《水环境中甲基和含量的测定 液相谱-串联质谱法》

环境中甲基和含量的测定液相谱-串联质谱法1范围
本标准规定了水环境样品中甲基和的测定方法
本标准适用于水环境样品中甲基和含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成文本必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
wsrdGB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6041质谱分析方法通则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
HJ/T91.1污水监测技术规范
3定义
3.1水环境water environment
水环境是指自然界中水的形成、分布和转化所处空间的环境,是指围绕人空间及可直接或间接影响人类生活和发展的水体,其正常功能的各种自然因素和有关的社会因素的总体。本文件中的水环境指的是生活污水、工业废水和自然水体(地表水和地下水)。
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参见DB43/T XXXX-2021。
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5.1试剂
5.1.1通用要求
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和实验一级用水。本标准中所用试剂和溶
液的配制,在未注明规格和配制方法时,均应按GB/T603之规定。
5.1.2甲基和标准溶液(ρ=1mg/ml):可用标准物质配制或直接购买有证标准溶液。
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5.1.3甲基和混合标准储备溶液(ρ=10mg/L):将甲基和的标准溶液用甲醇稀释,配制成浓度为10mg/L的混合标准储备溶液。于0~4℃避光、密封保存,使用时应恢复至室温,并摇匀。
5.1.4甲基和氘代内标标准溶液(ρ=0.1mg/ml):可用标准物质配制或直接购买有证标准溶液。
5.1.5甲基和混合氘代内标储备溶液(ρ=1mg/L):将甲基和的氘代内标标准溶液用甲醇稀释,配制成浓度为1mg/L的混合氘代内标储备溶液,于0~4℃避光、密封保存,使用时应恢复至室温,并摇匀。
5.1.6甲基和混合氘代内标使用液①(ρ=40μg/L)将甲基和混合氘代内标储备溶液用甲醇稀释,配制成浓度为40μg/L的混合氘代内标使用液,于0~4℃避光、密封保存,使用时应恢复至室温,并摇匀。
5.1.7甲基和混合氘代内标使用液②(ρ=400ng/L):将甲基和混合氘代内标储备溶液用甲醇稀释,配制成浓度为400ng/L的混合氘代内标使用液,于0~4℃避光、密封保存,使用时应恢复至室温,并摇匀。
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5.1.8甲醇:质谱级
5.1.9乙腈:质谱级
5.1.10浓盐酸:优级纯
5.1.11甲酸:质谱级
5.1.125%氨水甲醇溶液:将浓氨水与甲醇(5.1.8)以5:95的体积比混匀。
5.1.1310%甲醇溶液:将甲醇(5.1.8)与水以1:9的体积比混匀。
5.1.140.1%甲酸水溶液:将甲酸(5.1.11)和水以1:999的体积比混匀。
5.1.15磷酸盐缓冲溶液:称取3.024g磷酸二氢钾和4.053g磷酸氢二钾,到20ml水中,混匀,0~4℃保存。
5.1.165%甲醇溶液:将甲醇(5.1.8)与水以5:95的体积比混匀。
5.1.17甲酸-甲醇溶液:将500ml甲醇(5.1.8)与500ml水混合,同时加入1ml甲酸(5.1.11),混匀。
5.1.18异丙醇+乙腈(1+1):将异丙醇和乙腈(5.1.9)以1:1的体积比混匀。
5.1.19氮气:纯度≥99.99%。
5.2材料
5.2.1谱柱:C18反相高效液相谱柱3.0mm×150mm,2.7µm或其他等效柱。
5.2.2固相萃取柱:离线方法固相萃取柱参考型号为Waters MCX3cc/60mg,在线方法的参考型号为Oasis HLB Direct Connect HP(2.1mm I.D.×30mm L.,20μm)。
5.2.3水系滤膜:0.45μm或0.22μm。
汽车报警系统
5.2.4有机系滤膜:0.22μm。
97ssw6仪器和设备
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