紫铜电极
在燃烧过程中，当氧弹内存在微量空气时，N2的氧化会产生热效应。生成NO、NO2等，NO+NO2+H2O=HNO2，而后利用NaOH溶液对其滴定，以扣除N2燃烧引起的放热，若不加入蒸馏水，灰烬落在氧弹内较难清洗，加入水后灰烬落入水中，也便于氧弹清洗。 2、在实验中，哪些为体系？哪些为环境？实验过程中有无热损耗，如何降低热损耗？ 在本实验装置中，氧弹的内部是被测物质的燃烧空间，也就是燃烧反应体系。氧弹壳及环境恒温式量热计及内外筒内的水为环境。盛水桶、3000ml水（刚好可以淹没氧弹）和氧弹三部分组成了测量体系，测量体系与环境之间有热量的交换，因为理想的绝热条件是不可能达到的，同时影响热量的交换量大小的因素也比较多，与体系、环境的材质有关；与体系、环境的接触界面积大小有关；与体系、环境的温差有关。所以要定量准确地测量出体系与环境交换的热量是比较困难的。如果有净的热量交换的话，将会增大实验的测量误差。在本实验过程中，样品点火燃烧以后体系的温度肯定将高于环境的温度，体系将热传递给环境，因此就必须在样品点火燃烧以前使体系的温度低于环境的温度，使体系从环境处获得热量，并使体系获得的热量与传出的热量尽量抵消，这样测量的效果就相当于绝热体系的结果。 3、在环境恒温式量热计中，为什么内筒温度要比外筒温度低？低多少合适？
无法避免体系与环境之间有热量的交换，就希望体系与环境之间交换的热量为零或尽可能的小。在本实验过程中，样品点火燃烧以后体系的温度肯定将高于环境的温度，体系将热传递给环境，因此就必须在样品点火燃烧以前使体系的温度低于环境的温度，使体系从环境处获得热量，并使体系获得的热量与传出的热量尽量抵消，这样测量的效果就相当于绝热体系的结果。根据称样量范围，升温变化应在1.5~2度之间，所以选择起始水温低于环境1度左右，以减少因未采用绝热式热量计而引起的热辐射误差。
4、欲测定液体样品的燃烧热，你能想出测定方法吗？
采用药用胶囊装取液体试样装入氧弹进行测量。（计算时扣除胶囊的燃烧热）。
采用脱脂棉吸附液体试样方法。（计算时扣除脱脂棉的燃烧热）。
思考题; 1.加入内筒中水的温度为什么要选择比外筒水温低?低多少合适？为什么？
2.在燃烧热测定实验中，哪些是体系?哪些是环境？有无热交换?这些热交换对实验结果有何影响?
3.在燃烧热测定的实验中，哪些因素容易造成实验误差?如何提高实验的准确度?
①检验多功能控制器数显读数是否稳定。熟习压片和氧弹装样操作，量热计安装注意探头不得碰弯，温度与温差的切换功能键钮，报时及灯闪烁提示功能等。
②干燥恒重苯甲酸(0.9~1.2g)和萘(0.6~0.8g)压片，注意紧实度，分析天平称样。③北京百泰克容量瓶量取3000mL水，调节水温低于室温1K。
④量取两根10厘米点火丝，中段在原珠笔蕊上绕几圈。燃烧丝缚紧使接触电阻尽可能小。氧弹充氧注意小动作缓缓旋开减压阀。
⑤氧弹内预滴10mL水，促产物凝聚成硝酸。
（1）实验关键：点火成功、试样完全燃烧是实验成败关键，可以考虑以下几项技术措施：
①试样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前处理，潮湿样品不易燃烧且有误差。
压片紧实度：一般硬到表面有较细密的光洁度，棱角无粗粒，使能燃烧又不至于引起爆炸性燃烧残剩黑糊等状。
②点火丝与电极接触电阻要尽可能小，注意电极松动和铁丝碰杯短路问题。
③充足氧(2MPa)并保证氧弹不漏氧，保证充分燃烧。燃烧不完全，还时常形
成灰白相间如散棉絮状。
④注意点火前才将二电极插上氧弹再按点火钮，否则因仪器未设互锁功能，极易发生（按搅拌钮或置0时）误点火，样品先已燃烧的事故。
(2) 氧弹内预滴几滴水，使氧弹为水汽饱和，燃烧后气态水易凝结为液态水。
试样在氧弹中燃烧产生的压力可达14MPa，长期使用，可能引起弹壁的腐蚀，减少其强度。故氧弹应定期进行20MPa水压检查，每年一次。
氧弹、量热容器、搅拌器等，在使用完毕后，应用干布擦去水迹，保持表面清洁干燥。恒温外套（即外筒）内的水，应采用软水。长期不使用时应将水倒掉。
氧弹以及氧气通过的各个部件，各联接部分不允许有油污，更不允许使用润滑油，在必须润滑时，可用少量的甘油。
5℃。每次测定时室温变化不得大于1℃。因此。室内禁止使用各种热源，如电炉、火炉、暖气等。±(3)仪器应置放在不受阳光直射的单独一间试验室内进行工作。室内温度和湿度应尽可能变化小。最适宜的温度是20
5K。国产型号为半自动HR—15A(B)数显微机型或WHR—15全自动微机型氧弹式热量计。进入了全面启用电脑处理数据的新时代。-4~10-(4) 如用贝克曼温度计，其调节可以归纳为倒立连接、设定温度、正立震断和校验四步，注意别让水银过多地流向弯曲贮管，导致因水银重而在正立时，玻管扩张处挂不住。也绝不允许放在电炉上烤等骤冷骤热情况出现。在精密的测量中，应进行贝克曼温度计的校正。改进后的本实验普遍采用热敏电阻温度计、铂电阻温度计或者热电堆等，相应配以电桥、指示mV值，实际已转换为温度 (数显温度计) 的仪器，能自动记录温度，精密度可达10
