一种等离子喷涂氧化钇涂层粉的制备方法与流程

1.本发明涉及热喷涂用陶瓷粉体技术领域，尤其涉及一种等离子喷涂氧化钇涂层粉的制备方法。

背景技术：

2.在半导体制造的干法蚀刻工艺中，通常使用热喷涂高纯氧化钇粉对蚀刻设备进行涂层保护，因为目前干法蚀刻工艺中往往利用氟系、氯系等卤素系腐蚀气体反应性高来进行等离子蚀刻。例如典型腐蚀性卤素气体组分有：氟系气体：sf6、cf4、chf3、clf3、hf，氯系气体：cl2、bcl3、hcl，在这些气体的气氛中导入微波和高频后，这些卤素气体会被等离子体化。
3.所有暴露于卤素等离子体的装置部件需要高耐蚀性。最初因等离子功率小，温度低，所以最初都选择阳极氧化和喷涂氧化铝涂层，但随着晶圆尺寸不断增大，等离子设备功率也不断增大，传统的氧化铝陶瓷涂层已满足不了要求，而氧化钇涂层因为具有比氧化铝陶瓷涂层更好的抗等离子体腐蚀性能和更长的使用寿命等优点，例如在800w以上功率设备上，氧化钇的维修周期是氧化铝的四倍以上，所以现在氧化钇已逐步取代氧化铝陶瓷涂层材料，广泛应用于半导体和tft液晶显示器(lcd)生产设备中，例如：等离子蚀刻设备(plasma etch equipments)的蚀刻机内腔室壁、esc静电吸盘(esc electrostatic chuck)、聚焦环、气体注入器、室衬垫、基板支撑件、介电窗、环状构件、夹紧装置、匀气盘，晶圆罩环、cvd设(cvdequipments)等。
4.公开号为ca102145913a描述了一种先制备纳米氧化钇前驱粉体，再用水稳等离子进行致密化处理的方法。
5.公开号为ca103449816b描述了一种采用纳米或超细氧化钇通过解聚，再膨化制球，高温处理制备氧化钇喷涂粉的工艺。
6.公开号为ca101182207b描述了一种采用制备纳米或超细氧化钇悬浮液，造粒、热处理后进行水稳等离子化处理的工艺。
7.已知的数据证明，在蚀刻领域，熔融后的致密氧化钇抗侵蚀性＞烧结氧化钇陶瓷体＞等离子喷涂大晶粒氧化钇＞等离子喷涂纳米氧化钇＞氧化铝材质，所以纳米粉体制备的氧化钇涂层抗侵蚀性不强，而氧化钇粉体的原始晶体尺寸越大，烧结就越困难，例如原始晶粒d50＝1微米的氧化钇造粒粉，烧结温度就已经超过1750度，目前的烧结设备烧结这种粉体会非常困难。

