ｄｏｉ：１０ ３９６９／ｊ ｉｓｓｎ １００４－２７５Ｘ ２０２０ １２ ３５
王迎春，李 娟
（湖南特种金属材料有限责任公司，湖南 长沙 ４１００００）
摘 要：讨论了气雾化铁硅铝粉中硅和铝联合测定的方法。试料采用碱法溶解后，用重量法测硅，滴定法测铝。
它们的相对标准偏差分别为０ ６７％和０ ９６％，相对误差小，铝的回收率是９９ ２９％～１００ ８３％，该方法简单，省时，准确高，有可行性。
关键词：气雾化铁硅铝粉；硅；铝；联合测定
中图分类号：ＴＭ２７１＋ ２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００４－２７５Ｘ（２０２０）１２－１１５－０３
ＭｅｔｈｏｄｆｏｒＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｉｌｉｃｏｎａｎｄａｌｕｍｉｎｕｍｉｎＧａｓａｔｏｍｉｚｅｄｉｒｏｎｓｉｌｉｃｏｎａｌｕｍｉｎｕｍｐｏｗｄｅｒ
ＷａｎｇＹｉｎｇｃｈｕｎ，ＬｉＪｕａｎ
（ＨｕｎａｎＳｐｅｃｉａｌＭｅｔａｌＭａｔｅｒｉａｌｓＣｏ ，Ｌｔｄ ，ＨｕｎａｎＣｈａｎｇｓｈａ４１００００）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｉｓｐａｐｅｒｍａｉｎｌｙｄｉｓｃｕｓｓｅｓｔｈｅｍｅｔｈｏｄｏｆｃｏｍｂｉｎｅｄｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｉｌｉｃｏｎａｎｄａｌｕｍｉｎｕｍｉｎａｔｏｍｉｚｅｄｉｒｏｎｓｉｌ ｉｃｏｎａｌｕｍｉｎｕｍｐｏｗｄｅｒ Ａｆｔｅｒｔｈｅｔｅｓｔｍａｔｅｒｉａｌｉｓｄｉｓｓｏｌｖｅｄｂｙａｌｋａｌｉｍｅｔｈｏｄ，ｓｉｌｉｃｏｎｉｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄａｎｄａｌｕｍｉｎｕｍｉｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｔｉｔｒａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ Ｔｈｅｉｒｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｓａｒｅ０ ６７％ａｎｄ０ ９６％ Ｔｈｅｉｒｒｅｌａｔｉｖｅｅｒｒｏｒｉｓｓｍａｌｌ Ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｏｆａｌｕｍｉｎｕｍｉｓｆｒｏｍ９９ ２９％ｔｏ１００ ８３％ Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，ｔｉｍｅ－ｓａｖｉｎｇ，ａｃｃｕｒａｔｅａｎｄｆｅａｓｉｂｌｅ Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｇａｓａｔｏｍｉｚｅｄｉｒｏｎｓｉｌｉｃｏｎａｌｕｍｉｎｕｍｐｏｗｄｅｒ；ｓｉｌｉｃｏｎ；ａｌｕｍｉｎｕｍ；ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ
硅含量的测定方法有很多：高氯酸脱水重量法、氟硅酸钾容量法、硅钼蓝分光光度法［１］等等，其中重量法测定金属材料中的硅量是最经典的分析方法，准确度高，适用范围广。本文研究用高氯酸脱水重量法测定气雾化铁硅铝粉中硅量［２］。 铝是一个两性元素，既可溶于强酸也可溶于强碱［３］，铝含量的测定一般有沉淀分离法、光度法、滴定法、重量法等［４］，本文采用ＥＤＴＡ滴定法测定铝量。
