燃烧热的测定
一、实验目的
●使用氧弹式量热计测定固体有机物质(萘)的恒容燃烧热,并由此求算其摩尔燃烧热。 ●了解氧弹式量热计的结构及各部分作用,掌握氧弹式量热计的使用方法,熟悉贝克曼温度计的调节和使用方法 ●掌握恒容燃烧热和恒压燃烧热的差异和相互换算
二、实验原理
摩尔燃烧焓undefinedcHm 恒容燃烧热QV
undefinedrHm = Qp undefinedrUm = QV
对于单位燃烧反应,气相视为理想气体
undefinedcHm = QV +B谐振隧穿器件RT= QV + △n(g)RT
过氧化氢浓度测定氧弹中
放热(样品、点火丝)=吸热(水、氧弹、量热计、温度计) 待测物质
QV-摩尔恒容燃烧热 Mx-摩尔质量
-点火丝热值 bx-所耗点火丝质量玻璃纸包装
q-助燃棉线热值 cx-所耗棉线质量
K-氧弹量热计常数 undefinedTx-体系温度改变值
三、仪器及设备
标准物质:苯甲酸 待测物质:萘
氧弹式量热计
1-恒热夹套 2-氧弹3-量热容器4-绝热垫片5-隔热盖盖板托玛琳活水杯 6-马达7,10-搅拌器8-伯克曼温度计9-读数放大镜11-振动器12-温度计
四、实验步骤
1.量热计常数K的测定
(1) 苯甲酸约1.0g,压片,中部系一已知质量棉线,称取洁净坩埚放置样片前后质量W1和W2 (2)把盛有苯甲酸片的坩埚放于氧弹内的坩埚架上,连接好点火丝和助燃棉线
m1卡(3) 盖好氧弹,与减压阀相连,充气到弹内压力为1.2MPa为止
(4)把氧弹放入量热容器中,加入3000ml水
(5) 调节贝克曼温度计,水银球应在氧弹高度约1/2处
(6) 接好电路,计时开关指向“1分”,点火开关到向“振动”,开启电源。约10min后,若温
度变化均匀,开始读取温度。读数前5s振动器自动振动,两次振动间隔1min,每次振动结束读数。
(7)在第10min读数后按下“点火”开关,同时将计时开关倒向“半分”,点火指示灯亮。加大点火电流使点火指示灯熄灭,样品燃烧。灯灭时读取温度。
(8)温度变化率降为0.05°C·min-1后,改为1min计时,在记录温度读数至少10min,关闭电源。先取出贝克曼温度计,再取氧弹,旋松放气口排除废气。
(9)称量剩余点火丝质量。清洗氧弹内部及坩埚。
实验步骤
2. 萘的恒容燃烧热的测定
取萘0.6g压片,重复上述步骤进行实验,记录燃烧过程中温度随时间变化的数据
注意
1. 为避免腐蚀,必须清洗氧弹
2. 点火成败是实验关键。应仔细安装点火丝和坩埚。点火丝不应与弹体内壁接触,坩埚支持架不应与另一电极接触。
3. 每次实验前均应称量坩埚
数据记录和处理
1. 记录室温、大气压、样品质量(W2-W1)和剩余燃烧丝质量
2. 列表记录温度随时间变化数据
3. 画出雷诺图进行温度读数校正,求出在绝热条件下的真实温度改变值undefinedTe和undefinedTx
4. 计算量热计常数张紧轮K
5. 计算萘的恒容燃烧热QV
6. 计算萘的摩尔燃烧焓undefinedcHm,并与文献值比较