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赛德克技术:碱性无氰光亮镀锌工艺

赛德克技术：碱性无氰光亮镀锌工艺

慧聪网 2005年8月30日12时48分信息来源：赛德克化工（杭州）有限公司

SurTec 704 碱性非氰光泽锌工艺

(电解液以钠盐为基体)

一．特性

* 优秀的金属分布（以1A、30分钟赫尔试片为例，仅有约25%的变动）

* 锌层亮度极好，易于钝化

* 延展性较好，无气泡

* 特别适用于吊镀，也适用于滚镀或连续性应用

* 即使是形状较复杂的工件，也易于电镀

* 烧灼点高，适用于高电流密度区

* 废水简易处理

* 特别适用于外置式锌发生器

二．应用

组成:［g/l］

氧化锌 12.5

氢氧化钠 120

碳酸钠 50

柔软剂SurTec 704 I 10 ml/l （5-15）

光亮剂SurTec 704 II 1 ml/l （0.5-2）

净化剂SurTec 704 R 10 ml/l （5-15）

分析值:［g/l］

锌 10 （8-15）

氢氧化钠 120 (110-150)

碳酸钠 <80

配制：加入槽体积1/3的纯水，边搅拌边慢慢溶解氢氧化钠（注意，溶液会放热）。再加入氧化锌，搅拌至溶液澄清。再加入碳酸钠。最后用纯水添至所须体积。然后再加入柔软剂SurTec 704 I，净化剂SurTec 704 R。最后再加入光亮剂SurTec 704 II

金属杂质（铅，钙，铜）必须用最大加入4毫升/升的SurTec701来沉积去除（最好事先先做赫尔槽试验）

温度： 20-40 ℃

阴极电流密度：0.5-6 A/dm2 最高电流密度取决于锌含量和搅拌

电流效率： 55-80%

沉积率（1A/d㎡）： 0.2um/min

槽体：塑料或带有塑料衬层的钢

搅拌：阴极以3-5 米/分钟移动

过滤：有必要连续过滤

冷却：高电流负载时有必要，根据电解液容积而定

排气：强烈要求使用，尤其是使用惰性阳极时

维护：分析锌和氢氧化钠的含量。通过调整阳极面或外置式锌发生器保持锌含量为常数，并依据分析值添加氢氧化钠

消耗量：带出电解

（ml/kg NaOH） (L/10kAh)

柔软剂SurTec 704 I 83 0.5-1.5

光亮剂SurTec 704 II 17 0.5-1.5

净化剂SurTec 704 R 83

* 仅对给定的组成值有效

总的消耗量同时包含带出和电解消耗，因而补充时也应同时考虑此两个因素

阳极： SurTec建议用惰性阳极与外置式锌发生器结合使用。当然SurTec704也可以与可溶性锌阳极结合使用的。然而SurTec强烈反对将惰性阳极和可溶性阳极混合使用

* 惰性阳极和外置式锌发生器结合使用

多孔性金属阳极（30 mm×8mm筛目，肋板宽度6mm ,厚度2mm）。或镀有15um的半光亮镍最后用SurTec催化剂处理过的低碳钢阳极板（例如：ST37）。多孔性金属阳极板应按肋板处于平行状态方向放置，以使产生的气体带入背面。（如图）

当阳极正确安装时气体导引方向

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在多孔性金属网板上电镀半光亮镍及用SurTec 催化剂处理之前，必须与扁平的铁板连接并加强，垂直悬挂于阳极钩上，为优化电流分布，阳极应相对于阴极的两边的最宽之处等距放置。阳极电流密度可达20A/d㎡。

*采用SurTec 催化剂处理过的篮式锌发生器（篮子最优尺寸：根据德国标准DIN10111/10051为62.5mm×62.5mm×1000mm孔径为1.5mm的多孔低碳钢）。篮子里装满锌片，（大约10 mmΦ,铅含量＜0.002%）通过调整镀槽与锌发生器之间离子的交换速度来控制电镀液中锌的含量，通过精确计算来确定催化篮的数目及锌发生器的尺寸