因为硅铝含量的多少直接影响下游磁性材料的电气性能，所以测定气雾化铁硅铝粉的硅和铝是必要的，但铁硅铝粉中硅和铝两项测定都需要数小时以上的前处理过程，分别测定耗时耗力，故本文主要讨论采用碱法消解样品后，同时用重量法和滴定法分别测定硅和铝。
１ 实验部分
１ １ 硅的测定
用无水碳酸钠和过氧化钠的混合熔剂熔融分解试样，硅转化成硅酸盐。熔融物用盐酸酸化，以高氯酸两次冒烟使硅酸脱水完全。硅酸沉淀过滤洗涤后于１０５０℃灼烧成二氧化硅至恒量，加硫酸和使硅成四氟化硅挥发除去。再灼烧至恒量，由处理前后沉淀物的质量差计算硅的质量分数，测定范围：０ ０１％～５０ ００％。
１ １ １ 仪器和试剂
在分析中仅使用确认为蒸馏水或其他纯度相当的水，实验需在通风橱环境下进行。
镍坩埚，３０ｍＬ和铂坩埚，３０ｍＬ等通常的实验室仪器。
硝酸、高氯酸、均为分析纯；硫酸，１＋１；无水碳酸钠，固体；过氧化钠，固体；盐酸，５＋９５；硫氰酸铵溶液，５０ｇ／Ｌ；硝酸银溶液，１５ｇ／Ｌ。１ １ ２ 实验方法 称取０ ５ｇ试样（粒度小于０ １２５ｍｍ，精确至０ ０００１ｇ）放入镍坩埚中，加２ｇ无水碳酸钠，混匀，加２ｇ的过氧化钠，置于７２０℃高温炉中１０ｍｉｎ至熔解完全。随同做空白实验。
取出冷却，放入３００ｍＬ的塑料烧杯中，加入适量沸水浸取，洗净坩埚，加入２５ｍＬ盐酸搅拌至溶液清亮，再将溶液转入３００ｍＬ玻璃烧杯中，加入３０ｍＬ高氯酸，盖上表面皿于电炉上加热至冒高氯酸烟约２０ｍｉｎ。
取下冷却，加入２５ｍＬ盐酸和１００ｍＬ热水，搅拌溶解盐类。趁热用中速定量滤纸过滤，用玻璃棒将烧杯中的残渣移入滤纸上，以热盐酸（５＋９５）洗涤至无铁离子（约６～８次，用硫氰酸铵溶液检查），再用热水洗至无氯离子（用硝酸银溶液检查），保留沉淀及滤纸。
将滤液和洗液移入原玻璃烧杯中，加２０ｍＬ高氯酸，盖上表面皿，按上述操作再冒烟脱水一次，过滤、洗净、回收滤液和滤液中的硅（这个操作如
果实验得当，可以不进行）。座便轮椅
将两次沉淀及滤纸置于铂坩埚中，低温加热，在５００～７００℃小心炭化、灰化，在１０５０℃高温炉中灼烧半小时，取出置于干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧至恒重。
在灼烧后的铂坩埚中加５滴硫酸（１＋１）润湿，加入１０ｍＬ，置于电炉上加热蒸发至冒尽硫酸烟，再将其放入１０５０℃高温炉中灼烧半小时，取出置于干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧至恒重。１ １ ３ 分析结果
按以下公式计算：ｗ（Ｓｉ）＝［（ｍ１－ｍ２）－（ｍ３－ｍ４
）］×０ ４６７４
／ｍ×１００％（１）式中：ｍ１、ｍ３
分别为处理前试料和空白实验沉淀与铂坩埚的质量，ｇ；ｍ２、ｍ４相片冲印
分别为处理后试料和空白实验残渣与铂坩埚的质量，ｇ；ｍ为试料量，ｇ；０ ４６７４为二氧化硅换算为硅的换算因数。１ ２ 铝的测定
收聚过滤滤液再次蒸发至冒高氯酸烟，以氢氧化钠沉淀分离铁等干扰元素，在ｐＨ５ ５的乙酸缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用氟盐取代ＥＤＴＡ和锌标准滴定液滴定，根据消耗锌标准滴定液的量
计算铝的质量分数，测定范围：０ca1214
０２％～１３ ００％。１ ２ １ 仪器和试剂
在分析中仅使用确认为蒸馏水或其他纯度相当的水，实验需在通风橱环境下进行。
