一、实验目的
1、掌握陶瓷粉体制备的原理和常用方法及设备；
2、了解影响陶瓷粉体制备的各种因素；
3、掌握粉料颗粒分成的表示方法和测定方法；
二、实验原理
粉体的制备方法分两种。一是粉碎法；二是合成法。粉碎法是由粗颗粒来获得细粉的方法，通常采用机械粉碎。现在发展到采用气流粉碎技术。一方面，在粉碎的过程中难免混入杂质；另一方面，无论哪种粉碎方式都不易制得粒径在1μm以下的微细颗粒。合成法是由离子、原子、分子通过反应、成核和长大、收集、后处理来得到微细颗粒的方法。这种方法的特点是可获得纯度、粒度可控均匀性好且颗粒微细的粉体。并且可以实现颗粒在分子级水平上的复合、均化。通常合成法包括固相法、液相法和气相法。
陶瓷干压成形所用的粉料要有一定的粒度、颗粒分布范围的要求，粒度过小，则不易排气、压实，易出现分层现象；同时还要求颗粒分布范围要窄，否则也不易压实，同时还会影响产品的强度。
粉料的颗粒分布的测定方法有很多，本实验选用筛析法，即：将一定量的陶瓷粉料用振动筛筛析，用各规格筛的筛余来表示其颗粒的分布。
三、实验仪器设备
1、陶瓷粉体制备设备：
房产电商
颚式破碎机、双罐快速球磨机、振动球磨机、湿法球磨机、行星球磨机、气流粉碎机。 2、陶瓷粉体性能检测仪器：
振动筛、激光粒度分布测定仪。
四、粉碎设备的使用
全自动挤出中空吹塑机
陶瓷工业广泛使用的粉碎设备有：
(1) 颚式破碎机：用于大块原料的粗加工。粒度粗、进料和出料的粉碎比较小(约为4)而且细度调节范围也不大；
(2) 轮碾机：属中碎设备。物料在固定碾盘和滚动的碾轮之间相对滑动，在碾轮的重力作用下被研磨和压碎。粉碎比较大(约10以上)。不适合碾磨含水量大于15%的物料； (3) 球磨机：为陶瓷工业使用最广泛的细碎设备。湿球磨粉碎效率更高。物料在旋转的筒内与比重较大的介质(球、棒)相互撞击和研磨而被磨细。影响球磨效率的主要因素如下： ① 球磨机转速：球磨介质在离心力的作用下上升到滚筒的上部，自由落下砸在磨料上时，球磨的效率最高。球磨机转速太高，会使介质在离心力的作用下随滚筒旋转，失去了撞击作用；转速太低，介质只能在下部滚动失去了与磨料的撞击作用，磨细的效率降低。临界转速N(转／分)与球磨机内径D(米)有如下关系：
D＜1.25m时, N= 40N/D
② 球磨介质：球磨介质越多磨料被撞击和研磨的机会越多，球磨的效率越高。但介质过多，占据的空间太多，反而降低了效率。介质的表面积越大，研磨的效率越高；但是介质
又不能太小，介质太小，下落的重力太小，降低了对磨料的磨细作用。一般，大球占10％，中球占20％，小球占70％。
球磨过程中介质也会被磨损、进入磨料。因此在选用时应当考虑介质带人的杂质对材料的影响以及除去杂质的方法。
③ 水量：湿磨的效率高，但加入水量过多，不仅占据了空间，而且物料不能粘附在介质上，降低了研磨作用；加入水量过少，泥浆流动性差，易成团，甚至将介质粘在一起，失去了研磨作用。经验数据为：料：水＝1:1．2；
④ 加料粒度一般为2mm；
⑤ 球磨机的装载量：通常总装载量为筒容积的五分之四；
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物料:介质:水＝1: (1.2～1.5) : (1.0～1.2)
plc数据采集(4) 其他粉碎设备：
① 环辊磨机：磨碎效率高，磨碎比＞60，带入的铁杂质多。
② 笼式打粉机：用于打散湿的粉团料块。
③ 振动磨：利用介质在磨机内作高频率振动将物料粉碎。进料粒度为2mm，出料粒度为60μm以下(干磨时可达5μm，湿磨时可达lμm)。
五、实验步骤
1、陶瓷粉体的制备
① 称取两份粒度为2mm以下石英砂300g，分别装入双罐快速球磨机和行星球磨机研磨罐内；
② 分别向研磨罐内装入一定数量高铝质研磨球，然后将研磨罐安全地固定在球磨机上后，开机研磨5min。
③ 待停机后将研磨粉体从研磨罐内取出待用。
2、陶瓷粉体粒度测定
拉丝模负压筛法
① 准确称取200g快速球磨机研磨好陶瓷粉料，放入0.045mm筛中，开启电源进行充分过筛(≥3min)；
② 准确称取200g行星球磨机研磨好陶瓷粉料，放入0.045mm筛中，开启电源进行充分过筛(≥3min)；
③ 分别用称量瓶小心收集各筛上料(包括筛底)并称量，记录其重量。
④ 根据两种研磨方法粉体筛余数据比较两种研磨方法的研磨效果。
激光粒度分析仪法
① 接通电源，开启电脑，在显示屏上开启粒度分析程序，并开启粒度分析仪；
② 待分析仪工作正常后，在加料口缓慢第一种待测粉体，等显示屏上粒度分布图显示后停止加料。然后将粒度分布图保存。
③ 同样方法得到第二种待测粉体粒度分布图。
④ 打印两种研磨方法粉体粒度分布图，根据粉体粒度分布图的数据比较两种研磨方法的研磨效果。
应崇江六、实验数据及处理
负压筛法实验结果记录
项目 | 快速球磨机研磨粉料 | 行星球磨机研磨粉料 |
筛余(g) | | |
占比率(%) | | |
| | |
七、思考题
1．用何方法制备陶瓷细粉和超细粉末?
2．制备超细粉体对材料性能有何影响?
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