一种复合型纳米氧化铝及其制备方法和应用与流程

1.本发明属于纳米抛光材料领域，具体涉及一种复合型纳米氧化铝及其制备方法和应用，特别是适用于碳化硅晶圆化学机械抛光处理。

背景技术：

2.碳化硅晶圆作为第三代半导体材料，具备禁带宽度大、热导率高、临界击穿场强高、电子饱和漂移速率高等特点，可有效突破传统硅基半导体器件及其材料的物理极限，开发出更适应高压、高温、高功率、高频等条件的新一代半导体器件。碳化硅晶圆硬度大(莫氏硬度为9.2，仅次于金刚石)、脆性大、化学惰性，其化学机械抛光(cmp)加工速度很慢，目前行业要求碳化硅晶圆抛光后表面粗糙度《0.2nm，划伤数量≤2条，且累计长度≤晶圆直径。碳化硅晶圆的cmp过程通常为粗抛和精抛两道工序，粗抛一般采用氧化铝为磨料，为了提高碳化硅抛光速率，行业普遍采用α-氧化铝，然而为了获得高质量的抛光效果，往往在体系中加入各种各样的添加剂，配方复杂，晶圆表面划伤改善效果也不明显；精抛采用纳米氧化硅为磨料，去除速率极低(0.1
–
0.15μm/h)。
3.适用于化学机械抛光用氧化铝粉通常采用焙烧法(cn200980130486，cn201010170419)、化学沉淀法(cn201310671489.0，cn201610702531.4)、晶种法(cn201610022749)、溶胶-凝胶法(cn201510656840)等，经过滤、洗涤、煅烧、球磨、干燥等工序，生产工艺复杂，制备出的氧化铝粒径为200
–
600nm，如需获得更小的粒径，往往需要多级球磨，然而粒径＞100nm。
4.目前使用的纳米级氧化铝为气相氧化铝，其原生粒径为7
–
40nm之间，制备工艺包含以下工序：氯化铝的升华、反应前各反应物的预处理、合成炉中燃烧水热、聚集、气固分离、盐酸的解吸、包装、废气处理，过程工艺复杂(王光国等，气相氧化铝的合成及应用，广州化工，2013,40(259):119，146)，合成出的气相氧化铝为酸性，在碱性环境容易产生凝胶，将其应用于碳化硅晶圆cmp过程中，去除速率不高。