常用的实验室仪器。高氯酸，分析纯；盐酸，１＋１；
氢氧化钠溶液，４００ｇ／Ｌ；ＥＤＴＡ溶液，５０ｇ／Ｌ；对硝基芬，２ｇ／Ｌ；二甲酚橙，２ｇ／Ｌ；氟化钾溶液，２００ｇ／Ｌ；
缓冲溶液，ｐ
Ｈ值５ ５，称取２０ｇ的醋酸钠溶于１００ｍＬ冰醋酸（１％）中；
铝标准溶液，１００μｇ／ｍＬ和１０００μ
ｇ／ｍＬ；浓锌标准溶液，配Ｃ＝０ ２ｍｏｌ／Ｌ；锌标准溶液，称取１ ０００ｇ纯锌溶于１０ｍＬ盐酸中，定容至１Ｌ，配成１０００μｇ／ｍＬ，Ｃ＝０ ０１５０ｍｏｌ／Ｌ。１ ２ ２ 实验方法
将上述测硅后收集的滤液放入５００ｍＬ玻璃烧杯中，蒸发至冒高氯酸烟，液面近干，取下冷却。加适量的水溶解盐类，用氢氧化钠溶液调至红沉淀
出现再过量１
５ｍＬ，煮沸，取下冷却，定容于２５０ｍＬ塑料容量瓶中。
干过滤１００ｍＬ溶液，从中移取２５ｍＬ于２５０ｍＬ锥形瓶中，加５ｍＬＥＤＴＡ，加对硝基芬２滴，溶液变黄，再用盐酸（１＋１）调至无，加入缓冲溶
液２
菜罩０ｍＬ，煮沸，流水冷取，加入二甲酚橙指示剂２滴，用浓锌标准液滴至从黄刚好变成紫红为终
点（不计毫升数），再加５
ｍＬ氟化钾，煮沸，流水冷取，补加１滴二甲酚橙指示剂，再用锌标准液滴定由黄变成紫红时为终点，读数，记为消耗的体积数。随同做空白试验。
分取２５ｍＬ铝标准溶液（１００μｇ／ｍＬ）放入２５０ｍＬ锥形瓶中按照以上分析步骤标定锌标准溶液
对铝的滴定度Ｔ（
ｍｇ／ｍＬ）。１ ２ ３ 分析结果
按以下公式计算：ｗ（Ａｌ）＝Ｔ×（Ｖ１×Ｖ０）／（ｍ×１０００）×１００％（２）www.nh87
式中：Ｔ为锌标准溶液对铝的滴定度，ｍｇ／ｍＬ；Ｖ１
、Ｖ０
分别为滴定试样溶液和空白试验消耗的锌标准溶液的体积，ｍＬ；ｍ为试料量，ｇ。
２ 结果与讨论
２ １ 脱水效果
重量法测硅的关键，在于脱水是否完全，用盐酸脱水效果最差，硫酸次之且其会飞溅，高氯酸脱水效果最好，纯净。如果脱水程度掌握不好，则硅的测定值相差较大。在日常分析中，含量低的硅脱水一次就可以，含量高的硅需要二次脱水，准确性更好，控制好高氯酸冒烟回流，保持时间在１５～２５ｍｉｎ，体积近干。２ ２ 高氯酸的加入量
高氯酸的加入量一般是２０ｍＬ，但是加入量在３０ｍＬ左右测定值更稳定。２ ３ 干扰因素
在合金类等试样中铝的测定往往采用置换滴定法，试液中，Ｓｉ已经过滤，Ｆｅ离子等已经被氢氧化钠沉淀分离，Ｃａ、Ｍｇ等离子含量很少，不干扰Ａｌ的滴定，在酸度条件下加入过量的ＥＤＴＡ使能与ＥＤＴＡ络合的元素全部络合，然后加入氟化物释放出与铝等物质量的ＥＤＴＡ，然后滴定。２ ４ 精密度实验
重量法是分析天平称量而获得分析结果的，测定中不需要与标准试样进行比较，准确度高。用本文方法对同一个气雾化铁硅铝粉样品连续进行６次平行测定，结果见表１。
表１
类别
ｗ（Ｓｉ）／％
１２３４５６
ｗ（Ａｌ）／％
１２３４５６
测得量９ ９１０９ ９９９ ９５９ ８２９ ９５５ ０１４ ９８５ １５５ ０２４ ９６平均值９ ９４５ ０１
误差－０ ０４０ ０６０ ０５０ ０１－０ １２０ ０６０ ００－０ ０３０ ０９－０ ０１０ ０１－０ ０５相对误差０ ３５０ ６５０ ５５０ １５１ １６０ ６５０ ０３０ ６３１ ７６０ ２３０ １７１ ０３标准偏差０ ０７０ ０５
相对标准偏差０ ６７０ ９６
从表１看出，检测方法的重复性可以，精密度不错。
２ ５ 加标回收实验
用１０００μｇ／ｍＬ铝标准溶液，对同一个气雾化铁硅铝粉样品做加标回收试验，在２５０ｍＬ锥
