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文章编号:100127445(2000)0320206204螺旋板冷凝器
簧网锌冶炼中酸浸渣的锌铅分离
尹作栋，龙翔云，谭承德，黄卓平，闫鼎红
(广西大学化学化工学院，广西南宁 530004)
摘 要：研究了含高铅闪锌矿经沸腾炉焙烧的挥发氧化物酸浸处理的浸渣的锌、铅分离.使用添加剂L H Y 后，常压下用硫酸浸取，在实验条件下，锌的浸取率达98%以上，而铅仍以硫酸铅的形式留在浸渣中，从而有效地将锌、铅分离.而其中稀有元素铟的浸出率也较高.关 键 词：铅渣；锌；铅；分离 中图分类号:O 614.26 文献标识码:A
近十几年来我国锌冶炼发展速度很快，随着矿产资源长期开采，造成初级资源逐渐贫缺.因此，开发利用二次资源，综合利用伴生的有价金属，将成为21世纪初我国冶炼工业发展和冶金技术研究的重要方向[1].
传统的炼锌方法有火法和湿法两大类，在许多情况下往往是两种方法配合使用.目前国内的炼锌厂大多采
用此法，其主要过程是，首先将硫化锌精矿经过沸腾炉焙烧；得到氧化锌和其它氧化物等组成的锌焙砂；然后用热的稀硫酸浸取，分离；最后通过电解沉积可生产出纯度很高的金属锌.锌焙砂虽然经过多次热酸浸出，但所得的浸出渣含锌仍在20%左右，导致湿法过程中浸取率低.这种渣如不加以再生利用，不仅堆放占用空间，而且造成环境污染，资源浪费.另外，渣中高锌成份也影响其他金属的再生回收.所以，如何有效地将渣中的锌及其它有价金属分离就成为一个重要的研究课题.我们对此做了大量工作，提出一种新的分离方法，得到了满意的结果.
1 酸浸渣的特点
我们使用的酸浸渣取自广西某冶炼厂，该厂每年堆放的酸浸渣有600t 左右，且成分复杂(见表1)，从表1中可以看出，渣中金属含量最高的是铅，为28.29%～33.58%，主要以硫酸铅的形式存在.这是因为广西的闪锌矿中含有较高的硫化铅，经火法及湿法浸取后，硫化铅转化为难溶盐硫酸铅.其次是锌,
含量为11.34%～20.36%.这部分锌主要以铁酸锌(ZnO ・Fe 2O 3)的形式存在健身茶
.还有少量以ZnS 形态存在.这些形态的锌在上述浸出条件下是不溶解的.它们与其它不溶的杂质一道进入渣中，造成锌的浸取
率下降.引起我们和该冶炼厂特别注意的是，该酸浸渣中含铟0.27%～0.40%.应当将此渣看成是铟的一种富矿而从中提取铟，我们的工作已经考虑到这一点.
表1 浸渣的分析结果
成分
含量%
成分
含量%
成分
含量%
fe光模块ggtv5Zn 11.34～20.36Cu 0.18～0.30S 4.73～9.21Pb 28.29～33.58Fe 2.16～7.28SO 42-37.80
～46.95Cd 0.21～0.34M n 0.40～0.44Ca
1.41～1.69
Si
0.97～1.08
In
0.27～0.40
第25卷第3期2000年9月广西大学学报(自然科学版)
Journal of Guangxi U niversity (N at Sci Ed )V o l .25,N o.3 Sep t .,2000
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收稿日期:19991123；修订日期:20000109
作者简介：尹作栋(1965)，男，苗族，湖南绥宁人，广西大学讲师.