技术实现要素：

5.针对现有技术的不足，本发明的主要目的是提供一种复合型纳米氧化铝，其机械强度和稳定性均好(在各种ph值体系兼容)，可以满足在碳化硅晶圆化学机械抛光处理的使用要求。
6.本发明的另一目的是提供上述复合型纳米氧化铝的制备方法，合成工艺简单且能耗低。
7.本发明的再一目的是提供上述复合型纳米氧化铝在碳化硅晶圆化学机械抛光处理中的应用。
8.为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
9.本发明提供一种复合型纳米氧化铝的制备方法，包含以下步骤：
10.(1)将10
–
55份铝源、1
–
75份水和1
–
10份酸混合，强力搅拌获得半透明均相溶液，得
到铝离子溶液；
11.(2)加入1
–
10份金属盐溶液到步骤(1)得到的铝离子溶液中，得到金属盐与铝离子混合溶液；
12.(3)加入1
–
10份碱溶液到步骤(2)得到的金属盐与铝离子混合溶液中，强力搅拌，得到掺杂金属元素的氧化铝单体；
13.(4)所述掺杂金属元素的氧化铝单体在60
–
120℃下陈化2
–
8h，得到复合型氧化铝前驱体；
14.(5)所述复合型氧化铝前驱体用气动隔膜泵雾化，泵入微波加热套管中并在800
–
1200℃下保持0.1
–
2h，得到白粉末，即为复合型纳米氧化铝。
15.作为优选，步骤(1)中，所述铝源、水和酸混合方法为：在100
–
1000r/min搅拌条件下，10
–
55份铝源与1
–
75份水混合搅拌5
–
30min；1
–
10份酸以0.1
–
10ml/min的速率滴加至上述混合溶液中，直至铝源完全溶解、分散，得到半透明均相溶液。
16.作为优选，步骤(1)为防止过程中放热过快，造成反应不均，可在冰浴条件下进行。
17.作为优选，步骤(1)中，所述的铝源选自勃姆石、拟薄水铝石、活性氧化铝、气相氧化铝、硝酸铝、磷酸铝、氯化铝、硫酸铝、硫酸铵铝、硅酸铝、铝酸钠、氯酸钾、铝酸锂、铝酸铈、偏铝酸钠、偏磷酸铝、氟化铝、氮化铝、溴化铝、异丙醇铝、叔丁醇铝中的一种或多种。
18.作为优选，步骤(1)中，所述的酸选自硝酸、硫酸、盐酸、磷酸、、乙酸、草酸、亚硝酸盐、硝酸盐中的一种或多种。
19.作为优选，步骤(2)中，所述的金属盐与铝离子混合溶液制备方法为：将金属盐配制为0.01
–
1mol/l金属盐溶液，在100
–
1000r/min搅拌条件下，1
–
10份金属盐以5
–
20ml/min的速率滴加至步骤(1)得到的铝离子溶液中。
20.作为优选，步骤(2)中，所述的金属盐为可溶性金属盐，其中金属元素选自第i b、ii b、iv b、vii b、viii b主族、镧系元素中的一种或多种，优选镧、铈、钛、锰、铁、铜、锌离子中的一种或多种；所述金属盐选自硝酸镧、水合氯化镧、磷酸镧水合物、醋酸镧水合物、醋酸铈、硝酸铈、硫酸铈、磷酸铈、氟钛酸铵、四氯化钛、草酸钛钾、氯化锰、溴化锰、硫酸锰、硝酸锰、磷酸锰、乙酸锰、硝酸铁、硝酸亚铁、氯化铁、柠檬酸铁、磷酸铁、硫酸铁、硫酸亚铁、氯化铜、硫酸铜、磷酸铜、硝酸铜、硫酸锌中的一种或多种，优选自氯化锰、硝酸锰、氯化铁、硝酸铁中的一种或多种。
21.作为优选，步骤(3)中，所述掺杂金属元素的氧化铝单体制备方法为：在500
–
2000r/min转速下，质量分数为0.5
–
5％的1
–
10份碱溶液以0.01
–
10ml/min速率滴加至步骤(2)得到的金属盐与铝离子混合溶液中，待碱溶液完全滴加完毕，继续搅拌0.1
–
2h。
