苯甲酸的制备(总结的很好).doc
苯甲酸的制备
一、实验目的：
（1）掌握用甲苯氧化制备苯甲酸的原理及方法；
（2）掌握机械搅拌操作方法；
（2）复习重结晶、减压过滤等操作方法。
（见教材）
三、仪器及药品
三口瓶（250ml），球形冷凝管，量筒（10ml，50ml），石棉网，抽滤瓶，布氏漏斗，烧杯（250ml＊2），酒精灯，胶管（2根），滤纸，搅拌棒，表面皿，甲苯
2.7ml（2.3g，025mol），高锰酸钾8.5g（0.054mol），浓盐酸，亚硫酸氢钠 由于甲苯不溶于高锰酸钾水溶液中，故该反应为两相反应，因此反应需要较高温度和较长时间，所以反应采用了加热回流装置。如果通同时彩用机械搅拌或在反应中加入相转移催化剂则可能缩短反应时间。
五、操作步骤
1．仪器安装、加料及反应
在250ml圆底烧瓶（或三口瓶）中放入2.7ml甲苯和100ml水，瓶口装回流冷凝管和机械搅拌装置，在石棉网上加热至沸。分批加入8.5g高锰酸钾；粘附在瓶口的高锰酸钾用25ml水冲洗入瓶内。继续在搅拌下反应，直至甲苯层几乎消失，回流液不再出现油珠（约需4－5h）。
2．分离提纯
将反应混合物趁热减压过滤[1] ，用少量热水洗涤滤渣二氧化锰。合并滤液和洗涤液，放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化（用刚果红试纸试验），至苯甲酸全部析出。将析出的苯甲酸减压过滤，用少
量冷水洗涤，挤压去水分，把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。产量：约1.7g ，若要得到纯净产物，可在水中进行重结晶[2] 。
纯苯甲酸为无针状晶体，熔点122.4℃。
六、注释：
[1]滤液如果呈紫，可加入少量亚硫酸氢钠使紫褪去，重新减压过滤。
[2]苯甲酸在100g水中的溶解度为4℃，0.18g；18℃，0.27g；75℃，
2.2g。
七、思考题：
1．在氧化反应中，影响苯甲酸产量的主要因素是哪些？
答：反应温度，甲苯与氧化剂之间的充分混合等是影响苯甲酸产量的主要因素。
2．反应完毕后，如果滤液呈紫，为什么要加亚硫酸氢钠？答：紫是由过剩的高锰酸钾所致，加入亚硫酸氢钠可使高锰酸钾还原为二价的
无锰盐。
3．精制苯甲酸还有什么方法？
答：苯甲酸在100℃左右开始升华。故除了重结晶方法外，也可用升华方法精制苯甲酸。
篇二：苯甲醇和苯甲酸的制备
实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月24日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：
实验八：苯甲醇和苯甲酸的制备
一、实验目的
1．学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法。3．进一步掌握萃取、洗涤、蒸馏和干燥等基本操作。
二、产品介绍
苯甲醇是最简单的芳香醇之一，可看作是苯基取代的甲醇。在自然界中多数以酯的形式存在于香精油中。中文别名苄醇;。苄醇是极有用的定香剂，用于配制香皂；日用化妆香精。但苄醇能缓慢地自然氧化，一部分生成苯甲醛和苄醚，使市售产品常带有杏仁香味，故不宜久贮。苄醇在工业化学品生产中用途广泛；医药；合成树脂溶剂；可用作尼龙丝；纤维及塑料薄膜的干燥剂，染料；
纤维素酯；酪蛋白的溶剂，制取苄基酯或醚的中间体。同时，广泛用于制笔（圆珠笔油）；油漆溶剂等。
苯甲酸为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的臭味。在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间位取代产。
三：反应式
CHO
2
+ NaOH
CH2OH
+
COONa
COONaCOOH
+ HCl
安全监控+ NaCl
COOH
主反应：
CHO
副反应：
+O2
B的立体图学生姓名：小田田学号：专业班级：
实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月24日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：
四：主要试剂及产品的物理常数
五：试剂与仪器
1、主要仪器：125mL 圆底烧瓶、分液漏斗，蒸馏装置、烧杯等。
2、主要试剂规格及用量：
学生姓名：小田田学号：专业班级：
实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月24日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：
1-甲基环己醇
六：实验装置图
IT维保图一：分液漏斗图二：抽滤装置图三：蒸馏装置
发热手套
七：实验步骤及现象
学生姓名：小田田学号：专业班级：
实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月24日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：学生姓名：小田田学号：专业班级：
实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月24日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：
八：实验结果及分析
得到苯甲醇4.6mL，处在参考值4.5—6g之间，说明实验操作基
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