m，固定液膜厚0.1～5.0m，常用的固定液有甲基聚硅氧烷、不同比例组成的苯基甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。
新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物，谱柱如长期未用，使用前应老化处理，使基线稳定。
检测器 适合气相谱法的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、氮磷检测器（NPD）、电子捕获检测器（ECD）、质谱检测器（MS）等。火焰离子化检测器对碳氢化合物响应良好，适合检测大多数药物的分析；氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高；火焰光度检测器（FPD）对含磷、硫元素的化合物灵敏度高；电子捕获检测器适于含卤素元素原子的化合物；质谱检测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息，可用于结构确证。除另有规定外，一般用火焰离子化检测器，用氢气作为燃气，空气作为助燃气。在使用火焰离子化检测器时，检测器温度一般应高于柱温，并不得低于150℃，以免水气凝聚，通常为250～350℃。
陶瓷滤波器 数据处理系统可分为记录仪、积分仪以及计算机工作站等。
正文中各品种项下规定的谱条件，除检测器种类、固定液品种及特别指定的谱柱材料不得任意转变外，其余如谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当转变，以适应详细品种并符合系统适用性试验的要求。一般谱图约于30分钟内记录完毕。
二、系统适用性试验
除另有规定外，应同高效液相谱法项下规定。
三、测定法
（1）内标法加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量；
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台球杆架 （2）外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量；
（3）面积归一化法；
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（4）标准溶液加入法测定供试品中某个杂质或主成分含量。 上述（1）～（3）法的详细内容均同高效液相谱法项下规定。
精密称（量）取某个杂质或待测成分对比品适量，配制成适当浓度的对比品溶液，取肯定量，精密加入到供试品溶液中，依据外标法或内标法测定杂质或主成分含量，再扣除加入的对比品溶液含量，即得供试液溶液中某个杂质和主成分含量。
也可按下述公式进行计算，加入对比品溶液前后校正因子应相同，即：
Ais/Ax=Cx+CxCx
则待测组分的浓度Cx可通过如下公式进行计算：
Cx=Cx（Ais/Ax）-1
式中Cx为供试品中组分X的浓度；
Ax为供试品中组分X的谱峰面积；
Cx为所加入的已知浓度的待测组分对比品；
Ais为加入对比品后组分X的谱峰面积。
气相谱法定量分析，当采纳手工进样时，由于留针时间和室温等对进样量的影响，使进样量不易精确掌握，故最好采纳内标法定量；而采纳自动进样器时，由于进样重复性的提
高，在保证进样误差的前提下，也可采纳外标法定量。当采纳顶空进样技术时，由于供试品和对比品处于不完全相同的基质中，故可采纳标准溶液加入法以消退基质效应的影响；当标准溶液加入法与其他定量方法结果不全都时，应以标准加入法结果为准。
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