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滴定分析实验的流程、操作要领及注意事项滴定分析通常用于测定常量组分，即被测组分的含量一般在1%以上，有时也可以用于测定微量组分。滴定分析法比较准确，在较好情况下，测定的相对误差不大于约0.2%，这是很多其他分析手段所不可比拟的。滴定分析实验基本流程包括：仪器的检漏（滴定管、容量瓶）、洗涤；基准物质和试样等的称量；溶液配制；标定和滴定；数据处理。以下就实验基本流程展开对仪器的洗涤、使用、操作方法及注意事项进行说明。一、仪器的检漏（滴定管、容量瓶）、洗涤
明框玻璃幕墙滴定管和容量瓶使用之前应当先检漏。
滴定管的检漏方法：将滴定管中装满自来水，擦干滴定管外壁的水（包括碱式滴定管乳胶管连接处、管口及酸式滴定管的活塞部分），置于蝴蝶夹上。观察有无水滴从尖嘴处滴下，再用小片滤纸分别放在酸式滴定管管尖及活塞部分，或碱式滴定管乳胶管连接处，如滤纸变湿则表明滴定管漏液，碱式滴定管需换合适大小的玻璃珠（如果乳胶管老化变质，也应更换），酸式滴定管则需重新涂凡士林。
涂凡士林的方法：取下酸式滴定管的活旋塞，用滤纸仔细擦干旋塞和旋塞套里面的水，用手指蘸取少许凡士林，轻涂于旋塞小孔两侧，平行将旋塞塞入夹套之后，向一个方向旋动旋塞，直至磨口塞变得透明即可。最后将橡皮圈套在旋塞的小头部分沟槽上（不允许用橡皮筋缠绕）。 堆芯
注意：凡士林不应涂太多，否则会堵塞小孔；旋动旋塞时应有一定的向旋塞小头部分方向挤的力，以免来回移动旋塞，使塞孔受堵。
容量瓶的检漏方法：加自来水至刻度线附近，盖好瓶塞后，左手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手用指尖托住瓶底边缘，将瓶倒立2 min，如不漏水，将瓶直立，转动瓶塞180°后，再倒立2 min检查，如不漏水，方可使用。
滴定管的洗涤方法：滴定管内壁如有油污，会挂有水珠，可用洗液洗涤（碱式滴定管应取下乳胶管，用橡胶乳头将滴定管下口堵住）。再用小烧杯取适量洗液（建议），从滴定管管口装入约10 mL洗液，双手平托滴定管的两端，不断转动滴定管，使洗液润洗到滴定管内壁各处，操作时管口对准盛放洗液的容器口，以防洗液外流。润洗约3-5分钟之后，将洗液分别由两端放出。最后用自来水、蒸馏水（去离子水）洗净。洗净的滴定管内壁应被水均匀润湿而不挂水珠。如挂水珠，应重新洗涤。注意：洗液应回收至之前盛放的容器。 容量瓶的洗涤方法：可采用洗液洗涤，也可用合适大小的毛刷蘸上适量去污粉洗涤，然后用自来水和蒸馏水（去离子水）洗净。使用容量瓶时，不要将其玻璃磨口塞随便取下
合适大小的烧杯之中，加蒸馏水（去离子水）或溶剂溶解，再用量筒加入合适体积的蒸馏水（去离子水），用玻璃棒搅拌均匀后转入试剂瓶。如溶解过程有热效应，应放置到室温，再转入试剂瓶中。
总结：精配溶液所用的主要仪器包括电子分析天平、容量瓶，有时用到移液管、吸量管和滴定管（稀释溶液时使用）；粗配溶液所用的主要仪器包括托盘天平、量筒（或量杯）、烧杯等。推拉式电磁铁
四、标定和滴定
标定粗配溶液和利用标准溶液进行滴定的过程大致相同。
标定流程一：减量法称取基准物于250mL锥形瓶，加合适体积溶剂溶解，加适量指示剂；将粗配溶液装入滴定管，滴定锥形瓶中溶液至终点，通常平行滴定三次，记录每次从滴定管内放出溶液的体积，根据此体积和基准物质量、摩尔质量可计算粗配溶液的准确浓度。
标定流程二：先精配某基准物的溶液——增量法或减量法称取基准物于小烧杯（50mL、100mL）内，加合适体积溶剂溶解，定量转移至容量瓶（100mL、250mL），定容，摇匀。用移液管或吸量管移取一定体积（10mL、25mL等）该精配溶液（或粗配溶液）于锥形瓶，加入适量指示剂，有时需加溶剂、酸化或碱化试剂、缓冲溶液、掩蔽剂等。将粗配溶液（或精配溶液）装入滴定管，滴定锥形瓶中溶液至终点，通常平行滴定三次，记录每次从滴定管内放出溶液的体积，根据两溶液体积和精配溶液的浓度可计算粗配溶液的准确浓度。
滴定流程：精配待分析试样溶液（100mL、250mL），用已知浓度溶液（标准溶液）滴定待分析试样溶液，或用待分析试样溶液滴定已知浓度溶液，通常平行滴定三份。根据两溶液体积及已知浓度溶液浓度即可计算待分析试样溶液浓度（或试样所含某离子的浓度等）。
移液管（吸量管）使用方法：洗净的移液管（管内不挂水珠，蒸馏水润洗至少三次）移取溶液之前，可用滤纸将管尖端内外的水除去，然后用待吸溶液润洗三次，润洗与使用洗液洗涤滴定管的操作一样，吸取溶液时应注意勿使溶液流回，以免稀释溶液。润洗后移取溶液时，将管直接插入待吸液液面下约1~2 cm处。管尖不应伸入太浅，以免液面下降后造成吸空，也不应伸入太深，以免移液管外部附有过多的溶液。洗液时，应注意容器中液面和管尖的位置，应使管尖随液面下降而下降。当洗耳球慢慢放松时，管中的液面徐徐
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