（5）苯甲酸和萘燃烧产物的热容差别因为产物量小而仪器热容的基数相对较大而可以忽略。
（6）量热方法和仪器多种多样，可参阅复旦大学物理化学实验教材。量热法广泛用来测量各种反应热如相变热等。本实验装置除可用作测定各种有机物质、燃料、谷物等固体、液
体物质的燃烧热外，还可以研究物质在充入其它气体时反应热效应的变化情况。
思考题
1.在使用氧气钢瓶及氧气减压阀时，应注意哪些规则？
答：（1）氧气减压阀应严禁接触油脂，以免发生火警事故。
(2)停止工作时，应将减压阀中余气放净，然后拧松调节螺杆以免弹性元件长久受压变形。
(3)减压阀应避免撞击振动，不可与腐蚀性物质相接触。
2.为什么实验测量得到的温度差值要经过作图法校正？
答：led工矿灯melenled由于存在热漏现象以及搅拌机功率过大引进的热量，所以要用雷诺图解校正法对实验数据进行处理。这样才能真实地代表被测样品燃烧热引起卡计温度升高的数值△T。
【提问与思考】
(1)什么是燃烧热？它在化学计算中有何应用？ 答：在101 kPa时，1 mol可燃物完全燃烧生成稳定的化合物时所放出的热量，叫做该物质的燃烧热．单位为kJ/mol。反应热中ΔH为负，则为放热反应；为正，则为吸热反应，燃烧热为反应热的一种，其ΔH为负值含相同碳原子数的烷烃异构体中，直链烷烃的燃烧热最大，支链越多燃烧热越小。 |
(2)什么是卡计和水的热当量？如何测得？ 答：卡计和水当量就是量热仪内筒水温每升高一度所吸收的热量（即量热计的热容量）。单位是 ：焦耳/度 测法：用已知燃烧焓的物质（如本实验用的苯甲酸），放在量热计中燃烧，测量其始、末温度，经雷诺校正后，按下式：即可求出。 |
(3)测量燃烧热两个关键要求是什么？如何保证达到这两个要求？答： 实验关键：点火成功、试样完全燃烧是实验成败关键，可以考虑以下几项技术措施： ①试样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前处理，潮湿样品不易燃烧且有误差。 压片紧实度：一般硬到表面有较细密的光洁度，棱角无粗粒，使能燃烧又不至于引起爆炸性燃烧残剩黑糊等状。 ②点火丝与电极接触电阻要尽可能小，注意电极松动和铁丝碰杯短路问题。 ③充足氧(2MPa)并保证氧弹不漏氧，保证充分燃烧。燃烧不完全，还时常形 成灰白相间如散棉絮状。 ④注意点火前才将二电极插上氧弹再按点火钮，否则因仪器未设互锁功能，极易发生（按搅拌钮或置0时）误点火，样品先已燃烧的事故。 |
(4)实验测量到的温度差值为何要经过雷诺作图法校正，还有哪些误差来源会影响测量的结果？ 答：实际上，热量计与周围环境的热交换无法完全避免，它对温度测量值的影响可用雷诺温度校正图校正。还可能带来误差的可能有：①实验过程中的系统误差；②可能与当天的温度和气压有关；③样品可能受潮使称量时产生误差；④样品可能中可能含有杂质。 |
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pgd-476实验一燃烧热的测定思考题答案
1、开机的顺序是什么？
答案：打开电源---热量计数据处理仪—计算机。（关机则相反）
2、搅拌太慢或太快对实验结果有何影响？
.答案：搅拌的太慢，会使体系的温度不均匀，体系测出的温度不准，实验结果
不准，搅拌的太快，会使体系与环境的热交换增多，也使实验结果不准。 云p
3、萘的燃烧热测定是如何操作的？燃烧样品萘时，内筒水是否要更换和重新调
温？
答案： 用台秤粗称萘 0.7 克,压模后用分析天平准确称量其重量。
在实验界面上，分别输入实验编号、实验内容（发热值）、测试公式
（国标）、试样重量、点火丝热值（80J），按开始实验键。其他同热
容量的测定。内筒水当然要更换和重新调温。
4、燃烧皿和氧弹每次使用后，应如何操作？
答案：应清洗干净并檫干。
5、氧弹准备部分，引火丝和电极需注意什么？
答案：引火丝与药片这间的距离要小于 5mm或接触，但引火丝和电极不能
碰到燃烧皿，以免引起短路，致使点火失败。
6、测定量热计热容量与测定萘的条件可以不一致吗？为什么？
答案：不能，必须一致，否则测的量热计的热容量就不适用了，例两次取
水的量都必须是 2.6 升，包括氧弹也必须用同一个，不能换。
7、量热计热容量的测定中，“氧弹充氧” 这步如何操作？
答案：①卸下氧弹盖上的进出气螺栓及垫片，旋上导气管接头，并用板
手拧紧；
汽水取样②关闭（逆时针）氧气钢瓶的减压阀；
③打开（逆时针）氧气钢瓶总阀门，至指针指向 10 Mpa 左右；
④打开（顺时针）氧气钢瓶的减压阀；使指针指向 2.5Mpa→充氧 1min；
⑤关闭（逆时针）氧气钢瓶的减压阀；
⑥用板手旋松导气管接头，取出。垫上垫片，拧紧螺栓。
2 8、实验过程中有无热损耗，如何降低热损耗？
答案：有热损耗，搅拌适中，让反应前内筒水的温度比外筒水低，且低的温
度与反应后内筒水的温度比外筒高的温度差不多相等。
9、药片是否需要干燥?药片压药片的太松和太紧行不行?
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