• 66 •有金属（冶炼部分）（ysyl. bgrimm. cn)2021年第6期doi： 10. 3969/j. issn. 1007-7545. 2021. 06. 011
蔡创开
(紫金矿业集团股份有限公司低品位难处理黄金资源综合利用国家重点实验室，福建上杭364200)
摘要：贵州水银洞金矿为含砷、炭质的“卡林型”难处理金矿，通过常规工艺处理无法产生效益，为开发这 类金矿资源，通过工艺对比，选择加压预氧化工艺进行试验研究。小型试验结果表明，在推荐条件下，硫氧
化率>99%，金浸出率>94%。为获得工业设计需要的研究数据，自主建设一套可连续投料的加压预氧化 中试系统，并顺利完成扩大连续试验，在温度210〜220 、加压氧化60〜90 min，氧分压0•6〜0. 8 M Pa条
件下，硫平均氧化率大于97%，金平均浸出率96%，验证了小试结论，打通了整体工艺流程，为工业应用
提供了设计依据。
关键词：难处理金矿；加压预氧化；扩大连续试验
tap 完全饲养中图分类号：TF831 文献标志码：A文章编号：1007-7545(2021)06-0066-06
Continuous Pilot Experiment of Pressure Pre-oxidation
电涌耐受能力of Refractory Gold Ore
CAI Chuang-kai
(S ta te Key Laboratory of Com prehensive Utilization of Low-grade Refractory Gold O res,
Zijin Mining G roup Co. »L t d.，Shanghang 364200，Fujian, China)
Abstract：Guizhou Shuiyindong Gold Mine is a “Carlin-type”refractory gold mine containing arsenic and carbon，which cannot produce benefits through conventional processing.In order to develop thi
s type of gold resources，through process comparison,the pressurized pre-oxidation process is selected for experimental research.Test results of multi-factor laboratory study show that sulfur oxidation rate is !> 99%and gold leaching r a t e is〉94 %under the recommended conditions.In order to obtain research data required by industrial design，a set of pressurized pre-oxidation pilot system with continuous feeding is built independently and pilot test is successfully completed.Under the conditions of pressurized oxidation at 210—220 °C for 60 —90 min with oxygen partial pressure of 0. 6—0.8M P a,average oxidation rate of sulfur is higher than97 %and average leaching rate of gold is96%，which verifies the conclusion of laboratory research and opens up the overall process flow.It provides an important design basis for industrial application of this process.
Key words：refractory gold ore；pressure pre-oxidation；continuous pilot experiment
瓶花木贵州水银洞金矿累计查明金资源量260 t，远景 储量突破300 t[12]。矿石含砷、炭质、金颗粒微细和浸染状构造，属难选冶的“卡林”型金矿石[3]。矿山原先采用常压氧化氰化工艺，取得了较好的经济效益。由于矿石金品位逐年降低，硫品位升高，且原 辅材料价格大幅上涨，原有工艺已经没有效益而停
收稿日期：2021-01-05
作者简介：蔡创开（1981-)，男，福建漳州人，高级工程师
2021年第6期有金属（冶炼部分）（h tt p://ysyl. bgrimm. cn)•67•