22.作为优选，步骤(3)中，所述的碱选自氧化锂、氧化钠、氧化钾、氧化钙、氧化镁、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、亚硝酸钠、亚硝酸钾、乙酸钠、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四乙丁基氢氧化铵中的一种或多种，优选为氢氧化铵。
23.作为优选，步骤(5)中为保证氧化铝前驱体顺利雾化，可设置为真空，且真空度为1
–
5个大气压。
24.作为优选，步骤(5)中，使用气动隔膜泵将所述复合型氧化铝前驱体雾化，其中空气进料压力为2
–
20个大气压，空气与所述复合型氧化铝前驱体的进料比为5
–
20:1。
25.作为优选，步骤(5)中，所述微波加热套管的微波加热功率为100
–
2000w，升温速率为50
–
100℃/min。
26.作为优选，步骤(5)中，所述微波加热套管采用分段控温，第一段温度为800
–
1000℃，第二段温度为1000
–
1200℃；通过调节气孔隔膜泵的压力控制所述复合型氧化铝前驱体的雾化颗粒在所述微波加热套管内的停留时间，整个停留时间为0.1
–
2h。
27.作为优选，步骤(5)中，所述微波加热套管连接冷凝器，冷凝器连接粉尘捕捉器，得到掺杂金属元素的复合型纳米氧化铝。
28.本发明提供一种复合型纳米氧化铝，通过上述复合型纳米氧化铝的制备方法得到。
29.作为优选，所述复合型纳米氧化铝为掺杂金属元素的纳米氧化铝球形粒子，粒径为10
–
60nm，包含η-al2o3、θ-al2o3、γ-al2o3、ρ-al2o3、α-al2o3中的一种或两种以上混合晶相；
30.所述金属元素选自第i b、ii b、iv b、vii b、viii b主族、镧系元素中的一种或多种，优选镧、铈、钛、锰、铁、铜、锌离子中的一种或多种。
31.作为优选，所述复合型纳米氧化铝的粒径为15
–
30nm。
32.作为优选，所述复合型纳米氧化铝包含ρ-al2o3和α-al2o3两种混合晶相，其中α-al2o3占比为20％
–
50％。
33.本发明提供上述复合型纳米氧化铝作为磨料在碳化硅晶圆化学机械抛光处理中的应用。
34.作为优选，所述复合型纳米氧化铝和强氧化剂混合用于碳化硅晶圆化学机械抛光处理。
35.本发明还提供一种抛光液，其包含本发明前述的复合型纳米氧化铝和强氧化剂，ph为2
–
10，即由本发明前述的复合型纳米氧化铝配制的抛光液体系ph在2
–
10可调，并且能够在50℃下稳定存放200天，无明显聚沉现象。
36.本发明还提供上述抛光液在碳化硅晶圆的单面和双面抛光处理中的应用。
37.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
38.(1)与市售的亚微米级氧化铝抛光粉相比，本发明制备的复合型纳米氧化铝粒径小、分散性好，具有合成速率快，合成工艺简单、能耗低，用于碳化硅晶圆化学机械抛光处理对碳化硅晶圆无损伤，表面粗糙度＜0.05nm。
39.(2)与市售的气相氧化铝相比，本发明在纳米氧化铝制备过程中引入碱溶液，将其制备成氧化铝前驱体，从而避免氧化铝升华过程的酸雾产生，制备出的复合型纳米氧化铝偏中性，能够在不同ph条件下稳定存在，过程中使用微波干燥、焙烧方式，加热速率快、加热均匀，合成出的复合型纳米氧化铝为粒径均一的球形，能耗低、合成工艺简单、环境友好。
40.(3)本发明制备的复合型纳米氧化铝进行金属元素掺杂，提高纳米氧化铝的活性，在化学机械抛光过程中掺杂在氧化铝中的金属元素同时结合金属与氧化铝的优势，与抛光液中强氧化剂起双重氧化作用，增强氧化铝的磨削强度，提高碳化硅晶圆的抛光速率。
