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蒸馏流程的确定应根据成品质量的要求与发酵成熟醪的组成。在保证产品质量的前提下要尽可能地节省设备投资与生产费用，并要求管道布置简单，工作操作方便。 (一)单塔式蒸馏 用一个塔从发酵成熟醪中分离获得酒精成品，称为单塔蒸馏。它适用于对成品质量与浓度要求不高的工厂。 钢丝线(二)两塔蒸馏 若利用单塔蒸馏制造浓度很高的酒精，则塔需要很多层塔板，于是塔身很高，相应的厂房建筑也要很高。另外这样的单塔蒸馏酒糟很稀，用作饲料诸多不便。为了降低塔身高度和提高成品浓度，把单塔分做两个塔，分别安装，这就是两塔流程。 粗馏塔的作用是将乙醇从成熟醪中分离出来，并排除酒糟。精馏塔的作用是浓缩乙醇和排除大部分杂质。 两塔流程又有气相进塔和液相进塔两种型式，气相进塔系粗馏塔发生的酒汽直接进入精馏塔，这种方式生产费用较低，为淀粉质原料厂所采用。液相进塔则系粗馏塔发生的酒汽先冷凝戍液体，然后进入精馏塔，这种方式由于多一次排醛机会，成品质量较好，适用于糖蜜酒精厂。 1．气相进塔的两塔流程如图1—42所示。成熟醪用泵自醪池进入预热器3，与精馏塔来的酒精蒸汽进行热交换，成熟醪被加热至40℃左右，由醪塔顶部进入醪塔1，而醪塔底部用直接蒸汽加热，使塔底温度为l05—108℃，塔顶温度为92—95℃，塔顶约50％(容量)的酒精蒸汽直接进入精馏塔2，被蒸尽酒精的成熟醪称酒糟，由塔底部排糟器自动排出。 精馏塔底同样亦用直接蒸汽加热，使塔底温度为105—107℃，塔中部温度为92℃左右，醪塔来的粗酒精经提浓精馏后，酒精蒸汽由塔顶进入醪液预热器3，未冷凝下的酒汽再进入第一、第二冷凝器4、5，冷凝液全部回流入塔，部分还未冷凝的气体则进入第三冷凝器6，该冷凝液里含的杂质较多，不再回流入塔，作为工业酒精出售。没有冷凝的为CO2气体和低沸点杂质，由排醛管排至大气中。 成品酒精在塔顶回流管以下，即第4—6块塔板上液相取出，经成品冷却器12，检酒器13，其质量达到药用要求后送入酒库。蒸尽乙醇的废水称余馏水，经排出管排至塔外。 这种两塔流程，醪塔一般用2l—24块塔板，精馏塔用56—70块塔板，当然塔板数目还与塔板结构、安装质量有关。如醪塔用双沸式塔塔板，则2l层就可以，若用数个泡帽的，塔板数还可减少些。精馏塔板采用浮阀式则40—42层就够了。 精馏塔的进料层为第14—18层塔板(自下向上数)，精馏塔除有提取成品、排除脂醛杂质任务外，还排除杂醇油。从精馏塔提取杂醇油的方法有两种，一种是液相提取，即在进料层之上2—4层塔板，温度为85—92℃的区域中提取。另一种是气相取油。它在进料层以下2—4层塔板上提取，气相取油，酒精质量较高，为我国南方工厂所采用，在北方则习惯液相取油。 杂醇油的分离，自塔内取出的粗杂醇油经冷却器7再加水稀释(经乳化器8)，含酒精10%(容量)以下时，粗杂醇油便分层，油浮在上面，送至储存罐10中，下层的淡酒流至醪池中。杂醇油由储存罐10利用位差经过盐析罐11，以提高浓度。 2．液相进塔的两塔流程气相进塔的优点是节省加热蒸汽、冷却水。但成熟醪含杂质较多时成品质量难保证。由于两塔直接相通，相互影响较大，要求操作技术也较高。由于糖蜜发酵醪含杂质较多，所以一般都不采用气相进塔方式。 液相进塔的工艺过程是：成熟醪经预热器之后进入组馏塔，在塔内被加热，酒精蒸发，在冷凝器冷凝成液体后，或直接流入精溜塔或回流到粗馏塔再由粗馏塔顶层塔板液相取料至精馏塔。 液相进塔时，进料塔板上汽液两相平衡，浓度较气相进料时高，因此液相进塔时的进料位置要比气相进料时高2—3层，否则塔底容易跑酒。 今以南方某糖蜜酒精厂为例，介绍液相进塔，气相取杂醉油的两塔流程，如图1-43所示。 成熟醪经预热器后从粗馏塔顶进入，塔底通入直接蒸汽进行蒸馏，成熟醪从上而下逐步降低酒精含量，最后由塔底排出。塔底排出的废液含酒不应超过0.04%(容量)，塔顶蒸出的酒汽经预热器，冷凝器变成液相，由酒精塔第18层入塔进行蒸馏。从进料层以下即第16、14、12层气相提取杂醇油。塔顶蒸出的酒气经第1、2、3冷凝器冷凝后回流入精馏塔顶，即72层处。在第4冷凝器排除醛酒，与粗馏塔第4冷凝器排除的醛酒汇集一起，送入主发酵罐中，在第7l、70、69层板上液相提取酒精产品，粗馏塔和精馏塔底温控制在104℃左右，塔顶分别控制在95℃和79℃。 (三)三塔蒸馏 两塔流程无论是汽相过塔还是液相过塔，只能得到医药酒精。要获得精馏酒精采用上述仅有浓缩设备的工艺流程是很难达到目的。三塔流程就是针对这缺点而改进的。三塔流程包括三个塔，一是粗韶塔，二是排醛塔又称分馏塔，它安装在粗馏塔与精馏塔之间，它的作用是排除醛脂类头级杂质。三是精馏塔，它除有浓缩酒精提高浓度作用外，还继续排除杂质，使能获得精馏酒精。 三塔流程由于粗馏塔蒸馏出的粗酒精进入排醛塔，以及排醛塔的脱醛酒进入精馏塔的形式不同又可分为三类： 直接式 粗酒精由粗馏塔进入排醛塔以及脱醛酒进入精馏塔都是气体状态。 