参 考 文 献
1 中国药典.1990版，二部,1990∶439
2 安登魁主编.药物分析.第3版.北京：人民卫生出版社,
1992∶163
3 顾学裘主编.药物制剂注解.第2版，北京：人民卫生出版社,1981∶565
(1995年10月26日收稿)
庄志铨 陈志良 李国锋 (中国人民解放军第一军医大学南方医院 广州510515)
免清洗焊锡丝 摘要 本文应用一阶导数光谱法测定维生素E霜中维生素E的含量，以287.4nm为测定波长，可排除基质等的干扰。方法的平均回收率为99.18%,RSD为2.05%。本方法灵敏、结果准确，适用于医院制剂分析。 关键词 维生素E，一阶导数光谱法
维生素E( -生育酚)为自由基清除剂，使细胞膜免受自由基氧化的损害，从而延缓衰老。临床上已将维生素E制成霜剂用于老年性角化斑等皮肤病[1]。本文根据维生素E及基质的紫外吸收特征，采用一阶导数光谱法测定维生素E霜中维生素E的含量，操作简便，结果较准确，现介绍如下。
1 方法与结果
1.1 仪器与试药 日本岛津U V-265FW型可见紫外分光光度计;Sartor ius R200D型电子天平(德国)；维生素E原料(海南制药厂)，药用；维生素E对照品(中国药品生物制品检定所)；所用试剂均为AR，所有附加剂均符合药用规定。
1.2 处方 维生素E20g,O/W型霜剂基质加至1000g。
1.3 测定方法
1.3.1 光谱绘制 取维生素E对照品适量，精密称定，用乙酸乙酯溶解并稀释成10 g/ml (测零阶光谱)及60 g/ml(测一阶光谱)为对照液。并按处方配制成O/W型的空白基质，取适量分次加入乙酸乙酯加热提取，合并提取液并用乙酸乙酯稀释成适当倍数(同对照液等比)，过滤，滤液作为其它组份液。以乙酸乙酯为空白，在230～330nm波长范围内分别测定零阶光谱和一阶导数光谱(见附图)。由图可看出空
白基质对维生素E紫外吸收测定有干扰。而空白基质在287.4nm的波谷处的一阶导数光谱与基线基本重叠。
附图 光谱图
(A)零价光谱 (B)一阶导数光谱
1.3.2 测定信息选择与仪器条件 波长范围230～330nm，选择谷零法[2]。以287.4±1nm处的振幅D作为定量依据。测定方式:ABS范围-0.5～+0.5,!为2nm，狭缝宽度为1nm，中途扫描。
1.3.3 标准曲线的绘制 取维生素E对照品约0.5g，精密称定，乙酸乙酯溶解并稀释成1000 g/ml。再取此液
2.0,
3.0,
4.0,
5.0,
6.0ml 于50ml容量瓶中，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，在230～330nm波长范围内绘制一阶导数光谱，以谷零法测D值。得回归方程为:C= 319.49D+0.45,r=0.9999。线性范围40～120 g/m l。
1.3.4 回收率试验 精密称定维生素E约0.1g，按处方比例精密加入空白基质，分次用乙酸乙酯加热提取。合并提取液于50m l量瓶中，放冷，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，过滤。续滤
液分别绘制一阶导数光谱，用谷零法测定D 值，按回归方程计算含量。6次平均回收率为99.18%,RS D为2.05%。
1.3.5 样品测定 取不同批次的维生素E霜0.2g，精密称定，按回收率项下自“分次用乙酸乙酯加热提取……”起，测定D值，计算出维生素E相当标示量的百分含量，结果见附表。
附表 样品含量测定结果(n=5)
批 次相当标示量(%)RS D(%) 199.66 1.29
299.990.81
398.050.622 讨 论
应用一阶导数分光光度法测定维生素E 霜中维生素E的含量，操作简单，快速，结果准确。因一阶导数光谱中维生素E在287.4nm处具有典型的吸收峰谷，故在测定含有维生素E 类似制剂的含量时有可移殖性。
参 考 文 献
1 张石革，何木兰.维生素E霜剂的制备及应用.中国医院药学杂志,1985,5(2)∶28
2 徐嘉凉，于如嘏.导数光谱法及其在药物分析中的应用.药物分析杂志,1984,4(2)∶124
(1995年3月21日收稿)
硝酸一叶碱滴眼剂的研制及疗效观察邢俊家 徐亚杰 郑晓东 (中国医科大学第一临床学院 沈阳110001)
单疱病毒性角膜炎是眼科常见角膜疾病，至今尚无理想的药物。1990年以来，黄树春[1]、夏明等人[2]先后报道用硝酸液单疱病毒性角膜炎取得良好效果。据此，我们选用了毒性较低，又同为中枢神经兴奋剂的中药提取物一叶碱，制成了硝酸一叶
碱滴眼液。经初步临床疗效观察，单疱病毒性角膜炎效果显著，有效率达97.5%。现报道如下:
1 仪器与材料
UV-160型紫外分光光度计：日本岛津; PHS-10B数字酸度计：萧山市科学仪器厂；一叶碱原料：北京永康制药厂；磷酸钠盐缓冲液(按中国药典1990年版)；生理盐水：本院制剂室提供。
2 处方及制法
2.1 处方 一叶碱0.5g,10%硝酸4.3ml，无水磷酸二氢钠2.0g，无水磷酸氢二钠2.35g，对羟基苯甲酸乙酯0.5g，生理盐水加至500m l。
壁炉火2.2 制法 取一叶碱粉，溶于10%的硝酸溶液中，再依次加入无水磷酸氢二钠、无水磷酸二氢钠、对羟基苯甲酸乙酯，添加生理盐水至全量，搅匀，过滤，密封。经100℃,30m in流通蒸汽灭菌，无菌分装于滴眼瓶中即得。3 质量控制
3.1 性状 本品为微黄澄明液体，无臭，味苦咸。
空压机系统3.2 检查 pH值为5.50～6.50；其它指标应符合中国药典1990年版附录滴眼剂项下的有关规定。
晾衣叉3.3 含量测定
3.3.1 测定波长选择 根据一叶碱和辅料的紫外吸收曲线，一叶碱于257±1nm处有一最大吸收波长，而其它成分在200～400nm 波长处几乎无吸收。
3.3.2 对照品溶液的制备 精密称取105℃干燥至恒重的一叶碱100mg，置100m l量瓶中，加适量10%硝酸溶液溶解后，加磷酸盐缓冲的生理盐水至刻度，摇匀，制成浓度为1mg/ m l的对照品溶液。
3.3.3 标准曲线绘制 精密吸取一叶碱对照品溶液1m l，置100ml量瓶中，以磷酸盐的生理盐水稀释至刻度，摇匀。再依次取稀释液1.5, 2.0,2.5,
4.0,
5.0,
6.0ml，另外再稀释成每1ml 含一叶碱0.15,0.20,0.25,0.40,0.50,0.60 g，在波长257±1nm处测定吸收度，绘制标准曲线。标准曲线方程为A=0.69608C+
HPLC determination of beclometasone dipropionate spray
Sho u Jiahui,L u L in,Q ian Yi
(T he F ir st People s Ho spital o f Shanghai,Shang hai200085)
A fast HPL C method is described for the deter mination of beclo metasone dipr opio nate spr ay,chr oma tog raphic conditio ns w er e:column,Econosphere C185 5×50mm;mo bile phase,methanol:w ater(70∶30);inter nal standar d, diazepam,flow r ate2ml/min,detected at240nm.A v erag e r eco ver y(n=6)w as100.2%,RSD w as1.46%.It show ed that the method wa s sim ple and fast.