附图说明
41.图1为实施例3中制备的复合型纳米氧化铝sem图片。
42.图2为实施例3中制备的复合型纳米氧化铝xrd谱图。
43.图3为实施例3中制备的复合型纳米氧化铝孔径分布图。
44.图4为实施例3中制备的复合型纳米氧化铝抛光后碳化硅晶圆表面质量图。
45.图5为实施例3中制备的复合型纳米氧化铝稳定性测试效果，其中：1)对比例2，ph＝4.0；2)实施例3，ph＝8.5；3)对比例2，ph＝8.5；4)对比例1，ph＝8.5。
具体实施方式
46.下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
47.以下实施例中制备的复合型纳米氧化铝晶体结构采用日本理学株式会社生产的ultima iv型组合型多功能水平x射线衍射仪来表征，实验条件为：cu靶，ka辐射源，石墨单器，工作电压40kv，管电流80ma，扫描范围为5
–
90
°
，扫描速度为2
°
/min，步长为0.1
°
。
48.纳米氧化铝的孔性质在美国迈克公司生产的asap2020物理吸附仪上进行，实验条件为：样品在200℃，0.1mpa条件下脱气4小时，待样品瓶充入101.325kpa的氮气后取下样品，准确称量后进行分析。总比表面积按照bet等温线方程计算而得，微孔体积及外表面积按照t-plot作图法求得，孔径分布采用bjh法计算得到。
49.纳米氧化铝的粒径大小使用hitachi su8010拍摄。
50.使用sl8900强光灯和candela cs10表面缺陷检测设备表征碳化硅晶圆表面划痕。
51.碳化硅晶圆使用6英寸4h-sic，抛光条件如表1所示。
52.表1
[0053][0054]
实施例1
[0055]
本实施例提供复合型纳米氧化铝的制备方法，具体步骤为：在500r/min转速下，将15份活性氧化铝与70份水混合搅拌10min，以0.2ml/min的速率缓慢滴加8份硝酸，继续搅拌30min，得到透明液体。以5.5ml/min速率将1份0.1mol/l硝酸铁滴加至溶液中，加入6份氢氧化铵(以0.5ml/min的速率缓慢滴加)，待完全反应后放入密封罐中，在90℃下陈化4h，得到氧化铝前驱体。使用气动隔膜泵，在气液比调节为10:1、0.4mpa下将氧化铝前驱体雾化，泵入微波加热套管中在900℃下停留40min后，进入1100℃停留20min，冷却，得到复合型纳米氧化铝。
[0056]
实施例2
[0057]
与实施例1不同之处在于，本实施例采用拟薄水铝石为铝源，其余条件与实施例1相同，具体为：在500r/min转速下，将15份拟薄水铝石与70份水混合搅拌10min，以0.2ml/min的速率缓慢滴加8份硝酸，继续搅拌30min，得到透明液体。以5.5ml/min速率将1份0.1mol/l硝酸铁滴加至溶液中，加入6份氢氧化铵(以0.5ml/min的速率缓慢滴加)，待完全反应后放入密封罐中，在90℃下陈化4h，得到氧化铝前驱体。使用气动隔膜泵，在气液比调节为10:1、0.4mpa下将氧化铝前驱体雾化，泵入微波加热套管中在900℃下停留40min，之后进入1100℃停留20min，冷却，得到复合型纳米氧化铝。
[0058]
实施例3
[0059]