半直接式 粗酒精由粗馏塔进入排醛塔是气体，而脱醛酒进入精馏塔是液体状态。 间接式 粗酒精进入排醛塔以及脱醛酒进入精馏塔都是液体。 1．三塔直接式流程由于粗酒精是蒸汽状态进入排醛塔，再以气体状态进入精馏塔，所以它的排除杂质效率是不高的。另外还有可能将粗馏塔蒸汽中微量的成熟醪带至精馏塔，致使所得的成品有不好的气味。虽然这种流程热能最经济，由于上述缺点没有推广。 2．半直接式热能消耗虽然比直接式大些，但可以得到质量比较优良的成品，因此在我国酒精工业上得到广泛的应用。其流程如图1—44所示。 成熟醪用泵自醪池经过预热器1预热后，进入粗馏塔2，这时蒸出的酒气并不直接进入精馏塔而是先进入排醛塔3，脂醛类头级杂质在乙醇浓度较低时精馏系数更大些，因此进入塔3的粗酒精浓度最好在35—40％(容量)之间，若酒度过高，有的厂还需加水稀释。 排醛塔通常用较多的塔板层数（28—34)和冷凝面积很大的冷凝器，并采用很大的回流比来提高塔顶酒精浓度。在13层(自下向上数)左右进料，塔顶控制在79℃，脂醛酒含酒精为95.8—96％(容量)，脂醛酒的提取量为成品的1.2—3％。 排醛塔底进入精馏塔的脱醛酒，由于采用直接蒸汽加热和脂醛酒中酒精含量较高的缘故，其浓度较粗馏塔导出的粗酒精浓度略低，一般在30—35％(容量)之间。 脱醛液进入精馏塔4后，残留的脂醛类头级杂质随乙醇蒸汽而上升，经冷凝器7、8、9，一部分由排醛管排至大气，另一部分经冷却器及检酒器后进入工业酒精中。糖蜜酒精厂由于酯醛馏出物数量较大(主要含乙醛多)，则将其返回发酵罐中再次发酵，以增加酒精得率。 精馏塔顶蒸出的酒汽在冷凝器7、8冷凝后全部回流人塔，成品酒精从塔顶回流管以下2、4、6层塔板上液相取出。 杂醇油的提取方法与两塔流程时一样。 3．间接式三塔流程它的成品质量比半直接式的高，还可以生产高纯度酒精。这是由于粗馏塔蒸出的酒汽经冷凝成为液体，在这过程中可多一次驱除头级杂质的机会。显然生产费用要大些。无论淀粉原料还是糖蜜原料用半直接法的三塔流程都可获得精馏酒精，因此间接式的三塔流程目前应用不很广。 (四)白酒厂酒精蒸馏流程的商榷 目前我国酒精品种单一，故多采用双塔流程就能满足要求。现在酒厂的酒精车间都有一部分酒精用来生产白酒。有的厂在用代用原料时为了提高酒基质量，把已获得的酒精经化学处理后再重蒸一次，质量有所提高，但费用也增加了。为了降低成本和减少操作过程，根据甲醇的特性，酒精浓度愈高时，其精馏系数愈大，即乙醇愈容易分离，建议酒厂的酒精蒸馏采用这样的三塔式流程：粗馏塔、精馏塔、甲醇塔。当生产医药酒精时就用前面两个塔，当生产白酒酒基时则用三个塔。把从精馏塔上部酒精浓度为85％左右含脂多的酒精液引入甲醇塔，甲醇塔可用填料塔，用间接蒸汽加热，甲醇的精馏系数大于1，从塔顶排除，成品则从塔底流出，取浓度为85％(容量)左右，它含甲醇少，含脂多。至于杂醇油仍在精馏塔中取出，这样精馏塔的操作重点放在取油上。这样的三塔式可以一次蒸馏得到比医药酒精质量高的酒基，流程如图1-45所示。 (五)蒸馏操作的控制 酒精蒸馏的流程不多，同一流程时控制点、控制参数都近似。操作上都必须严格控制进料、供汽、冷却水的供应，以及取成品和杂酵油的量，使它们相互成为一定的平衡关系。如果在操 作上任意调整一个方面或操作条件中有一个变化，就会破坏这种平衡，造成生产过程混乱，甚至导致生产事故。因此操作上要求达到“三稳”：塔底压力稳，控制点温度稳，出酒量稳，才能达到产、质量的稳定。为了解蒸馏操作的控制，兹将各种连续蒸馏操作的一般标准摘录如下，供参考。 1.两塔流程，生产医药酒精。 (1)醪塔蒸馏釜温度为105—103℃，保证酒糟内不含酒精；蒸馏釜压力为0.196—0.245万帕斯卡（表压）；进入精溜塔的酒精蒸汽温度为93—95℃(醪塔顶温度)。 (2)精馏塔塔釜温度为102—104℃；塔釜压力为0.137—0.157万帕期卡(表压)；塔中部(取杂醇油区)温度为86—93℃，比控制塔顶温度灵敏。进入分凝器前塔顶酒精蒸汽之温度78—79℃。第二冷凝器流至第三冷凝器的酒温为35—40℃，这是保证成品质量的重要措施之一。 2．三塔流程，生产精馏酒精。 (1)醪塔 同两塔流程。 (2)排醛塔塔底温度为84—86℃，由脱醛酒的浓度决定；塔底压力为0.098万帕斯卡(表压)；塔顶温度为78.5—79℃；第二冷凝器酒温为40℃；脱醛酒浓度为36—38％(容量)；酯醛酒浓度为95.5—96%(容量)；酯醛酒的提取量为1.2-3%(对成品)。 (3)精馏塔 同两塔流程。 3.蒸馏工艺条件决定的依据 上述各控制点的参数和设备结构，操作情况，产量，发酵成熟醪性质等有密切关系。 进醪速度和蒸汽耗量是由生产能力决定的，但也受到发酵成熟醪浓度的影响。醪塔和精馏塔底部的温度和压力是由塔板结构，塔内液面高度及保证不跑酒等因素决定。醪塔顶部温度是由塔顶的酒精浓度，进醪的温度及进醪量决定的。 