2 研究方案
关于这种浸渣中的锌、铅分离也有不少的研究，综合起来主要有火法和湿法[2～6].火法产生大量有毒的铅蒸气，分离的铅纯度低，不利于高纯氧化铅的制备.对湿法冶炼，有不少科技工作者也曾做过许多研究，但因技术及经济原因至今都没有成熟的方法实现[3].如改用盐酸浸取，浸取率有提高，但又影响
锌的电解工艺.考虑到浸渣中锌、铅的存在形式，以热硫酸浸取，希望锌转入溶液中，铅留于固相.而锌主要以铁酸锌(ZnFe 2O 4)的形式存在，欲使锌转入液相，必须使铁酸锌溶解.有文献[7]指出，提高温度同时加大酸的浓度，可使铁酸锌的锌浸出率达90%，我们的试验结果否定了这一结论.因此，我们不得不另走新路.经过大量试验，已研究出一种新的浸取方法；在硫酸热浸取时，加入一种能破坏铁酸锌的自制的添加剂(简称L H Y )，结果能很好地将锌、铅分离.锌的浸取率达98%以上，铟的浸取率亦略有提高，铅仍以硫酸铅形式留在浸渣中.对锌浸液的处理厂家已有一套成熟的技术.因此，本文仅报道硫酸浸取过程的研究结果.对硫酸铅渣的处理将在另文讨论. 3 实验部分
311 原料及主要试剂
由于所取原料(高铅锌渣)来自不同的生产批次，每批渣中各成分含量也不相同，为此，我们将取回
的浸渣先烘干，研碎，混合混匀，过100目筛.并对其主要成分和极有价的金属进行了化学分析，其结果为,Zn :20.36%,Pb :28.29%,In :0.273%.
所用主要药品有：盐酸，分析纯；硫酸，分析纯；氢溴酸，分析纯；乙酸乙酯，分析纯；碘化钾，分析纯；氧化铟，光谱纯；结晶紫，分析纯；乙二酸四乙酸二钠，分析纯；锌粒,9999%.3.2 分析方法
锌的测定:ED TA 法[7]，铟的测定：结晶紫分光光度法[7].3.3 浸取实验
称取烘干后的原料加到反应器中，再加一定量的硫酸溶液和自制的添加剂L H Y ，恒温，强烈搅拌，待浸取反应结束后，抽滤，用少量稀硫酸洗涤滤渣，合并洗涤液，并移入250mL 的容量瓶中定容待测，滤渣干燥后用作回收铅的原料.
4 结果与讨论
4.1 初步试验
在充分了解浸渣的来源，成份和存在形式以及大量文献资料的基础上，我们试制了一种水溶性的添加剂-L H Y ，并通过对比实验考察了L H Y 的效果，其结果见表2.试验结果表明,L H Y 能大幅度地提高锌的浸取率，而对铅和铟的浸取率影响很小.说明L H Y 能很好地提高稀硫酸对铁酸锌的溶解能力，破坏浸渣中的包裹成分，从而获得锌、铅分离的满意效果.
表2 添加剂L H Y 对浸取率的影响
L H Y
Zn 的浸取率%
Pb 的浸取率%
In 的浸取率%
无39.340.00175.7有
81.19
0.002
77.2
注:H 2SO 4的浓度为1.5mo l L ，液固比(L S )为9
1，温度95℃，反应时间2h .4.2 有L H Y 存在下浸取条件的考察
初步试验的结果使我们了解L H Y 的优良效果，锌的浸取率也提高到81.19%，但是，这种浸取条件并非一定是最佳的实验条件.为了考察浸取率能否进一步提高，我们对添加剂的用量、浸取温度、液固比、硫酸的浓度以及浸取时间等因素作了进一步的研究.4.2.1 L H Y 的浓度对浸取率的影响
其它条件与4.1相同，选择不同的L H Y 浓度，通过3.2和3.3的实验方法研究了L H Y 的浓度对
7
02第3期尹作栋等：锌冶炼中酸浸渣的锌铅分离
802广西大学学报(自然科学版)第25卷
锌浸取率的影响，结果见表3.
表3 L H Y的浓度对浸取率的影响
L H Y的浓度 mo l・L-10.20.30.40.50.6
锌的浸取率 %81.1988.0397.5498.9799.01
从表3可知，随着L H Y浓度的增大，锌的浸取率也增大.当L H Y浓度增大到0.4m o l L后，这种变化趋于平稳.选择L H Y为0.5m o l L的浓度，锌的浸取率为98.97%，可达到锌、铅分离的目的.
梨花护肤品4.2.2 温度对锌浸取率的影响
温度往往是影响化学反应的一个重要因素，为了解温度对添加剂及浸取率的影响.我们做了不同温度下的条件实验，其结果见表4.
表4 温度对锌浸取率的影响
温度 ℃65758595105
锌浸取率 %33.3288.7594.2198.9798.01
注C LHY=0.5mo l L，其它条件与4.1相同.