Key words HPL C,beclo metasone dipro pionate spray,diazepa mum
(O riginal ar ticle on page408)
电工工具袋>自制自慰器Determination of procaine hydrochloride in honey-procaine mixture by
double-wavelength spectrophotometry
Chen Chucheng(G ua ng zho u M edical College o f PL A,G uang zho u510315)
T he concentr atio n o f pr o caine hy dr ochlor ide in honey-pr ocaine mixt ur e w as deter mined by double-w aveleng th spectr ophot ometr y,satisfact ary r esult w as o btained.T he co ncentr atio n o f pr ocaine hydro chlor ide ha s g ood linear relationship with abso rbance(r=1.0000)in the rang e of3～15 g/ml.T he m ea n r ecov ery ra te wa s99.88%(n= 5,RSD=0.24%).
Key words do uble-w av elengt h spectr opho to metry,ho ney-pr ocaine mix tur e,pro caine hydro chlor ide
(O riginal ar ticle on page409) K-ratio spectrophotometric determination of dexamethasone phosphate sodium eye drops L iu Jinlai(Depart ment of P har macy,N o.3Hospital of Wenzho u,W enzhou325000) Dex amethasone pho sphate sodium in ey e dr ops w as deter mined dir ectly by K-r atio spectr ophoto metr y at 242nm and255.5nm w ithout sepa ration.T his method co uld eliminat e t he inter fer ence of ethylparaben.T he av era ge reco ver y and the co efficients o f var iation w ere99.5%and0.37%,respectively.
Key words K-ra tio spectr ophoto metr y,dex amethasone phosphat e so dium,ethylparaben,ey e dr ops
(O riginal ar ticle on page410)
Spectrophotometric determination of content of berberine
hydrochloride tablet by complex ion-pair extraction
Jiang Guozheng,Zeng Z ha ohong
(Y ijishan Hospital,W annan M edical Collg eg,Wuhu241001)
T he co nt ent o f ber ber ine hy dr o chlor ide(BH)in tablets w as deter mined w ith co mplex ion-pair ex traction spec-tr opho to metric metho d.T he met ho d w as based on t he r eact ion of br o mopheno l blue anions w ith quinine catio n.T he rea tio n for med complex anion,which co mbined with a quiter nary am monium salt ber berine at pH66.7to fo rm a complex ion-pair.T hen t he complex ion-pair wa s ex tracted int o chlor ofo rm and det ermined a t610nm.T he r esult show ed that the calibration cur ve w as linear in the rang e o f0～5.0 g/ml(r=0.9998),the mean recov ery was 97.6%,RS D was less t hen1%.
Key words berberine,complex ion-pair,spectro pho tom etric m ethod
(O riginal ar ticle on page413)
Determination of Vitamine E in its cream
Z huang Zhiquan,Chen Zhiliang,L i G uofeng
(N anfang Hospital of F ir st A rmy M edical U niver sity,Guang zho u510515) T he quant ity of v itamine E in its cr eam wa s deter mined by the first o rder der iv ativ e U V spect ro pho tomet ry, w it
h287.4nm as assay w avelengt h.T he inter fer ence r esulting fro m the base w as eliminated.T he av erag e reco ver y w as99.18%(RS D2.05%).T his metho d is sensitiv e,the r esult is accur ate.It is suitable for the analy sis o f hospi-tal pr eparation.
Key words vitamine E,first derivat ive spectro pho tomet ry
(O riginal ar ticle on page415)
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