1、掌握用乌氏粘度计测定高聚物溶液粘度的原理和方法。 2、测定线型聚合物聚乙二醇的粘均相对分子质量。
二、实验原理:
利用高分子溶液的特性粘度和分子量间的经验方程来计算分子。聚合物的相对分子质量是一个统计的平均值。粘度法测定高聚物相对分子质量适用的相对分子质量范围为1×10^4~1×10^7,方法类型属于相对法。粘性液体在流动过程中所受阻力的大小可用粘度系数来表示。粘度分绝对粘度和相对粘度。绝对粘度有两种表示方法:动力粘度和运动粘度。相对粘度是某液体粘度与标准液体粘度之比。溶液粘度与纯溶剂粘度的比值称作相对粘度ηr,即ηr=η/ηo,相对于溶剂,溶液粘度增加的分数称为增比粘度,ηsp=ηr-1。使用同一粘度计,在足够稀的聚合物溶液里,ηr=η/ηo=t/to,只要测定溶液和溶剂在毛细管中的流出时间就可得到ηr;同时,在足够稀的溶液里,质量浓度c,ηr和[η]之间符合经验公式:(lnηr)/c=[η]-β[η]2 c,通过lnηr/c对c作图,外推至c=0时所得截距即为[η];同时,在足够稀的溶液里,质量浓度c,ηsp和[η]之间符合经验公式:ηsp/c=[η]+k[η]2c,通过ηsp/c对c作图,外推至c=0时所得截距即为[η]。两个线性方程作图得到的截距应该在同一点。聚合物溶液的特性粘度[η]与聚合物相对分子质量之间的关系,可以通过Mark——Houwink经验方程来计算,[η]=KMηα;Mη是粘均相对分子质量,K、α电子关锁是与温度、聚合物及溶剂的性质相关的常数.
三、实验仪器:容量瓶250ml(1只)、乌式粘度计(1只)、移液管5ml(1只)、
医用乳胶管(2根)、 洗耳球(1个)、秒表(1只)
四、实验药品:聚乙二醇(380~400)、蒸馏水
铍铜
五、实验步骤:称量PEG 4.9918g→加入蒸馏水溶解在250ml的容量瓶中,配
制成稀溶液→洗涤粘度计→测定不同浓度聚乙二醇的流出时间
→记录、处理数据
Cf: 1、乌式粘度计的正确操作:A管注入溶液,洗耳球从B管将溶液吸至G球的
1/2处,在此同时需将C管堵住,使其形成连通器,到了1/2处后,即可松
开B、C管,当液面流经刻度a时,秒表开始记录时间,液面降至b时,
停表,记录;
2、需 要做对比实验,用纯溶剂。
六、数据处理:
时间 | 体积 | 流出时间 | ηr | ηsp | ηsp/c | lnηr | (lnηr)/c |
测量值 | 平均值 |
1 | 2 | 3 | |
T1 | 5ml | 97.8 | 97.8 | 98.0 | 采集重构 97.87 | 1.041 | 0.041 | 2.050 | 0.040 | 2.000 |
T2 | 10ml | 96.2 | 96.4 | 96.3 | 96.3 | abp2631.024 | 0.024 | 2.400 | 0.024 | 2.400 | 主回路电阻
T3 | 15ml | 双面电路板95.6 | 95.8 | 95.7 | 95.7 | 1.018 | 0.018 | 2.687 | 0.018 | 2.687 |
T0 | 10ml | 94.1 | 93.9 | 94.0 | 94.0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| | | | | | | | | | |
Cf:: 1、聚乙二醇的起始浓度:0.02g/ml;
2、查相关数据可知:25℃时,k=0.1560 ml/g , α=0.5;
3、据经验可知:k+k’=1/2,,对于线性柔性高分子良溶剂来说,k’=0.3~
0.4,k’+β =0.5;
4、相对浓度C’=C/C0
5、[η]=KMη^α(即可求出聚乙二醇的相对分子质量)
七、结果分析:
由绘出的图形可知,在坐标图中出现了曲线,并不像理论数据那样绘出的是直线,因此可以分析出整个实验过程中,浓度降低的过多,使得出现了误差。