各冷凝器的温度由热负荷分摊，并保证排醛管不跑酒等因素决定。 4．蒸馏操作为了保证蒸馏设备的正常运转与顺利操作，最主要的是保证进醪、供汽、冷却水三者间的平衡和稳定。其次是：成品提取、酯醛酒、杂醇油的提取部位，这对成品酒精质量以及减少蒸馏过程中的损失有很大的关系。现将其中几个操作关键加以叙述。 (1)发酵成熟醪添加方式 醪液连续均匀地添加是保证醪塔稳定操作的主要条件之一，国 ①在蒸馏工段最高层安装高位槽，成熟醪用泵送入其中，醪液从高位槽经预热器自动均匀地流入塔内。要注意的是应保持高位槽一定液位，一般用液面自动调节器控制。这种供醪方式比较简单，其缺点在于发酵成熟醪中不能含有过多的固形物，否则可能发生管道堵塞现象。另外由于成熟醪时浓时稀现象，亦难避免，故淀粉质原料厂多不采用。 ②第二种方法是用泵直接将醪液经预热器后压入塔内。常用的有蒸汽往复泵，醪液流量大小可通过蒸汽量的改变来达到。也有用离心泵送醪，但应装回流管来控制流量。要注意醪液的吸入高度不能大于1米，否则可能发生不良现象。 (2)加热方式 酒精工厂常用的加热方式有两种： ①直接蒸汽加热，采用鼓泡器或开孔蛇管。 ②间接蒸汽加热，一般用蛇管。 直接蒸汽加热的优点在于热能利用完全，操作比较灵敏。但是如果成品在塔底取出，例如甲醇塔就只能用间接加热。这样热能利用要差些，但是可以保证酒精浓度，蒸汽冷凝水可用于锅炉，对酒精质量也有好处。因为用直接蒸汽加热时，如果水源有不良气味，则会影响酒精质量。 酒糟余热的回收利用： 分析醪塔的热量平衡可以看出，加热蒸汽消耗在成熟醪加热，使它的温度与从塔里排出的酒糟温度相同，另外还消耗在各层塔板上，从醪液中驱出酒精。因此热量从醪塔分作两个流向排出，即随着加热到103—105℃的酒糟排出与随着进入精馏塔的酒精蒸汽排出。 为了节约蒸馏成熟醪所用的蒸汽，有的厂利用真空装置来蒸发冷却酒糟，并利用回收的二次蒸汽去醪塔作加热用。为了造成蒸发罐内的真空，并压缩二次蒸汽，通常用蒸汽喷射器。 ，蒸发罐里的酒糟由于喷射器所形成的负压而沸腾，蒸发罐的压力维持在5.88—7.84千帕斯卡绝对大气压，相当于150-300毫米汞柱。被冷却至87—90℃的酒糟用泵抽出，或提高蒸发罐的位置，利用位压排出。酒糟在沸腾时形成的二次蒸汽由喷射器吸入，与操作蒸汽混合，降低到13.72—15.68千帕斯卡绝对大气压而进入醪塔中加热，若操作蒸汽压力不低于29.4千帕斯卡(绝)，上述装置是有效的，一般可节约加热蒸汽量的18％。 (3)成品提取纯度要求不高的酒精，可以从精馏塔最后的冷凝器中取出，这样热能消耗最小，设备投资也可以减少，然而杂质分离效果不好，酒精质量不高，只能利用此法生产工业酒精。纯度要求较高的都采用在精馏塔板上取成品的方法。根据头级杂质的特性，它是集中在塔顶几块塔板上，为此成品都从塔顶以下第4—6块塔板上液相提取，也有从第10块或更低的塔板提取 成品。当然取成品的位置降低，对排除头级杂质是有利的，但是不能过低，否则不但浓度不易达到标准，而且中级杂质和尾级杂质有可能渗入成品酒精质量反而下降。 从塔板取成品可以是汽相也可是液相，液相提取节省冷却用水，而且质量亦高因此一般工厂多采用液相取成品，并且必须保证取液管口埋入液面内。 为了减少酒精挥发损失，成品酒精必须经过成品冷却器冷却到20℃以下，才能送去仓库。 (4)杂醇油的提取从精馏塔提取杂醇油是由两组操作组成的，即从塔中将杂醇油的水-酒精混合溶液取出，再从水-酒精溶液中将杂醇油分离出来。前者简称为杂醇油混合液的抽取，后者简称为杂醇油的分离。①杂醇油的提取从理论上说，杂醇油应该在积聚最多，即在其K=1处取出最为合理。但是由于精馏塔进料的变化与精馏塔塔板上酒精浓度的变化，都会影响K＝l的具体部位。例如精馏塔塔板上酒精浓度增加，则K=1的部位就往下移。另外杂醇油是高级醇的混合物，它们的挥发系数又不一致，因此气相抽取在精馏塔加料板以下2-6块，液相抽取在加料板以上2-6块，取出杂醇油液体的酒度，一般为42-60％(容量)。 杂醇油可以连续取出，亦可间歇取出。但从精馏塔的操作稳定性及保证酒精成品质量的角度看来，以连续稳定取出为佳。 ②杂醇油液体的分离 杂醇油混合液体是一种多组分混合物，主要组成分是水与酒精和一些高级醇。 根据乙醇、水、杂醇油三者相互溶解的关系，可以知道，为了使酒精和杂醇油分开，必须将酒精浓度稀释到10％(容量)左右，从而就可以算出加水量。杂醇油分离温度以25—30℃为最适宜。分离温度过低，分层速度太慢，在杂醇油分离器中分层不好。如果分离温度高，杂醇油在酒精溶液中的溶解度增加，分离效果也降低。要注意稀释水的硬度，否则也影响分层。 有的厂不注意提取杂醇油，这不仅影响酒精质量，时间长了会造成精馏塔底周期性的逃酒，也会造成设备运行的混乱。 杂醇油是一种由淡黄到红褐的透明液体。其主要成分为异戊醇、异丁醇、丙醇等。在杂醇油中异戊醇的含量应不低于45％。