产。该矿石部分可浮选，金精矿含砷、含碳，复杂难处 理，不能利用原有工艺回收，外售价格低，经济效益不 佳，亟需通过技术创新扭转企业经营的不利局面。
卡林型金矿含有机碳和微细粒金，常规磨矿不能有效解离被包裹的金，常规工艺提金效果差[4〜。因含砷高，焙烧法受到限制，生物氧化法氧化效率低、处理周期长[7_8]，为了摆脱企业闲境，实现持续稳定发展，结合矿石性质及地区特点，开展加压预氧化工艺研究，并建成一套先进的可连续投料的加压预氧化中试系统，顺利完成扩大连续试验，解决了缺乏 连续试验数据的问题，为工业化的实施提供了重要依据。
1矿石性质
试验所用矿样为贵州水银洞金矿提供，含 Au 20. 52 g/t，A g0• 85 g/t，其他元素多元素分析结果（％): Cu 0.03、As 1.02、Fe 22. 58、总硫 22.32、S2- 21. 44、Zn 0.09、总碳 7.35、有机碳 3.71。金物相 分析结果（％)：裸露金1.22、碳酸盐及氧化物包裹金〇•83、硫化物包裹金94. 32、硅酸盐包裹金及其它3.62。
该金矿属碳酸盐型矿石，在加压氧化前需脱除碳酸盐[9]。加压氧化是硫氧化的过程，氧化液中的硫酸
可以回用于脱除碳酸盐。基于酸平衡方面的考虑，浮选金精矿配人一定比例的高品位原矿，以控制 原料硫品位，试验用矿为配矿后的样品。矿石的砷、有机碳含量较高，金94%以上为硫化物包裹。岩矿 鉴定表明，该“卡林”型金矿金呈微细粒浸染型存在于黄铁矿、毒砂中，采用常规氰化工艺浸出率极低(<20%)，需要采用较彻底的预处理手段破坏硫化物包裹，并抑制有机碳“劫金”效应才有可能获得较高的金浸出率[1°12]。
2 小型试验研究
小型试验使用的加压釜为GSHA-2型2 L试验 釜，样品经预处理脱除碳酸盐后，转移到加压釜进行加压预氧化，氧化后过滤、洗涤，进行C I L氰化提金。
加压氧化小型试验主要考察指标为硫的氧化率和氧化渣的金浸出率，考察因素有温度、氧分压、矿 浆浓度、矿浆细度、停留时间等，由于该金矿的金大部分为微细粒金，研究结果表明，硫氧化率要达到97%以上才能获得高的金浸出率。小型试验确定的较优工艺条件为：矿石粒度一0.045 m m占82%、反 应温度215〜220 X：、氧分压0• 5〜0. 7 M Pa、矿浆浓 度20%、停留时间90 min。
氧化渣过滤洗涤后进行C I L氰化提金，该综合条件下完成的一组平行试验结果如表1所示，氧化 渣金物相分析结果（％)：裸露金93. 98、碳酸盐及氧化物包裹金〇. 91、硫化物包裹金2. 24、硅酸盐包裹金及其它2. 87。
从表1以及氧化渣金物相分析结果可看出，矿 石经加压氧化后氧化彻底，硫氧化率大于99%，氧 化后暴露金比例达到93. 98%，使得金得以氰化浸出，浸出率达到94%以上。
表1小试综合条件试验结果
Table 1Test results of comprehensive conditions
编号
氧化渣氰渣含Au/A u浸出率/渣率/%s2~i%硫氧化率/%(g • t-1)% 186. 410. 2399. 15 1. 3794. 23
288. 120. 2399. 05 1. 3594. 20
3 扩大连续试验系统介绍
小型试验结果良好，但实验室里均为单釜间歇试验，与工业上连续生产的工况差别较大，在工业上是否能够达到实验室的效果，连续生产后指标会不会下降，这些都是项目工业化前需要回答的问题，特 别是在国内尚无金矿加压氧化成功案例的背景下，单纯以小型试验结果进行工业设计风险较大。因此，开展加压预氧化连续扩大试验的工作显得尤其必要。
因国内冶金实验室罕见能真正实现连续投料的加压预氧化中试系统，为了推进该项目的产业化进程，紫金矿业集团斥资1〇〇〇多万元筹建了一套“200L加压预氧化中试系统”（图1)，该系统功能齐全，配备预浸、高压给料、高压水泵、矿浆加热、闪蒸 排料、废气分离器功能设备及配套的氰化、中和、压 滤等公共计辅助设施，占地2 000 m2。采用P L C控 制系统，在中央控制室实现对模块的自动控制和监测，降低了劳动强度和安全风险。该模块根据停留时间不同，处理能力达到500〜1 000 kg/d，其主要技术参数为：处理物料为金/铜/镍/钴/钼/锌矿；反应 气体为氧气；反应釜为4隔室连续反应釜；设计压力6.0 MPa；反应釜容积200 L；设计温度270 °C；氧分压 0. 6〜1. 2 MPa；停留时间1〜3 h。
在缺乏经验借鉴条件下，项目组通过近4个月 的摸索，逐一完成了给料泵、高压釜搅拌、氧气计量、闪蒸阀、P L C控制系统等的改造和优化，整体设备调试成功，并开始投料运行。
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图1扩大试验装置
Fig. 1Expansion test device
4 扩大连续试验
4. 1扩试工艺流程
扩大试验工艺流程图如图2所示。
混合矿、水、硫酸一
伞|
M l]
丨，人：蒸|
冷：却1
乂滤|
I.