*采用可溶性阳极

可溶性锌阳极，片状、棒状及球状置于钛篮中，或锌阳极板置于钛钩上（锌阳极板中铅的含量通常应＜0.002%），当电流密度达到3A/d㎡，阳极电流效率约为100%。超过3A/d㎡阳极板上会覆盖上一层半导电氧化锌镀层，阳极变黑，槽电压突然增至3-4V，阳极电流效率随着氧气析出95-98%而降低至2-5%。然而，此法也并不是不可能，只是很难通过调整阳极面来控制电解液中锌的含量，阳极必须持续的移进移出,因此，电镀槽中的电流不可能均匀分布。

三．分析

试样准备

在均匀混合状态下取样，自然冷却至室温，若浑浊，静置后倾析或过滤

1.锌的分析

试剂： 0.1N EDTA，缓冲溶液（100g/l NaOH 和240 ml/L98%醋酸溶解于纯水即得），指示剂：二甲酚橙钠盐，用硝酸钾混合形成1%的混合物

步骤：移取5ml入250ml的锥形瓶中，加入约100 ml 去离子水，20 ml缓冲溶液，再加入1小勺头指示剂，用0.1 N EDTA滴定至溶液由红褐变为黄

换算：消耗的 ml × 1.3078 = g/l 锌

2.氢氧化钠的分析

试剂： 1N硫酸，指示剂：0.1%的二苯基胺橙溶液，

步骤：移取5 ml 入250 ml锥形瓶中，加入约100 ml 去离子水，5滴指示剂，用1N 的硫酸滴定至溶液由棕红变为黄。

换算：消耗的 ml 尼龙包胶线×8.0 = g/l 氢氧化钠

3.碳酸钠的分析

试剂： 5%硝酸钡溶液，1N盐酸，1N 氢氧化钠溶液，指示剂：0.04%的甲基橙溶液，

步骤：移取10 ml 入250 ml锥形瓶中，加入50 ml去离子水并煮沸溶液。再加入75ml硝酸钡溶液，沉淀分层后用精密滤纸过滤，并用热的去离子水冲洗。然后将滤纸转入250 ml锥形瓶中，加入100 ml去离子水，20 ml1N盐酸，煮沸溶液一会儿。待溶液冷却后，加入3滴指示剂，用1N氢氧化钠滴定至溶液由红变为橙黄。

换算：（20 - 消耗的毫升数）×5.3 = g/l 碳酸钠

问题解决：

在参考以下列表之前，应确保温度、电流密度、分析值都界于以上所列的范围值之中，赫尔槽试验应用250 ml赫尔槽在1A、时间为15分钟，钢试片应经过充分的预处理。电镀后的赫尔槽试片应用0.5 VOL%硝酸浸泡15秒，再用自来水清洗，然后用热空气干燥

现象	原因	解决办法
在整个电流密度范围内，均获得光亮均匀镀层	最优	无
均镀能力较差	柔软剂SurTec 704 I 的浓度太低	按2-5ml/l加入SurTec704I，在每次向电镀槽中添加之前都应经过赫尔槽试验验证
在整个电流密度范围内获得较暗的但却较均匀的光泽度	光亮剂SurTec 704 II的浓度太低	按0.25ml/lSurTec 704II ，在每次向电镀槽中加入之前都应经过赫尔槽试验验证
镀锌层上出现无光泽的不规则区	A）预处理较差	改善预处理（注意：要获得较好的试验结果，赫尔槽试验中预处理也同样很重要）
	B）水质硬度太高	对于这种情况，可按5 ml/l 加入SurTec 704R 。在每次向电镀槽中加入之前都应经过赫尔槽试验验证
树枝状，分布于所有电流密度区	光亮剂SurTec 704II 过量	排除
电流效率较差，在低电流密度区无镀层	A）柔软剂SurTec 704I 过量	排除
	B）含六价铬杂质	根据赫尔槽试验加入还原剂连二亚硫酸钠
无钝化层	A）钝化槽没有正确校准	检验钝化槽并活化
	B）锌电解液中含金属杂质	断绝杂质来源，或在低电流密度区使用空电镀除杂质
在低电流密度区镀层呈暗灰	铅杂质（约为1ppm或更高）	A）用锌粉剂（1g/l）处理电解液
		B）加入净化剂SurTec 701

