1、 在回流或蒸惚低沸点易燃液体时应注意哪些事项？ 答：（1）加热时温度不能太高，避免回流不及而造成产物流失（2）加热不能用明 火，应该用热浴加热。
2、 用于进行重结晶的溶剂要符合哪些条件？
答：溶剂耍符合以下条件：
（1） 与被提纯的有机物不起化学反应；
（2） 对被提纯的有机物应易溶于热溶剂小，而在冷溶剂小几乎不溶；
（3） 对杂质的溶解度应很大（杂质留在母液不随被提纯物的晶体析出，以便分离） 或很小（趁热过滤除去杂质）； （4） 能得到较好的结品；
（5） 溶剂的沸点适中;
（6） 价廉易得，毒性低，收回率高，操作安全。
紫外可见漫反射光谱在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往易溶于结构与其 相似的溶解中。一般來说，极性的溶剂溶解极性的固体，非极性溶解非极 性固体。
答:（1）不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干
（2）不能用手拿住分液漏斗的下端
（3） 不能用手拿住分液漏斗进行分离液体
（4） 上口玻璃塞打开后才能开启活塞
（5） 上层的液体不要由分液漏斗下口放出
7、 分液漏斗的主要用途是什么？
答:（1）分离两种分层而不起作用的液休
（2） 从溶液中萃取某种成分
（3） 用水或碱或酸洗涤某种产品
（4） 用來滴加某种试剂（即代替滴液漏斗）
8、 蒸馅时加入沸石的作用是什么？如果蒸憾前忘记加沸石，能否立即将沸石加至 将近沸腾的液体中？当重新蒸馅时，用过的沸石能否继续使用？ 答：加入沸石，防止加热蒸憾时液体剧烈沸腾而产生爆沸。不能，因为这样会引 起剧烈暴沸，使液体冲出瓶外，容易造成事故。应该让溶液冷却一段吋间后再补 加。不能，沸石因为吸附了杂质而失效。
12、乙酰苯胺制备实验为什么加入锌粉锌粉加入量对操作有什么影响
答：苯胺易氧化，加入锌作为还原剂，可以防止苯胺氧化。锌粉少了，苯胺就会 被氧化，造成产物产率不高；锌粉多了，消耗乙酸多，杂质产物与产物混杂在一 起，难分离出去。
14、抽滤法过滤应注意什么？
答：1 •滤纸稍微小于布氏漏斗口径，且下而的滤孔不能露出来，滤纸应该用水打 湿
2.漏斗的下方开口朝向抽滤瓶的抽气口
3.整套装置的气密性耍好
4.抽滤瓶里面的液体不能超过抽气口
5•关闭仪器时，首先将抽气口的软胶管拔开，然后才能关闭抽气机和取下漏 斗
1
1 •久置的苯胺呈红棕，用（ ）方法精制。答：Co
A:过滤 B:活性炭脱 C:蒸镭； D:水蒸气蒸镭.
2.在使用分液漏斗进行分液时，操作小正确的是（ ）。答：A。
A.分离液休时，分液漏斗置于铁架台的铁圈上分离；
B.分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。
C.上层液体经漏斗的下口放出。
D.没有将两层间存在的絮状物放出。
3.实验室屮现冇下列五种干燥剂，它们可分别用于干燥不同的液体。其屮干燥后 不需耍过滤即可进蒸锚的是（二维码支付 ）。答：D。
（A）无水硫酸镁；（B）无水硫酸钠；（C）无水氯化钙；（D）生石灰； （E）无水碳酸钾。
11.在使用电动真空泵进行减压过滤的操作过程，结朿过滤吋是，应先（ ）
后（ ）。答:D、Bo
A.取卜•布氏漏斗B,关电C,取卜•过滤物D,打开安全瓶的旋塞
12.蒸傭苯卬醇应当选用（ ）答：D。
A、直形冷凝管B、球形冷凝管C、蛇形冷凝管D、空气冷凝管
13.蒸憎实验过程屮，如果忘记加沸石，但溶液已经沸腾，应该（ ）。
A：立即向圆底烧瓶中加入沸石 B：先使溶液冷却，再加入沸石答：Bo
19.重结晶提纯法的基本的操作步骤是：（ ）答：A。
A制热饱和溶液，脱，热过滤，冷却结晶，过滤
B制热饱和溶液，冷却结晶，过滤，脱
C加热溶解，热过滤，脱，冷却结晶，
屋顶融雪装置D加热溶解，脱，冷却结晶，过滤
20.重结晶中，选用的溶剂应貝备的性质中不包含（ ）。答：I）。
A与被捉纯的冇机化合物不起化学反应。
B重结晶物质与杂质的溶解度在此溶剂中有较大的差别。
C溶剂与重结晶物质容易分离。
D与水能够混溶
21.用卜•列溶剂提取稀水溶液中的有机化合物，有机层在下层的是（）。答：A。
A氯仿 B环己烷 C乙瞇 D石油瞇
22.从苯胺制备乙酰苯胺时可采用下列酰化剂，反应速率最快的是（）。
A.乙酰氯 B.乙酸酹 C.冰醋酸 答:A。
23.在1T臭丁烷的制备实验中，采用较为方便的搅拌是（ ）。
A.人工搅拌 氏 磁力搅拌 C.机械搅拌 答：Bo
镁钙砖
