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基于LiCl/DMSO溶剂体系的非木材木质纤维木质素的分离与结构表征以我国丰富的禾草纤维原料为主要研究对象,详细研究了禾草纤维原料不同部位的各主要化学成分在LiCl/DMSO溶剂体系溶解过程中组分结构特性的变化,探讨了禾草纤维原料不同部位木质素的结构差异,解译了禾草纤维原料在Li Cl/DMSO全溶体系中的溶解行为,揭示了其化学转化途径与反应机理,建立了基于Li Cl/DMSO溶剂体系的全溶、再生、酶解纯化的有代表性的非木材木质素分离新方法。研究结果对认识木质纤维生物质的基础理论、开发其高效转化与利用技术,具有有重要的理论意义。 主要研究结果如下:1、Li Cl/DMSO溶解-再生过程中木质纤维原料的化学成分变化规律球磨1h的稻草粉、球磨2h的竹粉可完全溶解在6%Li Cl/DMSO溶剂体系,木质素和碳水化合物的再生能力强,球磨、再生后各组分中纤维素结晶区受到一定程度的破坏,结晶度有所下降;稻草各组分经球磨后,木质素的缩合程度降低了,机械处理会导致更多的对羟基苯基、愈创木基和紫丁香基单元这些木质素结构单元,且杆组分中以愈创木基和对羟基苯基增加为主。球磨及再生对竹材木质素的结构没有影响。
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Li Cl/DMSO溶剂体系溶解稻草粉时,LiCl的存在对纤维的溶出有着显著的影响,但对木质素的
溶出影响不大。木质素进一步的溶出需要纤维素的溶出;球磨1-2h的叶组分、杆组分酶解残渣中木质素能代表相应原料中不同部位的木质素。
其中球磨2h的竹粉酶解残渣中木质素含量较高,糖含量不足10%,化学结构与原料相比较没遭受破坏,可代表原有竹粉的木质素。Li Cl/DMSO溶剂体系处理球磨杨木和马尾松木粉,两者的再生能力较高,再生得率在80%以上;不同球磨时间下的再生木质素的结构也没受到任何破坏,不同球磨时间下所带来的木质素结构上的差异经再生后仍存在。
其中球磨2h的杨木和马尾松木粉酶解残渣中木质素含量均为90%,且化学结构保存完好,可代表原有木粉的木质素。2、预处理对非木质纤维原料Li Cl/DMSO溶解-再生过程中主要化学成分的影响单一的LiCl/DMSO溶剂体系处理,脱脂稻草粉和竹粉(40-80目)的化学成分的再生能力都很高,但处理后的稻草粉和竹粉对纤维素酶水解的效果均不佳。
EDA作为预处理,结合LiCl/DMSO溶剂体系处理,以脱脂稻草粉和竹粉为原料,再生后化学成分的再生能力有所不一样,碳水化合物的再生能力高于木质素,经再生处理后,易于酶水解,从球磨原料中分离出的残渣中均含有约为原来一半含量的木质素。脱脂稻草粉和竹粉为原料,进行球磨预处理,分别将球磨1h的稻草,球磨2h的竹粉进行LiCl/DMSO溶剂体系处理,竹粉的
再生能力要高于稻草;从1h球磨叶组分和茎组分中分离出的残渣中约含有原来木质素一半。
毛巾挂件球磨处理对稻草中木质素结构单元溶出历程与EDA处理有所不一样。从球磨2h的竹粉中分离出的残渣中含有原来木质素86.9%,且木质素结构在再生、水解过程中都没有变化,球磨预处理有利于保留更多的竹材木质素。
数控冲床模具3、LiCl/DMSO溶解-再生过程中非木质纤维原料木质素分离及其结构的表征以稻草、竹材为原料,经球磨、Li Cl/DMSO溶剂体系溶解再生处理、酶水解得到了生物质木质素(RCEL)。与传统的方法相比,RCEL的得率和纯度都较高,尤其是竹材。
经表征,此分离方法对木质素大分子结构有较好的保护作用,对碳水化合物有很好的降解作用,RCEL更能较好地代表草类纤维的木质素。分离得到的稻草和竹材RCEL为GSH型木质素,其中稻草RCEL主要由愈创木基和紫丁香基两种结构单元组成,竹材RCEL中以紫丁香基单元为主。
木质素化学结构本身的不同决定了其热解特性的差异。
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