有机化学实验
一、有机实验基本知识
① 不能测量超过温度计量程的温度；
② 不能骤然将温度计插入到高温溶液里；
③ 不能骤然给高温的温度计降温；
④ 将温度计当搅拌棒来使用。
2. 选用胶塞的标准是什么？
① 塞子的大小和所塞的仪器口部相适应；
② 塞子进入颈口部分不能少于塞子本身高度的1/3，也不能多于2/3。 水溶液中物质的萃取——分液漏斗；固体物质的萃取——索氏提取器。
必须放置在铁环上静置分层，慢慢旋开旋塞，放出下层液体，放时先快后慢，当最后一滴下层液体刚刚通过旋塞孔时，关闭旋塞。等到颈部液体流完后，将上层液体从上口倒出。
5. 搅拌在有机实验中有哪些用途？
① 可加速反应、减少副反应的发生；
② 可以使加入的物质迅速、均匀地分散到溶液中；
③ 避免局部过浓或局部过热。
6. 干燥玻璃仪器的方法有哪些？ 晾干、吹干、烘干、使用有机溶剂干燥。
7. 玻璃仪器清洁的标志是什么？
仪器倒置时，水成股流下，器壁不挂水珠。
8. 实验室常用的热源有哪些？
酒精灯、煤气灯、电子炉、水浴加热、油浴、砂浴、空气浴、电热套。
9. 实验室常用的干燥剂有哪些？
浓硫酸、五氧化二磷、碱石灰、氧化钙、烧碱、无水硫酸铜、钠 。
10. 实验室要常备的灭火器有哪些？
二氧化碳灭火器、四氯化碳灭火器、泡沫灭火器。
二、有机实验基本操作
定义：叶轮设计在常压下将液态物质加热至沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。
作用：分离液态混合物；除去液体中的杂质；测定液体的沸点；浓缩溶液；回收溶剂。
2. 蒸馏有几部分组成？各部分玻璃仪器的名称是什么？
三部分：汽化部分；冷凝部分；接收部分。
汽化部分：烧瓶、蒸馏头、温度计、玻璃活塞；冷凝部分：直形冷凝管；接收部分：尾接管、锥形瓶。
3. 蒸馏过程中加热和通水、停水和停火的关系怎样？
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先通冷凝水，然后加热；蒸馏结束时先停止加热，当装置温度降到室温时停冷凝水。
4. 蒸馏沸点为150℃的液体，选用哪种冷凝管？
空气冷凝管（当蒸馏物沸点超过140度时，一般使用空气冷凝管，以免直形冷凝管通水冷却导致玻璃温差大而炸裂）。
5. 蒸馏时，温度计的正确位置是什么？为什么？温度计的位置过高或过低对沸点测定有何影响？
温度计要插入瓶颈中央，使水银球上缘与支管下缘在同一水平线上。这样温度计的水银球才能全部浸没于蒸汽气雾中，从而正确的反映蒸汽的温度。安装过低，其读数会偏高，安装过高，其读数偏低。
6. 蒸馏过程中加热过快好不好？为什么？
不好。如果加热过猛，蒸气过热，温度计读书会偏高，并且影响液体的分离效果，使液体分离不完全。
7. 分馏柱中为什么要装入玻璃球或装填料？
可增加回流液体和上升蒸汽接触面，使热交换更充分。
8. 分馏时，若加热后发现未加止暴剂，应如何补加？
停止加热，当液体温度降到室温后，才能补加止暴剂。
9. 分馏时，温度计的正确的位置是什么？
温度计的水银球在烧瓶的支管口处。
10. 分馏和蒸馏的作用有何不同？两种操作的装置有何不同？
分馏可以分离沸点差小于30℃的液体混合物，蒸馏分离沸点差大于30℃的液体混合物。
装置的冷凝部分和接受部分一样，汽化部分不一样，分馏装置用分馏柱，蒸馏装置用蒸馏头。
11. 如何向蒸馏烧瓶中注入液体？
① 通过长颈漏斗将待蒸馏液体加入到蒸馏烧瓶中；
