污泥样品前处理步骤
1. 干燥
称取约100 g污泥样品,置于塑料袋中,在冷冻干燥机中冷冻干燥。
2. 超声提取
2.1 称取5 g干燥后的污泥样品,置于50 ml的离心管中;
2.2 加入40 ml提取溶剂(苯胺、多环芳烃和硝基苯类用二氯甲烷作为提取溶剂,酚类用2:1三苯基氢氧化锡
的二氯甲烷和正己烷为提取溶剂),拧紧盖子; 2.3 将离心管放在架子上,置于超声机中,超声提取15 min。
3. 过滤
3.1 对于待测目标物为苯胺、多环芳烃和硝基苯类的一份提取液,用漏斗过滤至圆底蒸馏瓶中,得到提取液3.1;
3.2 对于待测目标物为酚类的一份提取液,用漏斗过滤至锥形瓶中,清液全部转移至分液漏斗中,得到提取液3.2。 4. 萃取、浓缩和净化
4.1 对于提取液3.1
4.1.1 用旋转蒸发仪蒸至约2 ml后,用自制净化柱从下往上填无水硫酸钠(2 cm)-2%电阻线的超纯水活化后的弗罗里硅土(10 cm)-无水硫酸钠(2 cm)的Florisil柱净化,并用1:1的正己烷和二氯甲烷混合溶剂洗脱至圆底蒸馏瓶中,具体净化洗脱程序请咨询其他有经验的同学;
4.1.2 用旋转蒸发仪浓缩洗脱液至1-2 ml,全部转移至10 ml带刻度的离心管中;
4.1.3 用氮吹仪浓缩至近干,用正己烷定容至1 ml的进样瓶中,待测。
4.2 对于提取液3.2
4.2.1 女性快乐器在分液漏斗中加入2倍于提取液体积的水,用5 mol/L的NaOH调节至pH>12(第一份
需要记录NaOH的加入量并测试压延加工pH,其他的参照第一份的加入量即可),充分振荡、静置,弃去下层有机相,保留水相。 4.2.2 在分液漏斗中用3 mol/L的HCl调结至pH<2(第一份需要记录HCl的加入量并测试pH,其他的参照第一份的加入量即可),加入50 ml二氯甲烷与乙酸乙酯混合液(透射电镜制样4:1),充分振荡、静置,弃去水相。
4.2.3 酒精气化炉有机相经过装有无水硫酸钠的漏斗除水过滤至旋转蒸发仪中,用10 ml二氯甲烷与乙酸乙酯混合液(4:1)洗涤硫酸钠,合并全部有机相;
4.2.4 用旋转蒸发仪浓缩有机相至1-2 ml,全部转移至带刻度的离心管中;
4.2.5 用氮吹仪浓缩至近干,用正己烷定容至1 ml的进样瓶中,待测。
5.