当蒸馏时，杂醇油开始沸腾的温度不应低于87℃，在120℃范围之内，馏出量不应超过总容量的50％。在15℃时，比重为0.83—0.835。 杂醇油是用作测定牛乳中脂肪的一种试剂，也可用作选矿时的浮选剂。杂醇油中所含的高级醇的酯类有更大的用途，可以制造油漆与香精，又可以作为一种溶剂使用。 杂醇油是酒精发酵副产物之一，其产量为酒精产量的0.5—0.7％，杂醇油达不到规定的质量标准时，可用水来作补充洗涤，或用食盐(NaCl)处理。食盐几乎不溶于杂醇油中，利用这一特性使盐夺取杂醇油中的水，而提高杂醇油的浓度。食盐加入后需进行搅拌，以后静置数小时即可，用过的食盐应回收使用。 (5)控制第二冷凝器酒温，保证产品质量的措施，在上述两塔式汽相过塔，塔顶液相取医药酒精的流程中，常遇到的成品质量问题有： 酸度过高：正常为50毫升酒精用N/50 NaoH溶液滴定，消耗不超过0.9毫升。若不正常，主要是来自发酵产生的挥发酸。 氧化时间不合格：要求50毫升酒精中加入1N KMnO4 1毫升，15℃,观察褪时间5分钟以上。有时不合格，因为含还原性物质多，主要是醛类。 甲醇过高：正常为以亚硫酸品红试验，100毫升不得超过0.25克。 解决措施：上述现象应加强工艺管理，从根本上解决。若问题已经产生，也可调整蒸馏操作弥补。 可提高精馏塔第二分凝器温度，即减小进入分凝器的冷却水量，一般流出第二分凝器酒温为35-40℃左右。当酸度过高或氧化时间不合格时，提高第二分凝器温度为45---50℃，这时有较多酒精蒸汽进入第三分凝器，部分酸、醛类排至大气，部分进入工业酒精中(见图1-47)。 解决甲醇的办法，除用上述多出工业酒精办法外，还可将蒸煮分离的蒸汽排至大气。 导电布双面胶附一、酒精蒸馏中常见的故障与原因分析 1.醪塔顶部温度猛增，来醪又不畅 (1)醪池中醪少或流醪管路堵塞或有气阻，使来醪不顺利，应检查原因，赶快增加进醪量； (2)预热器堵塞，开备用阀，使醪液直接进入醪塔。 2．醪塔进不了料，顶部温度低，底部压力大，温度高 说明有杂物堵塔，应停塔，冲水检查，掏取杂物。 3．醪塔溢塔 (1)成熟醪泡沫性强，可能蒸煮醪太嫩，或发酵时间过短； (2)汽流速过大，表现在塔底压力过大，应减少供汽； (3)排糟器失灵，出故障或堵塞，应检查； (4)堵塔，停塔冲水，开手孔掏渣。 4．醪塔顶温度超过正常 (1)醪塔底汽量大，压力高，应减少供汽量； (2)下醪太少，可增加下醪量； (3)醪中含酒少。 5．醪塔顶温度低于正常 ck666(1)醪塔底进汽量小，塔底温度、压力都低； (2)下醪多而快； (3)醪中含酒多。 6．醪塔底部逃酒 (1)塔顶温度低，下醪速度过快， (2)塔底温度低，汽量不足，下醪又快，应增加供汽量，增加液层，注意下醪均匀； (3)下醪掌握不稳，忽多忽少，应操作稳定； (4)精馏塔压力过大，温度过高，气体倒流入醪塔，若醪塔温度低，可提高醪塔内压，改进精馏操作； (5)塔板有漏损，应予检修； (6)排糟器有故障。 7．精馏塔残液逃酒 (1)蒸汽进入太少，塔底温度低； (2)塔内存酒太多或塔底残液过多未放。 8．精馏塔中部温度过高 (1)塔内存酒少； (2)醪塔来的酒气量过大，气温过高，酒气浓度低，应改进醪塔操作； (3)塔底汽压大，应适当减小或加大回流； (4)杂醇油积存太多，应加大取油。 9．精馏塔中部温度低 (1)塔中存酒多，或塔底残液多未放； (2)醪塔来的酒温过低，量过少； (3)塔底温度低，压力不够。 10．排醛塔逃酒 (1)塔顶温高，冷却水量小或水温高； (2)冷凝器水垢多，传热效率差； (3)醪塔来气过多，温度高。 11．精馏塔顶排醛不好，酒中醛含量指标不合格 (1)冷却水量太大，可予减小，提高第二冷凝器的温度； (2)醪塔来汽过小，温度过低； (3)精馏塔底供汽过小。 12．酒精成品浓度不合格，氧化时间短，有时醛酒多，有酒汽带出 (1)回流比太小，增加回流量，适当增加底部蒸汽供应； (2)中部温度高，出酒太多； (3)冷凝器渗漏或塔板漏损； (4)冷凝器内水垢多或冷却水少。 13．酒精浓度太高 回流比太大，出酒太少，可适当多出酒。 14．酒精中酸、醛、甲醇含量高 由于原料原因，可改进工艺管理，如加强糊化工段的汽液分离，加强工艺卫生，或多出工业酒精数量。 15．杂醇油分离不好 (1)塔内温度不稳或取油层位置不当； (2)分离器温度高或分离器的酒太浓，可降低油酒温度或数量，或适当多加分油用水。 16．蒸馏效率完不成 (1)设备与管路漏损； (2)上下逃酒，塔运行不稳定，杂醇油没有分离好，应予重视； (3)计量不准。 17．精馏塔跑酒 (1)塔中部温度上升过快而且高，使杂醇油汽上升进入酒中； (2)塔中部温度下降太快、太低，使杂醇油移到脱水段。 注意取油，稳定中部温度，下部跑油时，多取油，促使中部温度回升，减少进醪量，适当加大进蒸汽量。 附二、蒸馏的开塔(投入生产)与停塔(停止生产) 1．