硫代硫酸钠的制备
摘要：实验目的在于提升同学对于硫代硫酸钠制备方法的了解；进一步熟悉蒸发浓缩、减压过滤、结晶等相关基本操作。采用亚硫酸钠法。用近饱和的亚硫酸钠溶液和硫粉，共煮来制备硫代硫酸钠。由于硫代硫酸钠具有不稳定性，较强的还原性和配位能力。所以对制好的产品进行性质鉴定。用硝酸银溶液检测S2O32−，用盐酸溶液检验其不稳定性，用碘水检验其还原性，用溴化钾和硝酸银混合溶液检验其配合性。 关键词：硫代硫酸钠不稳定性还原性配合性
前言：硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无透明单斜晶体。易溶于水，难溶于乙醇，硫代硫酸钠在酸性条件下极不稳定，易分解；硫代硫酸钠具有较强的还原性和配位能力，可用于照相行业的定影剂，洗染业、造纸业的脱氯剂。定量分析中的还原剂。
【实验部分】
1.1仪器及试剂：
仪器：电热套；100ml烧杯；10ml量筒；蒸发皿；玻璃棒；石棉网；点滴板；抽滤瓶；布氏漏斗；坩埚钳。
试剂：5.1g Na2SO3固体；1.5g硫粉；3ml乙醇溶液；活性炭；0.1mol/L Ag NO3溶液；碘水；蓝石蕊试纸；6mol/L 盐酸溶液；0.1mol/L KBr溶液。
1.2实验原理：
N a2SO3 +S+ 5H2O⇌Na2S2O3﹒5H2O
反应液经脱、过滤、浓缩结晶、。过滤、干燥即得产品。
1.3实验步骤：
安息香乙醚
2.1硫代硫酸钠的性质实验：
(1).S2O32−离子的鉴定
在点滴板加入2滴N a2SO3溶液再加2滴0.1mol/L Ag NO3溶液，观察现象。
现象：沉淀由白变黄变棕，最后变为黑。
反应方程式：2A g+ +S2O32−==Ag2S2O3金属化膜
Ag2S2O3 + H2O==Ag2S+H2SO4
(2).不稳定性
取1ml N a2SO3溶液于试管中，加入几滴6mol/L 盐酸溶液，观察，并用湿润的蓝石蕊试纸检验逸出的气体。
现象：蓝石蕊试纸变成红，有浅黄物质沉淀。
广告灯箱制作反应方程式：S2O32− +H+==S↓+ S O2↑ + H2O
(3).还原性
取1ml碘水于试管中，逐滴加入N a2SO3溶液，观察现象。
现象：溶液由蓝变为无。
白菊醋反应方程式：2S2O32− +I2==S4O62− + 2I−
(4).配合性
分别取5滴0.1mol/L Ag NO3溶液和0.1mol/L KBr溶液混合，观察现象，然后逐滴加入N a2SO3溶液。
现象：Ag NO3溶液和0.1mol/L KBr溶液混合后生成浅黄沉淀，随着加入N a2SO3，沉淀逐渐溶解。
反应方程式：Ag+Br−==AgBr↓
2AgBr + 2S2O32−==[Ag(S2O3)2]3− + 2Br−
【数据处理】
理论产量：m=M
Na2S2O3﹒5H2O
×m N a
2SO3
M N a
2SO3
=248×5.1
126
=10.0g
实际产量：7.00g
硬件监控
产率：7.0
10.0
×100%=70%
【结果与讨论】
一.误差分析
1.过程中，产生的损耗大，影响了产物的收集，导致产量降低。 2.反应物溶解量不够，导致Na2S2O3﹒5H2O产量过少。
3.煮沸过程时间把握不对，没有完全反应便停止了加热，导致产量少。
4.抽滤蒸发过程中，水分蒸的不够。
5.没有等到完全冷却便进行了抽滤。
6.用于洗涤的酒精不纯，Na2S2O3﹒5H2O融入了酒精中的水中。
二.体会与评价
在实验中，要加多点水。因为在微沸1h的反应中，水分很容易被蒸发，如果水不够就会影响抽滤，从而导致产品少，产率低。在微沸时，一定要控制好温度，沸腾太猛会使反应物硫磺粉粘在烧杯壁上，使得反应不完全而影响产率。在蒸发浓缩时，不能蒸干，要留3~4ml溶液。
【参考文献】
自动旋转喷雾喷头1.<<；基础化学实验教程>>
2.古风才、肖衍繁.基础化学实验教程
3.高华寿、陈恒武，罗崇建.分析化学实验
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