形瓶中分别加入２５ｍＬ试样液，依次加入０、２、４、６、１０ｍＬ铝标准溶液，按上文实验步骤滴定，结果见表２。
表２ 加标回收实验结果
加标量／ｍＬ０２４６１０
试样值／％５５ ２５ ４５ ６６
测得值／％４ ９８５ ２２５ ３９５ ５６６ ０５
回收率／％９９ ６１００ ３９９ ８１９９ ２９１００ ８３
从表２可以看出，检测方法的准确度不错，回收率是９９ ２９％～１００ ８３％。
３ 结语 联合测定气雾化铁硅铝粉中硅和铝的相对标准偏差分别为０ ６７％和０ ９６％，相对误差小，铝的回收率很好，说明此方法精密度及准确度均能达到要求，又省时简便准确。
参考文献：
［１］夏玉宇．化验员实用手册［Ｍ］．第三版 北京：化学工业出版社，２０１２，８：６０２－６
１８．
［２］曹宏燕．冶金材料分析技术与应用［Ｍ］ 北京：冶金工业出版社，２００８，９：１６．
［３］曹宏燕．冶金材料分析技术与应用［Ｍ］ 北京：冶金工业出版社，２００８，９：６０．
［４］夏玉宇．化验员实用手册［Ｍ］ 第三版．北京：化学工业出版社，２０１２，８：６０－６６．
收稿日期：２０２０－０９－１５
作者简介：王迎春（１９７９－），女，桑植人，大专，工程师，从事锰系新材料、真空冶炼等合金产品的检测工作及合金材料的配比、性能研究。
（上接第１１４页）
ｍｇ／ｍＬ时，两者最大抑制率分别达到（１４ ５７±０ ５０）％和（１４ ２１±０ ６０）％，水解物Ｃ微球则对α－葡萄糖苷酶基本没有抑制活性，但都少于阿卡波糖的最大抑制率（２８ ４２±０ ２０）％。
２ ６ 微球对乙酰胆碱酯酶的抑制活性
参照Ｅｌｌｍａｎ＇ｓ比法，取样品溶液加入乙酰胆碱酯酶液、５，５－二硫代双－２－硝基苯甲酸溶液和ＰＢＳ溶液，于３７℃孵化２ｍｉｎ，然后加入硫代乙酰胆碱溶液，３７℃孵化３０ｍｉｎ，测定Ａ
４１０
vvint，以石杉碱甲作为阳性对照，蒸馏水作为空白对照。按上式计算酶抑制活性。
结果可知，在０～０ ０４ｍｇ／ｍＬ范围内，微球和石杉碱甲抑制乙酰胆碱酯酶的能力均随浓度的增加而增加；达到０ ０４ｍｇ／ｍＬ后，酶抑制能力不再显著增长。与石杉碱甲最高抑制率（９９ ２２±０ ６０）％相比，微球水解物Ａ和Ｂ的最高抑制率分别为（４３ ９２±０ ４０）％和（３０ ５８±０ ５０）％，微球水解物Ｃ的酶抑制活性最好为（６７ ４５±０ ２０）％。３ 讨论
本研究从鲎血中成功提取并水解分离得到三种不同分子量的鲎血蛋白水解物并将其制备成鲎血蛋白壳寡糖－透明质酸微球，其生物相容性高，药物释放具有明显的缓释效果，三种蛋白水解物微球对α－葡萄糖苷酶、乙酰胆碱酯酶具有一定抑制作用。
参考文献：
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２２（４）：８４２－８４４
［２］张丽华，随志刚，张玉奎 一种可保持活性的蛋白顺序提取方法：中国专利：ＣＮ１０３５０９０８１Ａ［Ｐ］．２０１４－０１－１５
［３］李涛，程雪娇，胡美变，等 蝉蜕蛋白的提取工艺优化及体外抗氧化活性研究［Ｊ］ 中国药房，２０１８，２９（７）：９６８－９７２
［４］王远，郑雯，袁田青，等 辣木叶总黄酮微波辅助提取工艺优化及其抑制α－葡萄糖苷酶活性研究［Ｊ］ 核农学报，２０１８，３２（１）：８４－９４
收稿日期：２０２０－０９－０１
基金项目：国家级大学生创新创业训练计划项目（２０１９１０５６６０２８）
作者简介：王耀祺（１９９７－），女，汉族，广东广州人，本科，研究方向：化学制药。
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