用粘度法测定聚乙二醇的相对分子质量

粘度法测定聚乙二醇的相对分子质量
一、实验目的:
1、掌握用乌氏粘度计测定高聚物溶液粘度的原理和方法。
2、测定线型聚合物聚乙二醇的粘均相对分子质量。
二、实验原理:
利用高分子溶液的特性粘度和分子量间的经验方程来计算分子。聚合物的相对分子质量是一个统计的平均值。粘度法测定高聚物相对分子质量适用的相对分子质量范围为1×10^4~1×10^7,方法类型属于相对法。粘性液体在流动过程中所受阻力的大小可用粘度系数来表示。粘度分绝对粘度和相对粘度。绝对粘度有两种表示方法:动力粘度和运动粘度。相对粘度是某液体粘度与标准液体粘度之比。溶液粘度与纯溶剂粘度的比值称作相对粘度ηr,即ηr=η/ηo,相对于溶剂,溶液粘度增加的分数称为增比粘度,ηsp=ηr-1。使用同一粘度计,在足够稀的聚合物溶液里,ηr=η/ηo=t/to,只要测定溶液和溶剂在毛细管中的流出时间就可得到ηr;同时,在足够稀的溶液里,质量浓度c,ηr和[η]之间符合经验公式:(lnηr)/c=[η]-β[η]2
c,通过lnηr/c对c作图,外推至c=0时所得截距即为[η];同时,在足够稀的溶液里,质量浓度c,ηsp和[η]之间符合经验公式:ηsp/c=[η]+k[η]2c,通过ηsp/c对c作图,外推至c=0时所得截距即为[η]。两个线性方程作图得到的截距应该在同一点。聚合物溶液的特性粘度[η]与聚合物相对分子质量之间的关系,可以通过Mark——Houwink经验方程来计算,[η]=KMηα;Mη是粘均相对分子质量,K、α电子关锁是与温度、聚合物及溶剂的性质相关的常数.
三、实验仪器:容量瓶250ml(1只)、乌式粘度计(1只)、移液管5ml(1只)、
                  医用乳胶管(2根)、  洗耳球(1个)、秒表(1只)
四、实验药品:聚乙二醇(380~400)、蒸馏水
铍铜
五、实验步骤:称量PEG 4.9918g→加入蒸馏水溶解在250ml的容量瓶中,配 
                  制成稀溶液→洗涤粘度计→测定不同浓度聚乙二醇的流出时间
                  →记录、处理数据
Cf:  1、乌式粘度计的正确操作:A管注入溶液,洗耳球从B管将溶液吸至G球的
        1/2处,在此同时需将C管堵住,使其形成连通器,到了1/2处后,即可松
        开B、C管,当液面流经刻度a时,秒表开始记录时间,液面降至b时,
        停表,记录;
      2、需 要做对比实验,用纯溶剂。
六、数据处理:
主回路电阻双面电路板
时间
体积
流出时间
ηr
ηsp
ηsp/c
lnηr
(lnηr)/c
测量值
平均值
1
2
3
T1
5ml
97.8
97.8
98.0
采集重构
97.87
1.041
0.041
2.050
0.040
2.000
T2
10ml
96.2
96.4
96.3
96.3
abp2631.024
0.024
2.400
0.024
2.400
T3
15ml
95.6
95.8
95.7
95.7
1.018
0.018
2.687
0.018
2.687
T0
10ml
94.1
93.9
94.0
94.0
0
0
0
0
0
Cf:: 1、聚乙二醇的起始浓度:0.02g/ml;
      2、查相关数据可知:25℃时,k=0.1560 ml/g ,  α=0.5;
      3、据经验可知:k+k=1/2,,对于线性柔性高分子良溶剂来说,k=0.3~
          0.4,k+β  =0.5;
      4、相对浓度C=C/C0
      5、[η]=KMη^α(即可求出聚乙二醇的相对分子质量)
七、结果分析:
由绘出的图形可知,在坐标图中出现了曲线,并不像理论数据那样绘出的是直线,因此可以分析出整个实验过程中,浓度降低的过多,使得出现了误差。
     

本文发布于:2024-09-22 15:45:36,感谢您对本站的认可!

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标签:粘度   溶液   实验   溶剂   分子
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