低分子聚丙烯酸钠实验报告范文

低分子聚丙烯酸钠实验报告范文
篇二:低分子量聚丙烯酸钠的合成
第一章低分子量聚丙烯酸钠的合成、表征与应用性能试验
聚丙烯酸钠(PAANa)是一类高分子电解质,是一种新型功能高分子材料,用途广泛,可用于食品、饲料、纺织、造纸、水处理、涂料、石油化工、冶金等。PAANa的用途与其分子量有很大关系,一般来说,低分子量(500~5000 )产品主要用作颜料分散剂、水处理剂等;中等分子量(10 4~10 6 )主要用作增稠剂、粘度稳定剂、保水剂等;高分子量主要用作絮凝剂、增稠剂等。
在造纸工业,随着高浓度涂布机的引进和铜版纸生产的进展,对分散剂的需求越来越大。低分子量PAANa作为造纸工业的有机分散剂,能提高颜料的细度、分散体系的稳定性,提高纸张的松软性、强度、光泽、白度、保水性等,且具有可溶于水、不易水解、不易燃、无毒、无腐蚀性特点,因此低分子量PAANa在造纸工业越来越受到重视。
试验一低分子量聚丙烯酸钠的合成
1.1 试验目的
(1)了解聚丙烯酸钠水处理剂的合成原理和应用;培养基灭菌方法
(2)把握丙烯酸聚合反应的基本操作;
(3)把握聚丙烯酸分子量测定的基本原理和基本操作;
(4)把握阻垢剂和分散剂的评价原理和方法。
1.2 试验原理
PAANa的合成路线主要有先聚合再中和、先中和再聚合等几种。本试验采纳先中和再聚合的路线。其反应式如下所示:
NaOH
CO2HCO2Na聚合
n
CO2Na
1 试剂和仪器
试剂:丙烯酸,CP;过硫酸铵,AR;氢氧化钠,CP;丙醇,CP;去离子水。仪器:四口烧瓶;滴液漏斗;球形冷凝管;电热套;调压器;水循环真空泵;布氏漏斗;真空烘箱;乌氏粘度计(0 . 6mm);恒温水浴;干燥箱等。
2 试验方法
在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的250 ml四口烧瓶中,加入20ml去离子水和100ml链转移剂丙醇,在不断搅拌下加热至80-82℃左右,开头滴加由1.8g引发剂过硫酸铵、10ml水和29g单体丙烯酸配成的溶液(首先将引发剂溶解于水中,再加丙烯酸),并在2~3h内将单体和引发剂滴加完毕,之后保温反应2 h。改成蒸馏装置,加热蒸出链转移剂丙醇冷却至40~50℃时(取样5ml待测定分子量),然后渐渐滴加30 %的氢氧化钠溶液(约42g)中和至pH=7~8,得到淡黄透亮粘稠的PAANa溶液。将该溶液滴加至丙酮中,再过滤,真空干燥可得到聚丙烯酸钠的固体粉末。
3 测试方法
3. 1 分子量测试
用端基法测定聚丙烯酸的分子量,丙烯酸聚合物的酸性比单体要弱,当其只溶解于水中不易被精确滴定,但是假如溶解于0.01-1mol/L的中性电介质中时,滴定终点是清晰的,滴定是精确的,进而可求出
相应聚丙烯酸钠的分子量。详细方法为:在聚合反应结束蒸出链转移剂后而未进行中和前取样,称取0.2 g(精确至0.0001g)样品,放入100ml烧杯中,加入50ml 1 mol/ L的NaCl溶液,用0.2 N的Na OH标准溶液滴定,测定其pH值,用消耗的Na OH标准溶液毫升数对p H值作图,曲线的拐点即为滴定的终点。出终点所消耗的碱量,按下式计算聚丙烯酸的分子量:
M=2 / [(1 / 72 ) -(V·N/ W×1000 ) ]
式中:M聚丙烯酸的分子量;
卫生间新型地漏V滴定终点消耗的Na OH标准溶液体积,m L ;
N Na OH标准溶液的摩尔浓度mol/L ;