SurTec 704切换旧槽液的转换工作

为了完成转换试验，至少需要3升旧电镀液

第一：可行性试验

1、 1、根据“问题解决”的说明用新配制的SurTec704电解液镀一片赫尔槽片（试片一）

2、 2、用不含任何添加剂的旧电镀液镀一原始试片（试片二），比较两试片，若试片二是光亮的，那么只需考虑SurTec 704的过量问题，若试片二没有试片一光亮，那么说明该旧电镀液对SurTec 704的接受性。自动钎焊设备

3、第二步的赫尔槽中加入5ml /l SurTec 704I和0.5ml/l SurTec704II再试验得试片三，如果试片三的效果跟试片二一样好或更好，那么说明转化是可行的

第二：中等相容性检测

1、 1、取1.8升槽液加入到2升的烧杯中，烧杯内挂一小的赫尔槽阳极和经预处理过的试片（也可用15厘米长，大约4厘米宽的钢片）作为阴极，放入磁转子并缓慢搅拌，连接电路在1安培的电流下电镀8小时。

2、 250毫升上述电镀溶液放入赫尔槽中并根据“问题解决”的说明电镀一试片

3、在赫尔槽中加入5毫升SurTec 704I和0.5ml SurTec704II再电镀一试片

4、观察第三步中所得试片的效果，如果效果不够理想则重复第三步直到满意为止

第三：长期相容性检测

1、按要求准备一升新配的SurTec 704电镀液，内需含有所需浓度的锌和氢氧化钠或氢氧化钾以及加入10ml/lSurTec704I、1ml/lSurTec704II、10ml/lSurTec704R及10ml/lSurTec704

2、如果在第一步可行性试验中已出现不足的光亮度，则需加入0.5ml/lSurTec704II到未处理的旧槽中

3、 3、准备五份经SurTec704电解液稀释至250ml的旧槽液（如需要的话可以是已加有SurTec704II的旧槽液）

a、 225ml旧槽液+25ml的SurTec704电镀液

b、 175ml旧槽液+75ml的SurTec704电镀液

c、 125ml旧槽液+125ml的SurTec704电镀液

d、 75ml旧槽液+175ml的SurTec704电镀液

e、 25ml旧槽液+225ml的SurTec704电镀液

4、用上述各电镀液进行赫尔槽试验

任何稀释都不会对槽液产生负面影响的，如果出现意外现象，如不规则斑点等，这些可能出现的问题对于滚镀肯定会在5星期后出现，而对于吊镀则会在15-20个星期后出现。

如果上述每一种情况都能在调整后得到良好的结果，那么说明转换本身是没有问题的

技术参数

外观密度（20℃g/ml ） pH-值（浓缩液）

SurTec 704 I 黄澄清液体 1.020（1.015-1.025） 8.4

SurTec 704 II 黄澄清液体 1.017（1.00-1.020） 6.3

SurTec 704R 无液体 1.40（1.389-1.411） 12.0

SurTec701 无液体 1.01（1.007-1.022） 8.1

组成：胺类高分子化合物、有机氮化合物

贮存为避免出现供应问题，需要有一定的库存，我们建议每1000L槽保有数量如下：

柔软剂: SurTec 704 I 90 kg

光亮剂: SurTec 704 II 30 kg

调节剂: SurTec 704 R 90 kg

净化剂 SurTec 701 30 kg

环保使用过的SurTec 704 溶液及其洗涤水须经处理后按国家和地方规定排放 .SurTec704 I 和 II对水有害，水危害等级2级（自评估），SurTec704R和SurTec701对水有轻微的危害，水危害等级为1级。（自评估）

产品安全兔子全自动设备根据通用EC分类标准规定, SurTec 704 I不必分类，

根据通用EC分类标准规定，SurTec 704 II和SurTec701必须分类

危险标示： Xn-(有害性标示)

根据通用EC分类标准规定，SurTec 704 R必须分类

危险标示： Xi-(刺激性标示)

同时请参阅EC安全一览表

, ="MARGIN-LEFT: 31.5pt; TEXT-INDENT: -31.5pt; mso-char-indent-count: -3.0; mso-char-indent-size: 10.5pt" class,="a">第一：可行性试验