开塔 为了设备能运转正常，开塔前要做好准备工作，如检查设备、管路、阀门、仪表是否正常，并与有关工段联系。 塔进醪前，先加热塔(温塔)，进料后为了能及时运转正常，先缓慢加热精馏塔，待温度正常后再缓慢加热粗馏塔。 温塔时要打开塔顶和冷凝器排空气阀门，以排除设备内空气。塔顶温度至l00℃时，关闭排空阀门，并开启粗馏塔通往精馏塔的阀门和精馏塔冷凝器给水阀门。此时粗馏塔便可进醪进行蒸馏。粗馏塔顶温为95℃时，开始正常进醪并按照工艺条件进行操作。运行中要检查是否跑酒。 精馏塔进料后，不断回流，当精馏塔中部温度下降至95-96℃，说明精馏塔进入正常工作状态，方可取洒。 2．停塔有三种情况： 临时停塔突然发生断醪、断水、停电和其它突然设备事故。立即关闭两塔的进汽阀，同时关闭精馏塔排余馏水阀门和醪塔进醪阀。以不造成损失和能立即恢复正常运行为原则。 短时间停塔先停止粗馏塔工作，然后停精馏塔。停粗馏塔时先停止进醪，然后蒸馏到塔顶温度为100-105℃时，即将塔中酒精蒸尽，停止进蒸汽。关闭粗馏塔去精馏塔的进料阀门，避免精馏塔的酒气窜入粗馏塔，并打开塔顶排空气阀门。根据酒精浓度，减少取酒量。精馏塔中部度升至100℃，关闭排余馏水阀门，停止进蒸汽，最后停止向冷凝器送水，并打开塔顶排空气阀。 长时间停塔除按上述操作外，将精馏塔顶加热至100℃，酒全部蒸净。在冷凝器取样检查，不合格酒另贮一罐。然后关闭蒸汽、冷水阀，停塔。粗馏塔打开排糟阀后，用水将塔冲洗干净。 五、新型蒸馏塔的介绍 蒸馏塔是酒精厂基建中投资最大，结构与加工最复杂的工艺设备。因此如何改进旧有塔设备，并研究使用新型的塔设备，以强化汽液两相传热传质过程，对提高生产有很大的意义。多年来许多人从事研究简化结构和提高塔效能的工炸，这不仅关系到节约投资，缩减塔高度，而且还关系到塔生产能力的提高和产品质量的改进。 传统采用的精馏塔基本类型与它们的特性，归纳见表1-59。 泡罩塔从1918年开始在工业上应用，是比较成熟的设备。随着科学技术的发展，针对泡罩塔的缺点，向下述方向改进。 改进塔板结构以减少雾沫夹带，来提高塔板的分离效率； 降低塔板液面落差、压力降和改进溢流装置，以扩大正常操作范围； 增强汽液两相接触又降低扩散阻力。 基于上述要求，近20年来提出了许多新型的塔板结构，它们虽然有的还不完善，但它们的趋向是全面的把高速、高效与简化结构结合起来。在许多新结构的塔板中，酒精厂采用浮阀塔，它的优点日益被人们所认识，因此采用的工厂愈来愈多。 1．浮阀塔浮阀塔是五十年代发展起来的一种鼓泡传质的蒸馏塔板。在石油化工中已得到满意的成绩。1969年才被上海酒精一厂移植到酒精工业中，它与其它类型塔比较有突出的优点，见表1-60。 为什么浮阀塔有这样突出的优点呢？要从它的工作原理分析。 (1)浮阀塔的工作原理 浮阀塔结构简单，如图1-48所示。有两种结构型式，即条状浮阀和盘式浮阀，它们的操作和性能基本是一致的，只是结构上有区别，其中以盘式浮阀应用最为普遍。盘式浮阀塔板结构，是在带降液装置的塔板上开有许多升气孔，每个孔的上方装有可浮动的盘式阀片。为了控制阀片的浮动范围，在阀片的上方有一个十字型或依靠阀片的三条支腿。前者称十字架型，后者称V型。目前因V型结构简单，因而被广泛使用，当上升蒸汽量变化时，阀片随之升降，使阀片的开度不同，所以塔的工作弹性较大。 塔内的溶液以两种物质状态运动着，气态穿过塔板升气孔上升，液态横过塔板进入降液管流至下层塔板上，气液两相在每层塔板上接触，进行传热传质，使得乙醇由液态→气态→液态，逐层上升，最后在塔顶部得到浓缩的乙醇，如果使这分子运动速度提高，即强化这一过程，塔的效率就高。气液两相接触有一界面，界面越大即传热传质过程便得到强化，效率就高。过去用筛板塔、泡罩塔，气体在液体中几乎是垂直上升，鼓泡而出。泡大，接触面积还是较小的。阀片使上升气体呈水平方向喷射而出，而且采用的汽速较泡罩塔高得多，使气体高度分散，气泡很小，因此气液接触面大。另外气体是水平方向喷射出，气体在液层中流经的路程较长。在气体负荷较大时产生雾沫夹带也小，在液流量小时也不会发生不与液层接触而垂直上升的不良现象，随着气体上升量的变化，相应的变化浮阀的流量面积，维持着较高的速，因此气-液始终接触良好。如图l--49所示。 浮阀塔效率高的基础是气体上升速度大，在设计与操作时必须充分注意这点，才能发挥浮阀塔的优点。 (2)塔结构设计时的工艺要求 ①塔板间距 浮阀塔的特点是汽流速高，因此板间距要大。板间距与下列因素有关。 沫夹带 塔板间距小，雾沫夹带量大。板间距大，雾抹夹带少，但板间距过大，造价高。 淹塔 为了避免淹塔，通常使板间距大于降液管中清波层高度的1.7-2.5倍。 波峰焊锡条物料起泡性 起泡性大的物料，板间距应大些。如醪塔蒸馏泡沫性强的醪液，板间距需比较大。起泡性小的物料，板间距可小。 操作弹性 操作弹性要求大时或希望生产潜力大些，常采用较大的板间距。 板间距还影响着塔径。板间距大，允许气速就高，塔的效率高了，塔径就可小；反之塔径就要大些。