用气相谱仪分析塑料复合膜、袋溶剂残留原理和方法之四

用气相谱仪分析塑料复合膜、袋溶剂残留原理和方法之四
塑料单向阀调试用谱柱在出厂调试时已安装好,本仪器采用的是柱头进样谱分析 (若自己制作柱头进样谱柱时,在插入汽化室的一端,应留100mm不装填充物,此端最好用石英棉或玻璃毛堵塞,以防损坏注射器 针头,原则上讲新填谱柱老化过程中最好不要接检测器)
在最佳气流比(N2H2:空气)下操作,氢火焰离子化检测器不但稳定性好,且检测限最小。本仪器调试要求气流比约为:N2H2:空气=30ml/min30 ml/min300ml/min液晶大屏拼接墙,实践证明常规操作时并无必要刻求达到此值,只要接近1110即可。
纱窗角码
待汽化室和检测器温度上升至100℃以上时,打开量程开关,把量程调至位置1 ,再按点火开关,检测器开始点火,点火时一般能听见一声清脆的“噗”声(也可以用干净干燥的金属板放在检测器顶部一段时间,看是 mp3制作否有小水珠出现,有水珠则说明点火成功,否则必须重新点火)。
观察基线稳定后可以进标样,一般进样100µl即可,进样量不宜过大。 用微量注射器取液体标样,应先用少量标样洗涤多次,再慢慢抽入标样,并稍多于需要量。如内有气泡则将针头
朝上,使气泡上升至完全 排出,再将过量的标样排出,用滤纸吸去针尖外所粘标样。注意切勿使针头内的标样流失。 通过N2000双通道工作站在电脑中得出并保存检测结果,然后再把标样结果导入工作站,按步骤(N2000 双通道工作站使用说明书中有界面操作步骤介绍)输入必要实验数据,再次进对照样品,实验完最后得出残留量测试结果。在离线工作站 中打开图谱,点击“预览”即可在电脑屏幕显示测试结果。点击“打印”,可以打印出测试结果。 
实验完毕后关机,先把柱箱温度降至30℃以下(可以打开箱门以便加快降温速度)后,可以依次关闭氢气、空气和电源,最后关闭氮气。
注意:为使测试结果的准确性,谱仪在运行前首先要进行12小时的预热,否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中,基线和重复性的检定也都需要较长的时间。 热冲击取好样后应立即进样,取样时注射器内必须不留气泡,否则会影响实验结果的准确性;进样时,注射器应与进样口垂直,针尖刺穿硅橡胶 垫圈,插到底后迅速注入标样,完成后立即拔出注射器,整个动作应进行得稳当,连贯,迅速;针尖在进样器中的位置,插入速度,停留 时间和拔出速度等都会影响进样的重复性。
供试品的制备:
    取需要测试的塑料复合膜样品约0.2m²,迅速剪成3~5cm²的碎片,置于100ml的玻璃容量瓶内密闭。将容量瓶和微量进样器放入烘箱中以100~120℃烘烤1小时(根据实际需要可将烘烤时间适当调整,必要时可以根据材料和待测溶剂的情况,在80~150℃范围内放置15分钟至60污水处理流程分钟,以高于溶剂沸点低于材料分解温度为宜)。

本文发布于:2024-09-24 12:25:23,感谢您对本站的认可!

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