大学有机化学实验复习资料
(全10个有机实验复习资料完整版)水压力传感器
一． 仪器名称（考点）（考10分）
1 直形冷凝管 ②空气冷凝管 铜管对流散热器③球形冷凝管 ④ 蛇形冷凝管 ⑤ 梨形分液漏斗⑥ 恒压滴液漏斗
（1） （2） （3） （4）
（1）三口链接管，（2）蒸馏头，（3）尾接管，（4）布氏漏斗 二、相关基础常识（考点）
如：1.液体的沸点高于多少摄氏度需要用空气冷凝管？140℃
2. 蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积的：1/3-2/3
3. 蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30℃以上
4. 蒸馏时最好控制馏出液的速度为：1-2滴/秒。
5. 重结晶过程中，若无晶体出现，可以采取用玻棒摩擦内壁或加入晶种以得到所制晶体。 6. 减压过滤的优点有：过滤和洗涤速度快； 液体和固体分离比较完全； 滤出的固体容易干燥。
7. 在蒸馏操作时，不能用球形冷凝管代替直形冷凝管。
泡泡溶液8. 在冷凝回流操作时，可以用直形冷凝管，代替球形冷凝管。
9. 使用布氏漏斗抽滤时，滤纸应该稍小于布氏漏斗瓷孔面。
一 、蒸馏与沸点的测定（重点）
仪器的安装：
仪器装置的总原则是由下往上爬墙式 ，由左到右，
先难后易逐个的装配，拆卸时，按照与装配
相反的顺序逐个的拆除。
需注意的问题：
1. 烧瓶中装入液体的体积应为其容积的 1/3-2/3
2.蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分
沸点至少相差30℃以上？
3. 液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。
4. 蒸馏时需加入沸石防止暴沸，如加热后发现未加沸石，应先停止加热，然后补加。 5.进行简单蒸馏时，安装好装置以后，应先通冷凝水，再进行加热。
6.冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？
冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果： 其一，气体的冷凝效果不好。 其二，冷凝管的内管可能炸裂。
7. 测沸点时，把最后一个气泡刚欲缩回主管的瞬间温度作为化合物的沸点，因为此时毛细管液体的蒸汽压与大气压平衡
蒸馏时，为什么最好控制馏出液的流出速度为1－2滴／秒？
答：蒸馏时，最好控制馏出液的流出速度为1～2滴／秒。
因为此速度能使蒸馏平稳，使温度计水银球始终被蒸气包围，从而无论是测定沸点还是集取馏分，都将得到较准确的结果，避免了由于蒸馏速度太快或太慢造成测量误差。
沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？
答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。
(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸。
二 、重结晶提纯法
1. 抽滤的优点：
（1） 过滤和洗涤速度快；
（2） 液体和固体分离比较完全
（3） 滤出的固体容易干燥
2. 使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？
答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可。
3.减压过滤结束时，应该先通大气，再 关泵，以防止倒吸。
4. 在实验中加入活性炭的目的是脱和吸附作用。但不能加入太多，太多会吸附产品。 亦不能沸腾的时候加入，以免溶液暴沸而从容器中冲出。 用量为1%-3%
5. 简述重结晶的操作过程？
答：（1）将待重结晶的物质溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。
（2）若待重结晶物质含有杂质，可加活性碳煮沸脱。
（3）趁热过滤以除去不溶物质和活性碳。
（4）冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍留在溶液里。
（5）减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。
三、苯甲酸的制备
1.一定要等反应液沸腾后（高锰酸钾只溶于水不溶于有机溶剂），高锰酸钾分批加入，避免反应激烈从回流管上端喷出。
2．在苯甲酸的制备中，抽滤得到的滤液呈紫是由于里面还有高锰酸钾，可加入亚硫酸氢钠将其除去。
扩阴器
四、1-溴丁烷的制备（重点实验）
如何减少副反应？
答：（1）反应物混合均匀
（2）回流时小火加热，保持微沸状态。
在1-溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？
答：硫酸浓度太高：(1)会使NaBr氧化成Br2，而Br2不是亲核试剂。
2 NaBr + 3 H2SO4(浓) → Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4
(2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。
硫酸浓度太低：生成的HBr量不足，使反应难以进行。
监控八角杆五、正丁醚的制备
1.为什么要使用分水器，有什么作用？
答：本实验主反应为可逆反应，且产物当中有水，
因此需把生成的水从反应体系中分离出来，使
平衡往正方向移动，从而提高产率，
分水器的作用就是可以把反应生成的水分离出来。
2.在制备正丁醚的过程中，粗制产物用50％的
硫酸洗涤，是为了除去正丁醇，然后再用无水氯化钙干燥
试验六 乙酸乙酯的制备（考一题综合题10分）
一、 试验目的
1、 了解从有机酸合成酯的一般原理及方法。
2、 掌握蒸馏、分液漏斗的使用等操作。
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