板间距的大小还随着塔径的增加而增大。仅从造价费用考虑，采用板间距较大而塔径较小的塔更为经济只是对于塔板数很多的塔才采用较小的板间距，适当增大塔径以降低塔高度。塔径和板间距是相互关联的，需要反复调整才能确定。 石油工业都采用较大板间距，一般取400毫米。因为乙醇起泡性小，板间距取得也小些。但醪塔、精馏塔的板间距有逐渐增大趋势，如上海酒精一厂1969年首先将精馏塔改为浮阀塔时，取板间距为267毫米，后来北京酒精厂取300毫米，1973年武汉酒精厂取310毫米，1975年沙城酒厂取30毫米。 ②塔径 塔直径与产量，气速V。 (空塔)有关。浮阀塔采用的V。较大，为o.9米／秒左右，故在同等产量下塔径较泡罩塔小20％左右。如图l-50所示。 现在多采用两塔气相过塔蒸馏，精馏塔的精馏段与提馏段塔径不应相同，按气体负荷而论，提馏段气体负荷比精馏段小，塔径应该小些，这样可能两段气速均匀，操作性能稳定。 精馏段上升蒸汽量 A=B+C 提馏段上升蒸汽量 C＝B-A ③塔板层数泡罩式精馏塔板一般都在62块以上，由于浮阀塔板效率高，板数可以减少。目前各厂多采用薯于为原料，在塔板上液相取成品，为了保证成品中甲醇含量低，塔板数不宜低于48块。这数据与理论数值比较，当然是很保守的，不过考虑到浮阀失灵和脱落，影响板效率的情况，以及将来扩大生产起见，塔板数不要过少。 ④开孔率 浮阀塔的设计应抛弃泡罩塔设计的框框，不应强 调开孔率，否则因塔板开孔过多而气速降低，导致塔效率降低。 开孔率的大小主要决定于阀孔气速度。应为7.5-9米／秒。当塔负荷一定时，开孔率大，阀孔气速就小，当阀孔气速小于4-5米／秒时，就会发生严重泄漏。为了防止泄漏，只有降低开孔率，使阀孔气速加大。另外开孔率大，孔与孔之间距离小，由孔吹出的气体发生互相干扰，产生对冲的现象。使水平方向喷射的气流对冲成垂直方向而重迭上升，发生雾沫夹带，并影响液体流速，使塔板上流体流动不均匀，降低了塔板效率。但开孔率也不能过小，否则阀孔速度过大而增加雾沫夹带，正确设计应做到既不漏液也不雾沫夹带，操作稳定。过去设计时板上开孔率为塔板面积的10％，而且上下两段是一致的。通过实践，精馏段现都取12-14％，提馏段为8-9％。 ⑤溢流管蒸馏时汽液两种流体在塔里流动，应尽量减少流体流动的阻力。溢流管是引导液体从上层塔板流到下层塔板上的管道。溢流管的形式有圆形管和弓形降液管两种。液体负荷小，塔径小时可采用圆形溢流管。但它的截面积小，没有足够的空间使泡沫中的汽体及时与液体分离就被带入管中，因此往往在溢流管中充满很多泡沫，溢流效果不好，容易产生拦液。这样圆形溢流管往往使塔生产能力受到限制。所以生产量中等的塔部采用弓形溢流管，因为它的浸润周边长，因而降液能力大，气液分离效果好，不易发生淹塔现象。上海酒精二厂将醪塔的两个圆形液流管改为长腰形溢流管后，产量将近提高一倍。增加溢流管面积可提高效率，对于浮阀塔同样适用。 溢流管面积占塔板面积的8-9％，堰长不小于塔径的60％，保持板上液层高度50毫米，故取堰高42毫米左右，因为堰上液层高8一l0毫米，堰的高度不宜过高，否则会增加塔板液层阻力。 新型塔板都采用较高的气速，相应的要采用较大溢流管截面，否则工作将失去平衡。 随着科学的迅速发展，不仅传统使用的泡罩塔，筛板塔，已远远不能满足需要，甚至近十多年发展起来的浮阀塔，浮动喷射塔也需要加以改造，以提高其性能。近年来老设备挖潜，或采用更新型的塔板类型。 2．阀-筛孔复合塔板在原有浮阀塔板上再开若干筛孔，既构成此种浮阀筛孔塔板。这是提高浮阀塔生产能力，减低浮阀塔压降的简易有效措施。在气体负荷较低情况下，气体通过筛孔鼓泡上升，有类似筛板塔的流体力学状态，随着气体负荷增大，浮阀打开，气体通过筛孔和浮阀同时进行鼓泡通过液层，因此塔板兼具了筛板塔和浮阀塔的优越性能。某石油工厂塔板上浮阀开孔率为14.1％，加开的筛孔均匀布于浮阀行间，筛孔开孔率为3.7％，总开孔率为17.8％，使用结果生产能力提高1.8倍。 清华大学试验证明，复合塔板比浮阀塔处理能力高30％，压力降低30一40％(浮阀塔板压力降为3.85毫米汞柱，复合塔板为2.33)，分离效率相近，但复合塔板的弹性则较低(约2-3)。可见当提高生产能力和降低压力降为主要矛盾时，采用复合塔板是有效的。也有在泡罩塔板上打孔，做成泡罩-筛板塔，也能提高生产能力。 3．大孔径筛板普通筛板塔的应用已有相当长的历史。筛板以它结构简单，压力降较小的突出优点获得迅速发展。在五十年代大体弄清了它的流体力学和传质规律，提出了可靠的设计方法，但由于筛孔易堵塞，弹性范围较小的缺陷，限制了它的推广。近年来研究表明，过去认为采用较小的孔径(φ1-6毫米)才能获得较好的传质效果和防止漏液的概念是错误的。只要维持适当的流体力学条件(适当的汽速)，不但可以保证大孔径(φ10---15毫米)筛板的漏液量很少，而且由于使用大的孔径，可有效地解决筛板塔的堵塞问题。 