丙烯酸合成

丙烯酸合成
    一防污涂料用丙烯酸树脂的合成研究
变径套    1.1试剂
    丙烯酸、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、偶氮二异、二甲苯、正丁醇均为分析氢铵试剂。
    1.2实验仪器
无人机北京天宇创通
    nicoletavatar-360型红外光谱仪;waters515-410凝胶扩散谱仪;ndj-79型
    旋转粘度计;re-5299型旋转蒸发器;df-101恒温水浴;d-8401型多功能搅拌器。
    1.3丙烯酸预聚物的制备
    实验前将丙烯酸类单体用旋转蒸发器进行减压蒸馏,得到纯的单体。取一定量的二甲苯与正丁醇的混合物放入四口瓶中,恒温水浴加热温度达80℃时,将一定质量配比的丙烯酸、甲基丙烯酸酯、丙烯酸酯以及偶氮二异的混合物装入烧杯中,溶解后,装入滴液漏斗中,将其安装
在四口瓶上,开动搅拌装置,采用间歇加料法并控制滴液漏斗的流速,滴加完毕后再保温1小时左右。
    二改性丙烯酸树脂皮革谢尔丁剂的制备
    2.1主要材料
212资源
    单体:甲基丙烯酸甲酯(mma)、丙烯酸乙酯(ea)、丙烯酸丁酯(ba)、丙烯酸甲酯(ma)和丙烯酸(aa)均为工业品,除去阻聚剂后冷藏水泵;n-羟甲基丙烯酰胺(化学交联剂)、引起剂过硫酸铵(aps)、乳
    化剂十二烷基硫酸钠(sls)和os-15、氨水(28%)、碳酸氢钠(sbc)为市售化学纯,直接使用;螯合交联剂cl-01为实验室自制。
    2.2实验仪器
    gfu55多功能材料试验机,台湾高铁科技股份有限公司;brookfielddv-ii+pro数显黏度计,美国brookfield工程实验室公司;lsparticlesizeanalyzer粒径分析仪,美国coulter公司;皮革拉力机,苏州拓泓电子科技有限公司。
    2.3实验方法
    聚合反应在一个装有搅拌器、温度计、冷凝管、n2保护及加料装置的1l四口烧瓶中进行,反应温度由一装有控温装置的水浴控制;按照一定配方和加料工艺进行乳液聚合反应。反应结束后,降温至40℃,用氨水调整乳液ph值至7~8,过滤,出料,即为pa乳液。
    三鞋用丙烯酸酯胶粘剂的研制
    1.1原料与仪器
    原料:甲苯、乙醇、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、醋酸乙烯、n-羟甲基丙烯酰胺、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、过氧化苯甲酸叔丁酯。
液氨化工厂制备
    仪器:ndj-79旋转式粘度计、pt-1070拉(压)力强度试验机、czy-j初粘性测试仪、ms-3040变频调速搅拌器、c-wbe恒温水浴锅。
    1.2制备方法
    将装有搅拌器、温度计、恒压漏斗和回流冷凝管的1l四口反应瓶置于恒温水浴中,将部分
甲苯、乙醇和三分之一单体、三分之一引发剂加入到反应瓶中,温度升至75~80℃,保持回流反应20min。剩余单体及引发剂加入到预乳釜中,混合均匀后,加料。加料速度控制在3.5~4h。加料完毕,保温并保持回流2h。将剩余甲苯、乙醇加入到预乳釜中混合均匀,10min滴加完毕,降温至40℃左右时停止搅拌。
    四环氧丙烯酸树脂的制备研究
    1.1实验原料
    丙烯酸,分析氢铵;环氧树脂(e-44),工业品;苯乙烯,分析氢铵;二甲基苯胺,分析氢铵;对苯二酚,分析氢铵;koh-乙醇溶液;丙酮,分析氢铵。
    1.2ea的合成
    在具有搅拌器、流入冷凝管、温度计和恒压滴管的四口瓶中,重新加入定量e-44和对苯二酚,冷却高涨至80-90℃,碱液混有二甲基苯胺的丙烯酸溶液,1h内滴加满,稳步高涨至最合适温度后,保温反应4h,当酸值不大于5mgkoh/g时,降温至70℃左右,重新加入定量苯乙烯,0.5h后降温出料,即为得环氧丙烯酸树脂。
    五丙烯酸(酯)树脂乳液上光剂的制备研究聚合物乳液上光剂主要用于地板上光处理,同时也起到封闭剂的作用,它能够填充和封闭陶瓷或木质地板基材上的缺陷和多孔区域,从而达到清洁、保护地板的作用。
    1.1实验原料及仪器
    1.1.1主要原料及参考用量