实验结果表明：随着温度的升高，锌的浸取率增大.在65～75℃间，浸取率有一个“突跃”.这主要是因为该添加剂只有在较高温度下才能被“激活”而起作用.当温度为95℃，浸取率达到最大值.温度再高，浸取率反而略有下降.
4.2.3 硫酸的浓度对锌浸取率的影响
对于液固反应，浸取液的浓度也是不容忽视的一个重要因素，往往是浓度太低，浸取率低，浓度太高，浪费化学原料，成本增加.为此，我们对硫酸的浓度对锌浸取率的影响也作了深入的研究，其结果见表5.
表5 硫酸浓度对锌浸取率的影响
H2SO4浓度mo l・L-11.01.52.02.5
锌浸取率 %90.4898.1098.4098.97
注:C LHY=0.5mo l L,L S=6∶1，反应温度95℃，反应时间2.5h.
从表中可以看出，硫酸浓度增加，锌的浸取率也增大，当浓度增大到1.5m o l L后，浸取率呈现很缓慢增加的趋势.从降低成本和环保等综合考虑出发，我们认为硫酸的浓度为1.5m o l L较适宜.
4.2.4 反应时间、固液比对锌浸取率的影响
在最佳反应温度、硫酸及添加剂用量的基础上，我们还进一步考察了反应时间、固液比对锌浸取率的影响，其结果见表6.
表6 反应时间和固液比对锌浸取率的影响
反应时间 h2.52.01.51.5
固液比 S・L-19996
浸取率 %98.1098.2198.4899.01
表6的试验结果说明：反应时间为1.5～2.5h和L S=6～9的范围内，锌的浸取率变化很小，为了节能
降耗，提高产率，取反应时间1.5h,L S=6为最佳条件.
5 结论
综合以上实验结果，我们得出下面几条结论:(1)浸取的适宜条件是，常压下，硫酸的浓度为1.5 m o l L,C LHY=0.5m o l L,L S=6，反应温度为95℃，反应时间为1.5h.(2)在最佳条件下，锌的浸取率达到99.01%，能有效地将锌、铅分离.(3)铟的浸取率也能达到75%以上，为进一步富集铟提供良好的条件.(4)为进一步回收金属铅及高纯氧化铅的制备提供良好的基础.
参考文献:
[1] 王忠实.中国锌冶炼现状[J ].有冶炼,1996(6):125.
[2] 李白兴.矮鼓风炉法处理湿法炼锌浸出渣[J ].有冶炼,1996(6):10212.[3] 刘光华.废铅泥渣的综合利用[J ].无机盐工业,1993(3):45246.[4] 李正山.氯盐法从含铅渣中回收铅[J ].成都科技大学学报,1994(5):58.[5] 陈槐隆.综合利用铅渣湿法生产优质黄丹[J ].有金属,1992(1):528.[6] 陆克源.湿法综合回收铅渣[J ].化工冶金,1986,7(2).51.[7] 邱竹贤.有金属冶金学[M ].北京：冶金工业出版社,1987.218.
A new technology for separa tion Zn from Pb i n ac id leach i ng
residues i n z i ncu m m eta llurgy
Y I N Zuo 2dong ,LON G X iang 2yun ,TAN Cheng 2de ,
HU AN G Zhuo 2p ing ,YAN D ing 2hong
(Co llege of Chem istry and Chem ical Engineering ,Guangxi U niversity ,N anning ,530004Ch ina )
Abstract :A new techno logy fo r sep arati on Zn from Pb in residues fo r m ed from acid leach ing ox ides is investigated .T he ox ides are vo latilized from zinc b lende w ith PbS and In 2O 3as satellites w hen roasted in flu idized bed fu rnace in zincum s m elting p lan t .B y m ean s of su lfu ric acid leach ing w ith additi on of an adjuvan t m ade by ou rselves under no r m al p ressu re conditi on ,the Zn 2+
of ZnFe 2O 4in residues is
so lved in to leachate and the PbSO 4is as it w as ex isted in so lid phase .T he leach ing rati on of zinc
reaches up to m o re than 98%,and that of indium to m o re than 75%.Key words :residues ;zinc ;lead ;separati on
(责任编辑 张晓云)
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