它相当大的缺点是塔板的漏液与雾沫夹带都比较大，故板效率较低，弹性范围较窄，所以对夹杂有固形物质的发酵成熟醪采用这种大孔径筛板，才可显示出其独特的优越性。 关于用于醪塔的塔型，过去注意不多，最近无锡轻工业学院与无锡县酒厂研制成浮阀-波纹塔，塔板是波纹状的，波峰上装条形浮阀，波谷开有筛孔，无溢流管，板效率达80％，已取得较好成绩。 4．斜孔塔近年来清华大学综合了国内外若干塔板的优点研制了这种新型塔板。塔板上冲有一排排整齐排列的方形斜孔，它与舌形塔板不同，虽然两者的气流都是水平喷出，舌形板气体喷出的方向与液流方向相同，而斜孔塔板上气体喷出的方向则与液流方向垂直，而且相邻两排斜孔的喷射方向相反，这样使气流不致对喷而又互相牵制，具有气流水平喷出的优点，又消除了气流对冲转为向上冲的情况，并且大大减弱了液体被不断加速的现象，可获得均匀的流层，良好的气液接触，较高的气体负荷，这就可消除舌形板，浮阀塔等因气液并流所引起的气流不断加速，液体很快被气体带过塔板，被分散的液滴从塔板飞驰而过，因而气液接触不充分，效率低，液体喷得很高，要求板间距大等等缺点。所以斜孔塔板上气-液接触更为良好，液层低而均匀，既有较高的生产能力又有较高的塔板效率。如图l-51所示。 与浮阀塔相比，斜孔塔板的气体处理量提高40％左右，塔板效率提高5一l0％，干板压降约小40％，总压降也小得多。斜孔塔的操作弹性在2.5-3，比浮阀塔小，但比一般筛板稍大。 从实验与生产实际数据都说明了斜孔塔生产能力高，比泡罩塔大65％，比浮动喷射塔高40％，比浮阀塔大30-40％。平均板效率稍高于浮阀塔，压力降低(一般在2-2.5毫米汞柱)，结构简单，用材料省(比浮阀塔省30-40％)，对无腐蚀性物料，可以不需使用不锈钢。 斜孔塔不仅可用作精馏塔，也可用作醪塔，由于它的板效率高，需要的塔板数少，可将传统的两塔蒸馏合并为单塔去完成。 其它新型蒸馏塔结构尚有多种，其原理总不外乎设法增加气体和液体的接触面积或调节流体动力条件，使之形成泡沫层，以扩大接触面积，所以它们都能提高蒸馏效率并增加产量。较之以泡罩塔为代表的旧型设备，性能都有所改进，材料与加工方面也有节约。但它们都多少还存在某些问题，如操作稳定性尚差，气液分配还有一定的缺陷等。当然随着进一步研究和生产数据的完善，新型蒸馏设备和其它化工设备一样，将不断更新换代，日趋完善。 | |||
蒸馏过程之所以能将成熟醪中所含的酒精完全分离出，并得到高浓度的酒精，基本原因为：成熟醪所含的各种物质的挥发性不同。将两种或两种以上挥发性不同的物质组成混合溶液，将它加热至沸腾，这时液相组分与气相组分往往不同，气相比液相含有较多的易挥发组分，剩下的液相就含有较多难挥发组分。如加热酒精-水溶液至沸腾时，蒸汽中酒精含量就较溶液中的高。在常压下测得的结果见表l--46。 正如拉乌尔定律指出的，混合溶液中，蒸汽压高(沸点低)的组分，在汽相中的含量，总是比液相中高。反之蒸汽压低(沸点高)的组分，在液相中含量，总是比汽相中高。按表1-46所示，经过多次反复汽化与冷凝，即可将混合溶液分成两组纯组分。 从表1--46数据可知，酒精与水的混会液加热沸腾时，所产生的蒸汽中，酒精含量都是高于原混合液。而且溶液中酒精含量越低，则蒸汽中的酒精含量增加越大。若以A％表示蒸汽中的酒精含量，而它在溶液中的含量以Q表示，则A/Q＝K，这称为挥发系数。表示乙醇在该溶液中的挥发性能强弱。当溶液中乙醇浓度越低，则其比值即挥发系数K越大。反之，则K越小。直至K为1时，即溶液中酒精浓度与蒸汽中酒精浓度相等。 梭子鱼综合症在K＝1时，其混合液与蒸汽中所含酒精浓度均为95．57％(重量)或97.60%(容量)，此时的沸点为78．15℃，这沸点较纯酒精沸点78．3℃，水的沸点100℃都低，故蒸馏到这浓度时，蒸汽中的酒精含量就不会再增加了。这沸点称之为最低恒沸点，该组分的混合物称恒沸混合物。酒精蒸馏设备虽然设计得很科学，然而在常压下，还是得不到无水酒精的。 在一定的气压下，恒沸混合物有一定的准确成分，过去曾误认为它是一种化合物，后来有人发现，改变气压可以改变恒沸点，也可以改变恒沸物的组成，因此才证明它只是在两相中具有相同成分的混合物而不是化合物。表l--47为在不同气压下，酒精和水恒沸混合物的组成。 表1-47中指出，在常压下酒持与水的恒沸点为78.15℃，恒沸混合物中酒精含量为95.57％(重量)，而当压力为70毫米汞柱时，沸点为27．96℃，恒沸点已不再存在。这也就是真空蒸馏，运用减压下越过共沸点而能得到无水乙醇的原理。 根据表1-46所列的数据，可制出如图l-34，图1-35的曲线。 从图1-35曲线中可以看出，在常压下，酒精-水混合溶液的酒精含量与其相应的蒸汽中酒精含量的情况。以曲线图中20％(重量)酒精-水混合液为例，在常压下，其沸点为87℃，它所产生的蒸汽中酒精含量则为65％(重量)。另外还可看出，当酒精-水混合液中酒精含量增加到95.57％(重量)时，它所产生的蒸汽中的酒精含量与液相中的酒精含量相同。