氨气压缩机24.重结晶时，活性炭所起的作用是（ ）。 答：Ao
A、脱 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂
26.乙酸正丁酯合成实验是通过（ ）装置来提高产品产量的？答：Co
A、布氏漏斗 B、分液漏斗 C、回流分水器 D、减压抽漏
27.蒸帼瓶的选用与被蒸液体量的多少冇关，通常装入液体的体积应为蒸懾瓶容
积（ ）o答:Ao
A、 1/3-2/3 B、 1/3-1/2 C、 1/2-2/3 D、 1/4-2/3
28.在乙酰苯胺的重结晶时，需要配制其热饱和溶液，这时常出现油状物，此油珠是
（ ）。答：
A、杂质 B、乙酰苯胺 C、苯胺 D、正丁瞇
29.下列哪一个实验应用到气体吸收冋流反应装置？（ ）答：B。
A、乙酰苯胺的制备 B、1—混丁烷的制备
C、乙酸正丁酯的制备 D、苯甲醇和苯甲酸的制备
31.为了（ ）,制备乙酰苯胺时应加入少量锌粉。答：Co
A・脱B.催化反应进行C.防止苯胺被空气氧化D.代替止暴剂
33.在乙酰苯胺重结晶的溶解步骤出现了油状物，是因为（ ）。答：Bo
A、存在熔点低T 100°C的有机杂质；B、溶剂加入量不足；
C、部分乙酰苯胺水解成了苯胺；D、溶液温度达到了乙酰苯胺的熔点。
34.以下物质小唯有（ ）不能起类似沸石的作用。答：Bo
A、瓷片；B、优质玻璃；C、层析用粉状A1A; D、活性碳。
35.蒸谓有机物时，应该用（ ）接收。答：Bo
A、广口瓶；B、三角锥瓶；C、圆底烧瓶；D、烧杯
36.在实验中不小心将酸溅在皮肤上，应立即一一，然后再作进一步处理。答：Ao
A、用大量水冲洗； B、用5%碳酸氢钠水溶液洗涤；
C、抹去溅在皮肤上的酸；D、用硼酸钠水溶液冲洗
37.用活性炭进行脱中，其用量应视杂质的多少來定，加多了会引起（）答：Ao
A、吸附产品B、发生化学反应 C、颜加深 D、带入杂质
38.为了使反应进行完全，在乙酰苯胺的合成中使（）过量來达到效果。答：Bo
A、苯胺 B、冰醋酸 C、苯胺和冰醋酸
39.1—浪丁烷制备过程屮产生的HBr气体可以用（ ）来吸收。答：Do
A、水 B、饱和食盐水 C、95%mcpd乙醇 D、NaOII水溶液
40.在乙酰苯胺的反应中，温度需控制在()范围内，以确保反应完全。答：Bo
A、100°C 以下 B、105°C-110°C C、110°C-120°C
43.在乙酸乙酯的合成实验中，若操作不慎，用饱和氯化钙溶液洗去醇吋，可能 产生的絮状沉淀是( )。答：B
A、硫酸钙 B、碳酸钙 C、氢氧化钙 D、机械杂质
44•在乙酰苯胺的制备过程中，为促使反应向正方向进行，实验中使用了 ( )。答：D
A、干燥剂 B、滴液漏斗C、接点式温度计 D、刺形分憾柱
45.粗产品正混丁烷经水洗后油层呈红棕，说明含有游离的混，可用少量
( )洗涤以除去。答：A | |
A、亚硫酸氢钠水溶液 | B、饱和氯化钠水溶液 |
C、水 | D、活性碳 |
二、填充题(每空1分，共39分) | |
7•减压过滤的优点有：(1) | ;(2) |
| |
(3) ；
7.(1)过滤和洗涤速度快；
(2)固体和液体分离的比较完全；
(3)滤出的固体容易干燥。
&冷凝管的通水方向是 o 8.由下而上
9.
10.安装仪器顺序一般都是 , 。要准确牢固、
横看成面，竖看垂一直。10.从下到上、从头到尾。
11 •在乙酸正丁酯的制备实验中，粗产品中除乙酸正丁酯外，主要副产物有 和 o 11.1 —丁烯和正丁瞇
12•合成乙酰苯胺时，选用的是 分憾柱。12•韦氏
13. 合成乙酰苯胺时，锌粉的作用是防止苯胺 o 13.被氧化
14.从苯胺制备乙酰苯胺吋可采用 、 、 化合
物作酰化剂。14.冰醋酸、乙酸酊•和乙酰氯
116.当反应中生成有毒和刺激性气休(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体 系而没有完全转化的有毒气体(如)，进入空气中会污染环境，此时要用 装置吸收有害气体。16.气体吸收
17•蒸出反应装置有 装置、 装置和 分水装置。
17.蒸馆W回流
19•重结晶操作中，活性炭起 作用。19.脱和吸附
20.液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的 尽可能 ,不应见到
有 。20•水份；分离净；水层。
22.经常使用的冷凝管有 、 、 、
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