舰8氧化液一
堆存一―
厂中>|
I m i|
丨.
中和液净化液一
图2扩试工艺流程图气升压，高压浸出模块升温，待高压釜温度升至设定温度（210 °C)后，完成高压釜升温操作。
投料：将高压给料栗切换至泵送矿浆，按设定的流量杲送预酸化矿浆至高压釜，将氮气切换成氧气，调节四个隔室的氧气阀门开度.调节四个隔室的搅拃转速.调节换热器功率，调节排气阀保证压力稳定，调货冷却水阀门开度控制釜内温度，直至高压浸出模块稳定运行，稳定运行规定时间后，开始每小时在相应取样口取氧化矿浆样品。浸出模块闪蒸矿浆泵至板框压滤机.滤液进氧化浸出液滤液槽.用于返 回调浆用，取滤渣洗涤后进行氰化提金试验。
其它配套试验：利用原料及热压氧化浸出的中间产品，在实验室完成了溶液除杂试验、氰化试验、中和试验、废渣的毒性浸出鉴别试验等，各类矿浆的絮凝剂筛选、沉降试验和压滤试验。对扩大试验产生的产品分别进行了物理、化学性质分析。
4.3工艺参数
中试过程连续投料运行，结合小试结果每隔一段时间后分别对温度、停留时间等主要工艺参数进行适当调整，考察对氧化效果的影响和提金效果影响.每个稳定阶段时长7〜12h，具体条件如表2所示。
&时取样试化试验
Fig. 2 Expansion process flow chart
4.2扩试操作流程
样品准备：精矿与原矿制备成混合矿浆，作为 扩大试验原料（含硫为18%〜20%)，混合矿浆用清水（后期用氧化浸出液）和浓硫酸预处理.脱除碳酸盐。
高压釜启动升温：经过前期对浸出模块的冷水和热水联动试车，完成相应设备检查后，开启高压给料泵，填充高压釜，同时开启预热器，高压釜通人氮
表2扩大试验各阶段参数
Table 2 Expansion lest parameters of each stage
阶段温度f V停留时间/h调浆液处理量/(k g• h— 1 > 121060清水36
222060清水36
322090清水24
422060返液36
521060返液36
621090返液24
注：氧分压控制在0.6〜0.8
MPa
2021年第6期有金属（冶炼部分）（h ttp://ysyl. bgrimm. cn)
•
69
•
Q __|_____|______|______|_______|____I _______I
10
20
30
40
50
60
批号
图5连续试验过程氰渣金品位分布情况
Fig. 5
Distribution of gold content in cyanide residue in continuous test
时间
图3第4阶段工艺参数控制曲线 Fig. 3
process parameter control curves of 4th stage
4.4.2硫氧化率及金浸出率情况
第4阶段硫氧化率及金浸出率情况如图4所示， 该阶段硫氧化率大多在97%以上，平均97.35%，氧 化渣氰化金浸出率均大于95%，平均96. 64%。4. 4. 3
氰渣含金
连续试验期间氧化渣取样氰化，氰渣金品位基 本降至1 g /t 以下（如图5所示），平均金品位0• 8 g /t ， 连续试验获得良好结果。
4. 4. 4
扩大连续试验指标
通过扩大试验获得工艺连续运行的技术指标， 考察了温度、停留时间等关键因素的影响，并在模拟 溶液循环回用中考察砷、铁等元素的反应规律及走 向，取得了可靠的工艺数据，为工业应用提供了重要 的设计依据。表3为中试6个阶段平均获得的指 标，其中加压预氧化参数见表2。