本实施例采用硝酸铝为铝源，掺杂金属元素为铁，具体为：在500r/min搅拌转速下，将20份硝酸铝与70份水混合，完全溶解后加入0.5份硝酸铁，加入9.5份氢氧化铵(以0.5ml/min的速率缓慢滴加)，待完全反应后放入密封罐中，在90℃下陈化4h，得到氧化铝前驱体。使用气动隔膜泵，在气液比调节为10:1、0.4mpa下将氧化铝前驱体雾化，泵入微波加热套管中在900℃下停留40min，之后进入1100℃停留20min，冷却，得到复合型纳米氧化铝，测试结果如图1
–
4所示。
[0060]
由图1至4可知，该复合型纳米氧化铝呈现球形，其粒径大小为30nm(图1)，xrd衍射峰强度较宽，其为混晶相(图2)，孔径为1nm(图3)，candela cs10表面缺陷表征发现，抛光之后的碳化硅晶圆表面无划伤(图4)。
[0061]
实施例4
[0062]
本实施例采用氯化铝为铝源，掺杂金属元素为铁，具体为：在500r/min搅拌转速下，将20份氯化铝与70份水混合，完全溶解后加入0.5份氯化铁，加入9.5份氢氧化铵(以0.5ml/min的速率缓慢滴加)，待完全反应后放入密封罐中，在90℃下陈化4h，得到氧化铝前驱体。使用气动隔膜泵，在气液比调节为10:1、0.4mpa下将氧化铝前驱体雾化，泵入微波加热套管中在900℃下停留40min，之后进入1100℃停留20min，冷却，得到复合型纳米氧化铝。
[0063]
实施例5
[0064]
与实施例3不同之处在于，本实施例掺杂金属元素为锰，具体为：在500r/min搅拌转速下，将20份硝酸铝与70份水混合，完全溶解后加入0.5份硝酸锰，加入9.5份氢氧化铵(以0.5ml/min的速率缓慢滴加)，待完全反应后放入密封罐中，在90℃下陈化4h，得到氧化铝前驱体。使用气动隔膜泵，在气液比调节为10:1、0.4mpa下将氧化铝前驱体雾化，泵入微波加热套管中在900℃下停留40min，之后进入1100℃停留20min，冷却，得到复合型纳米氧化铝。
[0065]
实施例6
[0066]
与实施例3不同之处在于，本实施例掺杂金属元素为铈，具体为：在500r/min搅拌转速下，将20份硝酸铝与70份水混合，完全溶解后加入0.5份硝酸铈，加入9.5份氢氧化铵(以0.5ml/min的速率缓慢滴加)，待完全反应后放入密封罐中，在90℃下陈化4h，得到氧化铝前驱体。使用气动隔膜泵，在气液比调节为10:1、0.4mpa下将氧化铝前驱体雾化，泵入微波加热套管中在900℃下停留40min，之后进入1100℃停留20min，冷却，得到复合型纳米氧化铝。
[0067]
实施例7
[0068]
与实施例3不同之处在于，本实施例不进行金属元素掺杂，具体为：在500r/min搅拌转速下，将20份硝酸铝与70份水混合，完全溶解后加入10份氢氧化铵(以0.5ml/min的速率缓慢滴加)，待完全反应后放入密封罐中，在90℃下陈化4h，得到氧化铝前驱体。使用气动隔膜泵，在气液比调节为10:1、0.4mpa下将氧化铝前驱体雾化，泵入微波加热套管中在900℃下停留40min，之后进入1100℃停留20min，冷却，得到复合型纳米氧化铝。
[0069]
实施例8
[0070]
将实施例1
–
7中制备的复合型纳米氧化铝制成应用于碳化硅晶圆的抛光液，具体为：将1份复合型纳米氧化铝与49份水混合，充分搅拌均匀，与50份质量分数为1％的高锰酸钾溶液混合，用硝酸或氢氧化钾调节ph至4.0。
[0071]
对比例1
[0072]
选用市售氧化铝抛光粉，配制为含有质量分数为1％氧化铝与1％高锰酸钾的高锰酸钾，调节ph至4.0。
[0073]
对比例2
[0074]
选用市售气相氧化铝，配制为含有质量分数为1％氧化铝与1％高锰酸钾的高锰酸钾，调节ph至4.0。
[0075]
实施例9
[0076]