就是酒精-水混合液蒸馏时的共沸点，便不能用普通的蒸馏方法进一步分离了。 (一)简单蒸馏设备 根据酒精-水溶液加热沸腾时，蒸汽中酒精含量较溶液中浓度增高这一原理，古代劳动人民设计了酒的蒸馏设备。如图l-36所示。用蒸汽加热含有酒精的醪液，当达到该酒精水溶液的沸点时，它们便沸腾汽化，蒸汽中的酒精含量便高于醪液，亦即醪液减少较多的酒精和较少的水分，若将酒汽冷凝而收集，则可得到较高浓度酒精的水溶液，当然醪液中其它挥发性物质亦混杂在其中。 使用这样简单蒸馏设备是得不到高浓度酒精的，最初蒸出的馏出液酒精含量最高，但随着酒精的逸出，釜内醪液中酒精含量逐渐降低，以后相应蒸馏出的酒精浓度也逐渐减低，以至最后蒸出的几乎是水。所得的混合馏出液酒精含量当然不高，而且纯度也不高。 (二)蒸馏塔的工作原理 根据表1-46，酒精水溶液加热至沸腾时，蒸汽中的酒精含量较溶液中含量高，以及根据表1-48，酒精水溶液的酒精含量愈高，其汽化或升高温度所需的热量越少，沸点也越低，这两个规律，要得到高浓度酒精，就有人设想出一种多次汽化与冷凝的特别的蒸馏设备，以“最经济的方法”蒸馏得到高浓度的酒精。 图1-37是一设想的蒸馏设备，以若干个简单蒸馏器为单元，以回流管连接起来。 以蒸馏锅A、B、C、D等连接，每个锅底部都有相应加热用的多孔蛇管a、b、c、d等，除a蛇管与热源(如水蒸汽)连接外，其余如b、c、d等则与前一个蒸馏锅之蒸汽导出口相接，并于每锅之底装置O、P、Q、R、S等回流管。除A锅之O管可排液体至外部外，其余如P、Q、R、s等则导液体至前一个蒸馏锅。 在蒸馏开始之前，假设A锅中装入已达沸点95℃的5％酒精溶液；B锅中装入已达沸点83.5℃的36％酒精溶液；C锅中装入已达沸点79.9℃的73％酒精溶液。然后以100℃的水蒸汽通入蛇管a，此时A锅中的温度只有的95℃，所以导入的100℃水蒸汽遂即凝结成水、并释出热量，适可汽化A锅中的酒精溶液为汽体，此汽体中的酒精浓度则为36％(汽液平衡状态下)，此汽体又导入b蛇管，而B锅中温度低于A锅，故36％的酒精汽体又凝结为液体，所放出的热量则又汽化其液体，而成为73％的酒精蒸汽，如此逐级推进。锅中的酒精溶液由于所含酒精的汽化，酒精含量较原来减低，溶液沸点随之升高，最后必然与前一锅温度相同，此时前一锅导来的汽体己不能再凝结，亦无热量释出以汽化锅中液体。换而言之，汽体中的酒精量不能增多，该组设备便失去蒸馏效能。故各锅中酒精含量必须保持一定的差额，亦即各锅中的温度必须保持一定的差数，故于锅底设O、P、Q、R、S等回流管，导引后锅酒精溶液回流至前锅，以调节其酒精浓度。至于释出的热量，由表l-48可知水的汽化潜热为539.4卡／克，高于纯酒精的214.5卡／克，若设备没有热损失，则仅往A锅通入水蒸汽，此蒸汽热量能逐级推进至最后一锅，己足够蒸馏成高浓度酒精，无须另加热量，这是热能很经济的蒸馏方法，但所需设备过多，并不实用。 根据上述原理，制成如图l-38的蒸馏塔，以供蒸馏酒精，这就是今日筛板塔的雏形。因为它要求操作的技术很高，以后逐渐为泡罩塔所代替。 (三)回流问题 从上述介绍中可看出，回流是精馏过程的一个重要问题。假若精馏塔没有回流，则精馏塔板上的酒精由于不断蒸发而逐渐减少，因此塔板上的酒精浓度逐渐降低，沸点升高，虽然有进料来补充蒸出的酒精，但也不够维持各层塔板稳定的浓度差和温度差，精馏过程就不稳定，成品的浓度难以保证，杂质的排除也困难了。为了维持各层塔板上酒精一定的浓度，以便稳定操作，得到合格的成品，只靠送料是不能解决的，必须靠回流。 由于有大量回流液入塔，才能使塔中各层塔板浓度、温度稳定，回流液数量对成品产量并无多大影响，成品数量主要决定于进料量。回流装置如图1-39所示。 因为各个塔的产量不同，回流量也就不同，所以应该取相对量来比较，即回流比，它是回流液重量与产品重量之比。 回流比：R=QR（回流量）/P（产品量） 回流比大，即流回至塔中的酒精数量较多，要取得一定浓度的酒精，需要的塔板数就少些(但是回流比大了，塔径也要相应增大)，塔的设备费用就可能小些。但是回流比过大，消耗的加热蒸汽量与冷却水也随之增加，生产费用就增高。相反，如回流比小，回流入塔中的酒精量小，取得同样浓度的酒精需要的塔板数就要多些，消耗蒸汽量虽可减少，但设备投资要增加较多。 有人试验：要达到一定的洒精浓度[如96％(容量)]，全部回流入塔(不取成品)时，所需要的塔板数最少(相同产量，塔径也要加大)，而蒸汽消耗量最大。另外回流比最小时，塔板数最多(相同产量，塔径要小些)，而消耗蒸汽量最少。因此就有选择最适回流比的必要。选择最适回流比以设备费用和生产费用最小为标准(见图l-40)。酒精精馏塔最适回流比一般为3-4，即回流量为单位时间产品量的3-4倍。 | |||
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