技术实现要素：

8.基于此，本发明的目的是提供一种等离子喷涂氧化钇涂层粉的制备方法，采用在原晶尺寸较大的氧化钇粉体中，引入少量铝溶胶做为烧结助剂，既可以大幅降低大尺寸原晶氧化钇的烧结温度，又可以保留大尺寸原晶氧化钇粉体的抗侵蚀性，氧化铝喷涂粉本身也能够做为半导体蚀刻的喷涂材料，所以不会影响粉体的最终使用效果。
9.本发明的等离子喷涂氧化钇涂层粉的制备方法，包括以下步骤：
10.(1)选取拟水薄铝石，加入纯水稀释，并加热到80-84℃，搅拌中加入浓硝酸，在80-84℃陈化5小时，得到铝溶胶；
11.(2)将高纯氧化钇粉体与纯水混合，搅拌分散，加入步骤(1)制备的铝溶胶，同时加入粘结剂、分散剂、消泡剂，进行搅拌包裹，形成浆料；
12.(3)采用喷雾造粒工艺对步骤(2)的浆料进行造粒干燥，得到造粒粉；
13.(4)对造粒粉进行1400-1700℃的煅烧热处理，冷却后进行筛分分级。
14.优选的，步骤(1)所述拟水薄铝石与纯水的质量比为3-4:26-30，拟水薄铝石与浓硝酸的质量比为2.5-1：1，所述浓硝酸的浓度大于65％。
15.优选的，步骤(2)所述高纯氧化钇粉体为微米级高纯氧化钇粉体，其纯度大于99.9％，粒度d50小于6微米。
16.优选的，微米级高纯氧化钇粉体为普通氧化钇粉体、电熔熔化氧化钇粉体或感应炉熔化的氧化钇的至少一种。
17.优选的，步骤(2)所述高纯氧化钇粉体与纯水的质量比例为5-6:1-2。
18.优选的，步骤(2)中铝溶胶的加入量以煅烧后的氧化铝计，其含量在氧化钇粉体中≤20％。
19.优选的，所述铝溶胶的加入量以煅烧后的氧化铝计，其含量在氧化钇粉体中≤10％。
20.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
21.采用本发明工艺制备等离子喷涂氧化钇涂层粉，氧化钇原材料的使用不再受限制，只要是纯度大于99.9％以上的所有氧化钇都可以使用，甚至可以使用电熔或者感应炉熔化的氧化钇，这样大大降低了制造成本。铝溶胶的引入在后期烧结过程中会形成部分纳米尺寸的氧化铝，同时还会部分合成由氧化铝和氧化钇原位生成的y
x
alyoz相，该y
x
alyoz相可以起到弥散增韧和强化相界面的作用，涂层层间界面结合较好，尤其是在铝合金基材上喷涂时，涂层韧性和抗热冲击性能会获得改善。且铝溶胶煅烧后的纳米氧化铝即可以大幅降低大尺寸原晶氧化钇的烧结温度，相比等离子球化工艺降低制造成本的同时，又可以保留大尺寸原晶氧化钇粉体的抗侵蚀性，避免了采用高成本纳米氧化钇做为原料带来的侵蚀性下降问题。另外氧化铝喷涂粉本身也能够做为半导体蚀刻的喷涂材料，所以不会影响粉体的最终使用效果。
具体实施方式
22.下面结合实施例对本发明作进一步说明。
23.实施例1
24.一种等离子喷涂氧化钇涂层粉的制备方法，步骤如下：
25.(1)取3.47千克拟薄水铝石，加入28千克纯水，搅拌中加热到82度，缓慢滴入2千克浓硝酸，在82度水浴锅中陈化5小时，得到铝溶胶33.47千克；
26.(2)称取纯度99.999％，粒度d50＝1.2微米的高纯氧化钇粉体100千克，加入20千克纯水，搅拌分散，加入步骤(1)制备的铝溶胶共计33.47千克，同时加入粘结剂1.5千克、分散剂450克、消泡剂15克，搅拌桶中搅拌2小时进行包裹，形成浆料；所述粘结剂为聚乙烯醇，分散剂为聚丙烯酸钠或三聚磷酸钠，消泡剂为正辛醇；
27.(3)喷雾造粒机上造粒干燥，得到造粒粉；
28.(4)造粒粉在1600度煅烧4小时，得到粒度d50＝28微米，流速48秒，堆积密度1.26g/cm3的氧化钇粉体。
29.将该粉体分别在模具钢和铝合金基材上进行等离子喷涂测试，数据如表1：
30.表1
[0031][0032][0033]
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

技术特征：

1.一种等离子喷涂氧化钇涂层粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)选取拟水薄铝石，加入纯水稀释，并加热到80-84℃，搅拌中加入浓硝酸，在80-84℃陈化5小时，得到铝溶胶；(2)将高纯氧化钇粉体与纯水混合，搅拌分散，加入步骤(1)制备的铝溶胶，同时加入粘结剂、分散剂、消泡剂，进行搅拌包裹，形成浆料；(3)采用喷雾造粒工艺对步骤(2)的浆料进行造粒干燥，得到造粒粉；(4)对造粒粉进行1400-1700℃的煅烧热处理，冷却后进行筛分分级。2.根据权利要求1所述的等离子喷涂氧化钇涂层粉，其特征在于，步骤(1)所述拟水薄铝石与纯水的质量比为3-4:26-30，拟水薄铝石与浓硝酸的质量比为2.5-1：1，所述浓硝酸的浓度大于65％。3.根据权利要求1所述的等离子喷涂氧化钇涂层粉，其特征在于，步骤(2)所述高纯氧化钇粉体为微米级高纯氧化钇粉体，其纯度大于99.9％，粒度d50小于6微米。4.根据权利要求3所述的等离子喷涂氧化钇涂层粉，其特征在于，微米级高纯氧化钇粉体为普通氧化钇粉体、电熔熔化氧化钇粉体或感应炉熔化的氧化钇的至少一种。5.根据权利要求1所述的等离子喷涂氧化钇涂层粉，其特征在于，步骤(2)所述高纯氧化钇粉体与纯水的质量比例为5-6:1-2。6.根据权利要求1所述的等离子喷涂氧化钇涂层粉，其特征在于，步骤(2)中铝溶胶的加入量以煅烧后的氧化铝计，其含量在氧化钇粉体中≤20％。7.根据权利要求6所述的等离子喷涂氧化钇涂层粉，其特征在于，所述铝溶胶的加入量以煅烧后的氧化铝计，其含量在氧化钇粉体中≤10％。

技术总结

本发明提供了一种等离子喷涂氧化钇涂层粉的制备方法，热喷涂用陶瓷粉体技术领域。本发明采用原晶尺寸较大的氧化钇粉体为原料，并引入少量铝溶胶做为烧结助剂，既可以大幅降低大尺寸原晶氧化钇的烧结温度，又可以保留大尺寸原晶氧化钇粉体的抗侵蚀性，氧化铝喷涂粉本身也能够做为半导体蚀刻的喷涂材料，所以不会影响粉体的最终使用效果。影响粉体的最终使用效果。