实施例1
–
7制备的复合型纳米氧化铝以及对比例1中市售氧化铝抛光粉、对比例2中市售气相氧化铝性能参数见表2，将实施例1
–
7制备的复合型纳米氧化铝以及对比例1中市售氧化铝抛光粉、对比例2中市售气相氧化铝制成碳化硅晶圆抛光液，具体抛光条件见表1，抛光试验和抛光后表面质量见表3。
[0077]
表2
[0078][0079][0080]
表3
[0081]
抛光液去除速率(nm/h)划伤数量表面粗糙度(nm)实施例1455.6无划伤0.073实施例2444.1无划伤0.061
实施例3621.9无划伤0.041实施例4482.4无划伤0.052实施例5447.6无划伤0.059实施例6413.2无划伤0.067实施例7316.7无划伤0.052对比例1560.9满面划伤0.081对比例2232.5无划伤0.066
[0082]
表2和3中实施例1
–
7和对比例1、对比例2进行比较可知：
[0083]
①
实施例1、2、3可以看出，使用氧化铝(活性氧化铝、拟薄水铝石的主要成分为氧化铝)作为铝源合成出纳米氧化铝的粒径交以硝酸铝合成出的粒径大、比表面积小，对碳化硅晶圆的抛光去除速率低。
[0084]
②
实施例3、4可以看出，铝源均使用铝盐，使用硝酸铝和氯化铝合成出的氧化铝粒径相差不大，但硝酸铝制备出的氧化铝的比表面积更大，并且硝酸铝为铝源制备的纳米氧化铝配制的抛光液，对碳化硅晶圆的去除速率更高。使用硝酸铝为铝源，其在溶解过程中有大量硝酸根离子产生，以高锰酸钾为氧化剂配制碳化硅抛光液，在硝酸根存在的条件下，其氧化性更强，即对碳化硅晶圆的去除速率更好。
[0085]
③
实施例3、5、6和7可以看出，采用铝盐为铝源合成出的纳米氧化铝的粒径差别不大，铁元素、铈元素掺杂和未掺杂的合成的纳米氧化铝的比表面积更大。对碳化硅晶圆进行抛光，以铁元素掺杂的纳米氧化铝去除速率最高。
[0086]
④
实施例3、对比例1和对比例2可以看出，采用商用氧化铝抛光粉对碳化硅晶圆表面产生大量划伤，采用商用气相氧化铝对碳化硅晶圆进行碳化硅晶圆抛光，去除速率低。
[0087]
实施例10
[0088]
将实施例1
–
7制备的复合型纳米氧化铝以及对比例1中市售氧化铝抛光粉、对比例2中市售气相氧化铝作为磨料配制成不同ph体系的溶液观察其稳定性，具体为：将氧化铝磨料配制为1％的溶液，分别用硝酸和强氧化钾调节ph为4.0和8.5，在室温或50℃条件下观察期稳定性，结果见表4和图2。
[0089]
表4
[0090]
溶液ph值固含量外观稳定性实施例34.01％乳白液体在50℃下放置30天溶液不分层对比例14.01％白液体在室温下放置2h出现固液分离现象对比例24.01％乳白液体在50℃下放置30天溶液不分层实施例38.51％乳白液体在50℃下放置30天溶液不分层对比例18.51％白液体在室温下放置4h出现固液分离现象对比例28.51％乳白液体在室温下放置24h出现分层现象
[0091]
上述对实施例的描述是为了便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用本发明。熟悉本领域技术人员显然可以容易的对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中，而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的原理，不脱离本发明的范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