氰化提金：矿浆浓度35%，石灰调节PH =10〜 11，活性炭密度25 g /L ，用量2. 5 kg /t ，氰化 浸出时间24 h 。
中和除杂：一段用20%石灰石浆中和至pH =3. 5〜4，保温70〜75 X ：，反应时间60 min ；二段石 灰乳中和至pH = 8〜9，保温70〜75 °C ，搅拌时间 60 min ，铁、砷沉淀率都在99. 99%以上。
-金浸出率
-硫氧化率
1012
样号
图4第4阶段硫氧化率及金浸出率曲线
Fig. 4
Sulfur oxidation rate and gold
leaching rate curves of fourth stage
4.4试验结果4.4. 1
设备运行情况
由于前期调试及准备工作充分，扩大连续试验 顺利完成，工艺参数控制稳定。鉴于文章篇幅有限，
仅对比较有代表性的第4阶段工艺参数控制情况进 行介绍。从图3可看出，该试验阶段加压釜的给料 流量、温度、总压控制均较为平稳，反应正常进行。
3.0
8
9
8 7 6 5
Q - 9 9 9 9I
农
K
n
• 70 •有金属（冶炼部分〉（ysyl. bgrimm. cn)2021年第6期
表3扩大试验指标
Table 3 Test results obtained by expansion test
名称项目指标（平均）
硫氧化率97. 1%
加压预氧化渣率78.0%
尾渣S2-0.2%
氰化提金
金浸出率96. 0%
m渣含金0. 8 g/t 砷（总〉沉淀率>99. 9%
中和除杂铁沉淀率>99. 9%
净化液含砷<0. 2 mg/L
药剂消耗
无纺布储物箱
氧气
石灰石
240 m3/t(标态）
220 kg/t
石灰160 kg/t
氪化钠 2 kg/t
4.4.5废渣毒性鉴别
采用GB 5085. 3—2007危险废物鉴别标准及
HJ/T 299—2007毒性浸出方法对3个中和渣综合
样进行毒性鉴别，结果如表4所示。中和渣浸出液
中A s、H g等有害元素含量均低于危险固废鉴别标
准的浓度限值，属一般固废。
表4中和渣毒性浸出试验结果
Table 4 TCLF test results of
neutralization residue
A s/( mg ..I，1)H g/( mg • L 1)
测定值国标限值测定值国标限值浸出液10. 0560. 000 33
浸出液20. 07850. 000 26 0. 1
浸出液30. 0380. 000 18
平均0. 0570. 000 26
5 结论
1)贵州水银洞金矿含砷、有机碳高.属难选冶“卡林”型金矿石，直接氰化提金金浸出率低于20%.小型试验采用加压预氧化处理后氰化，金浸出
率可以提高到94%以上。
2)日处理吨级的扩大连续试验顺利完成，在温度210〜220 °C、加压氧化时间60〜90 min，氧分压
0.6〜0.8 M P a的条件下，连续运行后指标良好.硫
平均氧化率大于97%，金平均浸出率96%，验证了
小型试验的结果，金浸出率甚至优于小试。可见，该
金矿采用加压预氧化是可行的，工艺高效、环保，有
良好的应用及推广前景。
3) 扩试打通了整体工艺流程，获得加压氧化连续运行的重要数据，为工艺的工业应用提供了重要的
设计依据，为下一步的工业化实施奠定了良好基础。参考文献
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