② 让蒸馏烧瓶的支管向上与水平呈45°，将待蒸馏液体沿着面对支管的瓶颈小心的加入。
12. 分馏相当于多次蒸馏，正确与否？为什么？
正确。我们给液体混合物加热，当沸腾的混合液蒸气进入分馏柱时，由于柱外空气的冷却，蒸汽中高沸点的组分被冷却为液体，回流到烧瓶中，低沸点组分蒸气继续上升。当冷凝液回流过程中遇到上升的热蒸气二者进行热交换，上升蒸汽中高沸点组分又被冷凝，低沸点组分仍呈蒸气上升。如此在分馏柱中连续多次进行着汽化、冷凝、热交换、回流等过
程，就相当于连续多次的普通蒸馏。
13. 分馏的仪器装置安装和拆卸的原则是什么？
安装分馏装置时应由汽化部分到冷凝部分到接收部分的顺序安装，汽化部分要由下向上安装；拆卸分馏装置时应由接收部分到冷凝部分到汽化部分的顺序拆卸，汽化部分要由由上向下拆卸。
14. 如果液体具有恒定的沸点，能否认为它是纯物质？
离线语音识别方案不一定都是纯化合物，因为某些有机化合物常常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有固定的沸点。
15. 熔点测定的意义是什么？
确定有机化合物的纯度，判断具有相同或相近熔点的两种固体化合物是否为同一化合物。
16. 使用“B”型管有哪些注意事项？
装入的浴液要高出“B”形管的上侧管的上沿；“B”形管口配一开口软塞；装好样品的熔点管用橡皮圈固定附着在温度计旁，样品部分位于温度计水银球的中部；温度计插入软塞中，温度计插入溶液的深度以水银球恰好在“B”形管两侧管的中部为宜；测量时加热“B”形管的支管。
17. 下列情况对熔点测定有何影响？
A 加热过快：偏高
B 样品受到污染：偏低
C 熔点管壁太厚：偏高
D 样品研的不细：偏高
E 样品墩的不实：偏高
F 载玻片或熔点管不干净：偏低
18. 熔程的定义是什么？
从初熔到全熔的温度范围。
19. 熔点测定的关键是什么？
仓库管理流程严格控制升温速度。
20. 熔点测定实验中，样品为什么要研细、敦实？
样品没有研细、装填没有紧细，会有空气混于样品中，影响热量迅速均匀地传导，导致结果偏高。
21. 熔点测定时，如何区分和确定始熔和全熔？
① “B”型管：当熔点管的样品开始润湿，有塌落现象时表示样品已经开始熔化，为初熔；当固体消失样品完全成为透明液体，为全熔。
② 显微熔点测定仪：当样品结晶棱角或边缘变圆时是熔化的开始，晶体完全消失是熔化的完成。
22. 薄层谱的意义是什么？
是分离、装填和鉴别有机化合物的重要方法之一。
23. 比移值（Rf）的定义是什么？ 样品移动的距离/展开剂移动的距离。
24. 影响比移值（Rf）大小的因素是什么？
要分离化合物的结构、载体的种类、展开剂、温度等。
25. 谱实验中为什么要保持滤纸和薄板的清洁？
否则会在滤纸或薄板上产生错误的斑点。
26. 谱实验中为什么样品不能被展开剂所淹没？ 样品会被展开剂完全溶解。
27. 谱实验为什么要在密闭容器中进行？
密闭条件能使载体被展开剂的饱和蒸气所包围，使展开更加充分。
28. 重结晶的作用是什么？ 分离、提纯固体有机化合物。
29. 重结晶的原理是什么？
利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度不同，可使被提纯物质从饱和溶液中析出，让杂质在热过滤时被滤除或冷却后留在母液中与结晶分离，从而达到提纯目的。
30. 重结晶包括哪些步骤？
选择试剂、制热饱和溶液、活性炭脱、趁热过滤、冷却结晶、抽滤、晾干称重。