技术特征：

1.一种复合型纳米氧化铝的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：(1)将10
–
55份铝源、1
–
75份水和1
–
10份酸混合，强力搅拌获得半透明均相溶液，得到铝离子溶液；(2)加入1
–
10份金属盐溶液到步骤(1)得到的铝离子溶液中，得到金属盐与铝离子混合溶液；(3)加入1
–
10份碱溶液到步骤(2)得到的金属盐与铝离子混合溶液中，强力搅拌，得到掺杂金属元素的氧化铝单体；(4)所述掺杂金属元素的氧化铝单体在60
–
120℃下陈化2
–
8h，得到复合型氧化铝前驱体；(5)所述复合型氧化铝前驱体用气动隔膜泵雾化，泵入微波加热套管中并在800
–
1200℃下保持0.1
–
2h，得到白粉末，即为复合型纳米氧化铝。2.根据权利要求1所述复合型纳米氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述铝源、水和酸的混合方法为：在100
–
1000r/min搅拌条件下，10
–
55份铝源和1
–
75份水混合搅拌5
–
30min；1
–
10份酸以0.1
–
10ml/min的速率滴加至上述混合溶液中，直至所述铝源完全溶解、分散，得到半透明均相溶液；和/或步骤(1)中在冰浴条件下进行；和/或所述铝源选自勃姆石、拟薄水铝石、活性氧化铝、气相氧化铝、硝酸铝、磷酸铝、氯化铝、硫酸铝、硫酸铵铝、硅酸铝、铝酸钠、氯酸钾、铝酸锂、铝酸铈、偏铝酸钠、偏磷酸铝、氟化铝、氮化铝、溴化铝、异丙醇铝、叔丁醇铝中的一种或多种；和/或所述酸选自硝酸、硫酸、盐酸、磷酸、、乙酸、草酸、亚硝酸盐、硝酸盐中的一种或多种。3.根据权利要求1所述复合型纳米氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述金属盐与铝离子混合溶液的制备方法为：将金属盐配制为0.01
–
1mol/l金属盐溶液，在100
–
1000r/min搅拌条件下，1
–
10份金属盐以5
–
20ml/min的速率滴加至步骤(1)得到的铝离子溶液中，其中所述金属盐为可溶性金属盐，金属元素选自第i b、ii b、iv b、vii b、viii b主族、镧系元素中的一种或多种。4.根据权利要求3所述复合型纳米氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述金属元素选自镧、铈、钛、锰、铁、铜、锌离子中的一种或多种，所述金属盐选自硝酸镧、水合氯化镧、磷酸镧水合物、醋酸镧水合物、醋酸铈、硝酸铈、硫酸铈、磷酸铈、氟钛酸铵、四氯化钛、草酸钛钾、氯化锰、溴化锰、硫酸锰、硝酸锰、磷酸锰、乙酸锰、硝酸铁、硝酸亚铁、氯化铁、柠檬酸铁、磷酸铁、硫酸铁、硫酸亚铁、氯化铜、硫酸铜、磷酸铜、硝酸铜、硫酸锌中的一种或多种。5.根据权利要求1所述复合型纳米氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述掺杂金属元素的氧化铝单体制备方法为：在500
–
2000r/min转速下，质量分数为0.5
–
5％的1
–
10份碱溶液以0.01
–
10ml/min速率滴加至步骤(2)得到的金属盐与铝离子混合溶液中，待碱溶液完全滴加完毕，继续搅拌0.1
–
2h；和/或所述碱选自氧化锂、氧化钠、氧化钾、氧化钙、氧化镁、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、亚硝酸钠、亚硝酸钾、乙酸钠、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四乙丁基氢氧化铵中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述复合型纳米氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述复合型氧化铝前驱体用气动隔膜泵雾化采用真空雾化，真空度为1
–
5个大气压；或所述复合型氧化铝前驱体用气动隔膜泵雾化，其中空气进料压力为2
–
20个大气压，空气与所述复合型氧化铝前驱体的进料比为5
–
20:1。7.根据权利要求1所述复合型纳米氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述微波加热套管的微波加热功率为100
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2000w，升温速率为50
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100℃/min；和/或所述微波加热套管采用分段控温，第一段温度为800
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1000℃，第二段温度为1000
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1200℃，通过调节所述气孔隔膜泵的压力控制所述复合型氧化铝前驱体的雾化颗粒在所述微波加热套管内的停留时间，整个停留时间为0.1
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2h；和/或所述微波加热套管连接冷凝器，冷凝器连接粉尘捕捉器，得到掺杂金属元素的复合型纳米氧化铝。8.一种复合型纳米氧化铝，通过权利要求1
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7任一项所述复合型纳米氧化铝的制备方法得到。9.根据权利要求8所述的复合型纳米氧化铝，其特征在于，所述复合型纳米氧化铝为掺杂金属元素的纳米氧化铝球形粒子，粒径为10
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60nm，包含η-al2o3、θ-al2o3、γ-al2o3、ρ-al2o3、α-al2o3中的一种或两种以上混合晶相，所述金属元素选自第i b、ii b、iv b、vii b、viii b主族、镧系元素中的一种或多种。10.根据权利要求9所述的复合型纳米氧化铝，其特征在于，所述金属元素选自镧、铈、钛、锰、铁、铜、锌离子中的一种或多种；和/或所述复合型纳米氧化铝的粒径为15
–
30nm；和/或所述复合型纳米氧化铝包含ρ-al2o3和α-al2o3两种混合晶相，其中α-al2o3占比为20％
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50％。11.权利要求8
–
10所述复合型纳米氧化铝作为磨料在碳化硅晶圆化学机械抛光处理中的应用。12.一种抛光液在碳化硅晶圆的单面和双面抛光处理中的应用，所述抛光液包含权利要求8
–
10所述复合型纳米氧化铝和强氧化剂，ph为2
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10。

技术总结

本发明公开了一种复合型纳米氧化铝及其制备方法和应用，属于纳米抛光材料领域。制备方法包括10

技术研发人员：

夏思奇

受保护的技术使用者：

上海映智研磨材料有限公司 湖州博来纳润电子材料有限公司

技术研发日：

2022.09.02

技术公布日：

2022/12/9