    丙烯酸甲酯(ma):20%~30%;丙烯酸丁酯(ba):30%~50%;甲基丙烯酸甲酯(mma):20%~40%;甲基丙烯酸(maa):0~5%;丙烯酸(aa):0~5%;苯乙烯(st):25%~40%;碳酸氢钠:适度;过硫酸铵:0.4%~0.5%;非离子乳化剂op-10:2.0%~4.0%;阴离子乳化剂:1.0%~3.0%;流平剂:适度;成膜助剂:适度;消泡剂:适度。
    1.1.2主要实验仪器
    实验用标准玻璃仪器,电动搅拌器,冷却装置,ndj-1型转动黏度计,pe-specttrumoneb傅立叶转换红外光谱仪等。
    1.2实验过程
    1.2.1进度表乳化液的制取
    向装有回流冷凝器、电动调速搅拌器的3000ml三口
    瓶中重新加入去离子水800g,混合单体(ma、ba、mma、maa、aa、st)600g,无机乳化剂20g,过硫酸铵3.0g,以及适度碳酸氢钠、焦磷酸钠等助剂,停下烘烤,在室温下高速集中乳化60min,做成进度表乳化液水泵。
    1.2.2丙烯酸树脂乳液的制备
    向装有电动变频搅拌器、流入冷凝器、温度计、恒压滴液圆柱形、自动温控装置的3000ml三口瓶中重新加入400~500g去离子水,10~16g无机乳化剂,1.5g混合引起剂,150~200g进度表乳化液和适度碳酸氢钠等助剂,在烘烤下缓慢冷却,当温度升至70℃时已经开始存有少量流入,减慢冷却速度。反应由于吸热流入减小,温度自动增高在80~85℃之间。反应约30min无流入时,暂停冷却,已经开始缓慢碱液余下进度表乳化液,掌控几滴加速度,维持匀速碱液并在4~5h碱液完。在80~85℃保温反应2h,随后降温至40℃以下,暂停降温,加入适量的消泡剂,拌匀后用碱调节ph=7.5~8.0,暂停烘烤,出料,乳液用滤网过滤器后,测量其遏含量、黏度等指标合格后,即可任援道采用。
    1.2.3上光剂的配制
    向已制备的乳液中重新加入1%~20%的成膜助剂、流平剂、明亮助剂、洁净助剂等,烘烤光滑后可自丙烯酸树脂乳液上光剂。
    七水性双组分丙烯酸聚氨酯清漆的研制
自动化测试脚本
    1原材料:甲基丙烯酸甲酷(mma)、甲基丙烯酸重乙酷(hema),丙烯酸丁酷(ba)、丙烯酸(aa)、丙二醇甲醚醋酸酷(pma),十二烷基硫酸钠(sds)、壬基酚聚氧乙烯基醚(op-10)、过硫酸钾、过氧化二叔丁基、氨水(28%)、三乙胺(tea)、二月桂酸二丁基锡,均为工业级;蒸馏水,byk-348(润湿剂),byk-333(流平剂),byk-019(消泡剂),均为德国毕克化学公司产品。几种多异氰酸酷固化剂的主要技术指标见到表中to
    1.2丙烯酸轻基物的合成
    涂料用水性丙烯酸酷分成3类:乳液、水溶胶、溶液。其中水溶胶粒子大(粒径为0.01-0.1}lm)而且原产狭窄,能够满足用户集中固化剂的建议。按照生成工艺的相同,丙烯酸水溶胶又可以分成丙烯酸微乳液和丙烯酸集中体。
    1.2.1丙烯酸微乳液的合成
    将100g单体混合物重新加入装有1.8g无机乳化剂
    [m(op-10):m(sds)=4:1)]和70g水的预乳化罐中,在1000r/min搅拌条件下乳化30min,待用。在装有搅拌装置、冷凝管、温度计的500ml四口瓶中,加入50g水、1.2g复合乳化剂,升温至80℃后加入0.15
    g过硫酸钾和8%进度表乳化单体,反应30min,然后将余下的预乳化单体和30g过硫酸钾溶液(质量分数为
    2.5%)分别在3-4h同时滴加完毕。滴完后升温至90℃熟化1h,制得外观略泛蓝光的半透明微乳液。
    1.2.2丙烯酸集中体的制备
    将40gpma投入装有搅拌浆、冷凝管的500ml四口瓶中,用加热套升温至130℃,然后将100g丙烯酸酷混合单体和3.59过氧化二叔丁基的混合物装入恒压漏斗,在2-3h滴入四口瓶,
滴加完毕后补加0.5g过氧化二叔丁基并保温2h,随后降温至60℃,用tea进行中和至ph值二7-8,再加入110g蒸馏水即得固体份为40%的丙烯酸分散体。
旋转式清堵机看看
    八木器漆用苯丙微乳液的研制
    1.主要原料及配比
    苯乙烯(st)23一45甲基丙烯酸甲酷(mma)25一47丙烯酸丁酷(ba)40~50丙烯酸(aa)0一6
    甲基丙烯酸狡乙酷(hema)。0一6sds1一3
    op-101一2
    过硫酸钱(aps)0.4一0.45碳酸氢钠(nahcoj)。0.4一0.45九
   
   

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