W 试样重量,g;
2聚丙烯酸一个分子链两端各有一个内酯;
1 / 7
2 1 g样品中所含有的羧基克当量的理论值。
3. 2 特性粘度测试
abs-210采纳乌氏粘度计,以2 mol/ L Na OH为溶剂,将聚丙烯酸钠配制成0 . 2 %的溶液,在(30± 0 . 5)℃下分别测定溶剂和溶液流出时间,按下式分别求出[η]和Mv:
2[(tto)/toln(t/to)]/C
[η]=3 . 3 8× 1 0 - 3Mv0.43
式中:[η]特性粘度,d L / g;t0 溶剂流出时间,s;
t溶液流出时间,s;C溶液浓度,g/ d L ;
MV 粘均分子量。
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3. 3 固含量测试
称取肯定量产品,置于80~1 2 0℃干燥箱内,待干燥恒重后,记录其重量,并按下式计算固含量:
固含量= (干燥恒重后重量/取样重量)× 1 0 0%
3. 4 阻碳酸钙垢、磷酸钙垢性能测试
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见试验。
3. 5 分散锌性能测试
见试验。
篇三:聚丙烯酸钠的制备方法总结
溶剂水的影响
(1)当溶剂水显酸性时,易使聚丙烯酸钠晶体在溶解过程中变性,形成口香糖状薄片,失去絮凝作用。(2)当溶剂水中杂质离子含量过多,电导率过高时,易使聚丙烯酸钠与这些杂质离子反应生成聚丙烯酸盐类沉淀,影响配制成的聚丙烯酸钠溶液浓度及絮凝力量,还可能堵塞聚丙烯酸钠溶液的输送泵以及泵的进、出口管,增加拆修泵次数。另外可能堵塞聚丙烯酸钠溶液加入管,造成操作人员巡检不准时而断加聚丙烯酸钠的状况。(3)溶剂水中一旦混入重金属盐溶液,如:BaCl2溶液,
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也会造成聚丙烯酸钠变性,生成沉淀,絮凝力量降低直至丢失。因此,在水质差的地区,应选用纯水或软化水作配制用溶剂水。
温度的影响
配制时水温过高极易使投入水中的聚丙烯酸钠固体颗粒马上溶化变软形成外融内不融的聚丙烯酸钠固体团状物。要使这样的团状物彻底溶解需要很长时间,否则不仅会影响配制成的聚丙烯酸钠浓度,还会因聚丙烯酸钠溶液中混有这种团状物堵塞聚丙烯酸钠泵及进、出口管路、聚丙烯酸钠溶液加入管,造成断加聚丙烯酸钠溶液的状况。在配制聚丙烯酸钠溶液时应选择常温水中加入聚丙烯酸钠固体颗粒,然后在搅拌条件下升温到50℃ 左右。
溶液pH值的影响
通过生产实际摸索,配制成的聚丙烯酸钠溶液pH值为10左右时其絮凝力量最大,呈淡蓝透亮溶液。配成的聚丙烯酸钠溶液中性时易成为乳白浊液,絮凝力量下降。综上所述,配制聚丙烯酸钠溶液较抱负的方法和条件是:先在聚丙烯酸钠溶液配制槽中加入肯定量的纯水或软化水,然后用30 %NaOH溶液调整溶剂水的pH值至10 左右,打开配制溶液用的压缩空气管阀门,在搅拌的状况下,于常温下缓慢、匀称地投入适量聚丙烯酸钠固体颗粒,确保配制后聚丙烯酸钠溶液浓度为0.05%。然后打开配制用的蒸汽管阀门,将溶液升温至50℃ 左右,关闭蒸汽管阀门,待聚丙烯酸钠固体颗粒完全溶解,溶液浓度匀称时(约半小时) ,关闭压缩空气管阀门。这样配制出的聚丙烯酸钠溶液流淌性好,絮凝力量大。

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