31. 重结晶选择试剂的要求是什么？
① 不与被提纯的物质起化学反应；
② 对被提纯的物质应在热的溶剂中易溶，而在冷的溶剂中几乎不溶；
③ 对杂质的溶解度非常大（留在母液中将其分离）或非常小（通过热过滤除去）；
⑤ 溶剂的沸点不宜太高或太低；
⑥ 无毒、无腐蚀性，操作安全，易回收。
32. 重结晶实验中加活性炭的目的是什么？活性炭该怎样加入？
① 可吸附素及树脂物质。
① 勿在沸腾或接近沸点的溶液中加入活性炭，以免引起暴沸；量不宜过多，否则会吸附一部分被纯化的物质，一般为粗品质量的1-5％；在水溶液中或在极性溶剂中进行脱效果最好。
33. 结晶实验中主要用了哪些仪器？
热过滤装置和抽滤装置
34. 抽滤时有哪些注意事项？
① 安装仪器时布氏漏斗下端斜面要与吸滤瓶支管相对安装；
② 抽滤所用滤纸要比布氏漏斗内径略小；
③ 抽滤前要用溶剂将布氏漏斗中的滤纸润湿；
④ 抽滤时要打开水泵或真空泵，再向布氏漏斗中倒入溶液；
⑤ 过滤完毕后，打开安全瓶活塞接通大气，然后再关闭水泵或真空泵，以免产生倒吸现象。
35. 热过滤作用是什么？与普通过滤的区别是什么？
作用：趁热滤去不溶性杂质和活性炭。
区别：热过滤选用热滤漏斗，所用滤纸为折叠的菊花型滤纸，不用玻璃板引流。
36. 热过滤用到哪些仪器？
热滤漏斗、玻璃漏斗、菊花型滤纸、锥形瓶。
三、有机合成
1. 简述乙酸乙酯制备的主要仪器装置。 回流装置、蒸馏装置、液体洗涤装置。
2. 乙酸乙酯制备的主要反应方程式是什么？该反应有哪些副反应？
脉动时空
主反应：CH3COOH+CH3CH2OH==CH3COOCH5+H2O
副反应：CH3CH2OH==C2H5OC2H5+H2O，CH3CH2OH==H2C=CH2+H2O
3. 乙酸乙酯制备反应中浓硫酸的作用是什么？ 催化剂和脱水剂。
4. 乙酸乙酯制备中馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤的目的是什么？用氢氧化钠溶液代替行不行？为什么？
除乙酸。不行，乙酸乙酯在氢氧化钠的作用下会分解。
5. 乙酸乙酯制备中馏出液用饱和氯化钠溶液洗涤的目的是什么？用水代替饱和氯化钠溶液进行洗涤行不行？为什么？
除碳酸钠。不行，酯在水中有一定的溶解度（17:1），使用饱和食盐水洗涤可减少乙酸乙酯的损失。
6. 饱和氯化钙溶液洗涤的目的是什么？ 除乙醇。
7. 干燥乙酸乙酯的药品是什么？ 无水硫酸钠。拉画笔
8. 乙酰苯胺制备的实验用到了哪些仪器装置？ 分馏装置、热过滤装置、抽滤装置。
9. 乙酰苯胺制备的反应方程式是什么？
10. 制备乙酰苯胺为什么要加入锌粉？
防止乙酰苯胺在加热时被氧化；防止暴沸。
11. 制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂？
当采用乙酰氯或乙醋酐时反应太剧烈、不容易控制，而冰醋酸与苯胺的反应平稳、易于控制，且冰醋酸价格较便宜。
12. 制备乙酰苯胺为什么要用新蒸馏的苯胺？
久置的苯胺有深氧化物杂质，会影响乙酰苯胺的质量。
13. 制备乙酰苯胺为什么要及时除去水？
该反应为可逆反应，为减少逆反应的发生，需要及时除去反应产生的水。
14. 制备乙酰苯胺为什么反应温度要控制在105℃？
纯净乙酸的沸点为118℃，温度过高会导致乙酸蒸出。
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