己酸戊酯为无液体，呈香蕉和菠萝香气，是我国允许使用的食用香料，由己酸和戊醇在苯溶液中用对甲苯磺酸催化酯化而成[1]。己酸戊酯有多种植物的香味成分存在[2-4]，它与环境的友好合成有益于开发多种香精之间的调配。笔者以自制的硅胶固载硫酸镓为催化剂合成己酸戊酯，结果表明此催化剂催化活性高，易分离回收，操作简单，后处理方便，不需加带水剂，还具有良好的重复使用性。在最佳反应条件下己酸戊酯收率达94.0%。1实验部分1.1 野营房摄像机标定仪器与试剂K D M 型磁力搅拌电热套和SH B -Ⅲ型循环水式多
用真空泵（郑州长城科工贸公司），W ZS-1型阿贝折光仪（上海光学仪器厂），A vat ar 360FT-I R 型红
硅胶固载硫酸镓催化合成己酸戊酯
杨更须1，杨卫兵2
（1.河南大学化学化工学院，河南
开封475004；2.河南省医药学校，河南开封475001）割
摘
植物蛋白提取要：目的
研究硅胶固载硫酸镓在合成己酸戊酯工艺中的催化性能。方法考察硅胶固载硫酸镓用量、醇酸物
质的量比、反应时间、带水剂用量及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响。结果硅胶固载硫酸镓具有催化活
风送系统
性高，易分离回收，操作简单，后处理方便，重复使用性良好等优点。最佳反应条件下收率为94.0
%。结论
硅
仙台病毒胶固载硫酸镓是合成己酸戊酯的良好催化剂。关键词：乙酸戊酯；硅胶固载硫酸镓；催化；合成中图分类号：O 623.624
文献标识码：A
文章编号：1672-979X (2008)09-0049-02
Synt hesi s of A m yl H exanoat e C at al yzed by G al l i umSul f at e Support ed on S i l i ca G el
Y A N G G eng-xu 1,Y A N G W e i -bi ng 2
(1.C hem i str y and C hem ical E ng i neer i ng ,C o l l ege o f H enan U niver si t y,K aif en g 475004,C hi n a;
2.H en an S chool of M edi ci n e an d Ph ar m acy,K aif eng 475001,C h i na)
A bst r act ：O bj ect i ve T ostud y the cat al y t ic acti v i ty o f g all ium su l fate sup po r tedonsil ica gel in the sy nthesis o f am yl h exan oat e.M et hods A m y l hex anoat e w as sy nt hesi zed f r o mhex anoic acid an d n-pent an ol b y using g al l ium su l fate su p po r tedo nsil ica g el as the catal y st.T h e effect s o f am o un t of g all iu m su l fate sup po rt edonsi li ca gel,m o l ar
r at io o f alco ho l t oaci d ,r eact io n ti m e,am o un t o f car ryin g w ater agent andr epeated ti m es o f the catalyst ont h e y ield w er einv esti g at ed.R esult s T he g al lium su l fat esu p po rt edo nsi licagel h adhig hcataly t ic act ivityandco u l db e isolat ed an d recov eredeasil y ,u sedr epeated l y .T he op erati o n w as sim p l e andt h e p ost -processingco uldbe do ne co nv en i entl y .U nd er the b est co ndit ion s,t h e yield of am y l hexan oat e cou l d r each 94.0%.C oncl usion G al l ium sulf at e sup po r t ed onsili ca g el is anex cel lent catalyst int h e sy nthesis of am y l h ex ano ate.K ey w or ds ：am yl hex an oate;g al li u m su l fat e sup po r t ed onsi li ca gel ;catalysis;syn t h esis
技术交流
外光谱仪（美国N i c ol e t 公司）。
硫酸镓（Ga 2(S O 4)318H 2O ）为工业品，柱层层析硅胶，其余试剂为分析纯。1.2催化剂G a 2(SO 4)3
18H 2O /硅胶的制备1.2.1硅胶的预处理将100g 硅胶放在洗净的表面皿上，置入烘箱于150℃活化2h 待用。1.2.2催化剂的制备称取30g 硫酸镓置于500m L 烧杯中，加250m L 蒸馏水溶解，再加处理好的硅胶，搅拌1h ，放置48h 。抽滤，置入烘箱105℃烘2h ，60℃烘12h ，装入试剂瓶待用。1.3
酯的合成
在装有温度计、分水器、回流冷凝管的三口烧
瓶中加入0.1m ol 己酸及一定量的正戊醇和催化剂，
开动电磁搅拌，加热回流反应，出现冷凝液时开始
收稿日期：作者简介：杨更须（65），男，副教授，主要从事精细化学品催化合成研究@食品与药品Food and Drug 2008年第10卷第09期
49
2008-04-09
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