DGT技术与光谱方法

DGT技术光谱方法
折叠收纳箱摘要
磷(P)是所有生命形式的基本元素。它是代谢过程(ADP / ATP)所必需的,它是DNA分子和细胞膜的组成部分。因此,磷被称为常量营养素,在农业中以磷肥的形式施用于作物生产。评估土壤磷(P)的植物有效性的方法有很多。根据已发表的研究表明,与标准化学提取试验相比,薄膜扩散梯度(DGT)技术与土壤中的植物有效磷具有更好的相关性,可准确测量土壤中植物有效磷的比例。通过DGT和光谱技术的新组合来鉴定土壤中植物可用的P化合物,通过光谱研究土壤铺设后DGT器件的干燥结合层,将DGT与红外光谱、P K和L2,3边X射线吸收近边结构(XANES)光谱相结合,区分DGT结合层上不同种类的磷酸盐(聚磷酸盐、三聚磷酸盐、焦磷酸盐和正磷酸盐)。其中红外光谱对区分不同类型的吸附无机磷酸盐和有机磷酸盐最为敏感。此外,还可以分析土壤中三偏磷酸水解的中间产物。
技术说明
梯度薄膜扩散技术是根据自由扩散定律,离子由于内外浓度差形成浓度梯度,在扩散层内进
行自由扩散,其扩散量可通过Fick第一定律进行计算。其结构如图所示,分为结合相、扩散相、滤膜和塑料封闭外壳,将DGT装置布置于水体、土壤中,梯度薄膜扩散技术(DGT)  有着使用方便操作简便、抗干扰能力强、测量精度高、通用性强等优点,被认为是可靠的现场采样技术。T时间内计算得待测物的浓度为M ∆g/DdAt,其中M为结合相上吸附的待测物质量,∆g是扩散膜和滤膜的厚度,Dd是待测物在扩散相中的扩散系数,A是DGT的开口面积,t是DGT装置的布置时间
实验方法
scop-369将DGT装置在22°C下在不断搅拌的溶液中部署24小时。部署后,将DGT器件的结合层在室温下干燥并进行光谱研究,在60%的 持水能力下对土壤进行24小时调理后,将它们带到100% 持水能力,转移到DGT装置上,并在22°C下分别展开24,48和72小时。将DGT实验中的结合层与盆栽实验中的土壤和TMP/土壤混合物的结合层在室温下干燥并进行红外光谱、P K-edge 定做三洋注塑机射咀头X射线吸收近边结构、P L2,3-edge X射线吸收近边结构等光谱研究,然后分别用HNO3 和NaOH提取磷酸盐,计算含量。
表 1 显示了累积到 DGT 装置结合层的 P 累积量。其中无机正磷酸盐、焦磷酸盐和多磷酸
折叠篮盐显示出相对较高的 P 吸附值,表明DGT装置最适合吸收磷酸二氢钙和焦磷酸钠。相比之下,大多数有机磷化合物(ADP、ATP 和氨甲基膦酸除外)的值要低得多,尤其是植酸和 l-α-磷脂酰胆碱。说明高分子量有机P化合物的扩散系数低于无机物质的扩散系数。
红外光谱
图 1 显示了纯 Fh 结合层和使用不同 P 物种部署的 DGT 的归一化 FT-IR 光谱。与空白相比,负载 P 的结合层在 1300波数 和 850cm波数 之间显示出额外的吸收带。减去空白结合层光谱后,吸附到 Fh 结合层的不同 P 化合物的吸收带变得清晰可见(即图 2 - 光谱)。正磷酸盐显示 P-O 伸缩振动的两个吸收带。 1100cm-1 和 1000cm-1。焦磷酸盐 (Na4P2O7) 在 ca 处显示两条额外的条带。 1160cm-1 和 910cm-1,三聚磷酸盐 (Na5P3O10) 在大约 1220cm-1、1160cm-1 和 910cm-1。910cm-1 左右的谱带是缩合磷酸盐的 P-O-P 伸缩振动,1160cm-1 左右的谱带属于 PO3 基团的伸缩振动,1220cm-1 和 1270cm-1 的谱带是桥接 PO2 的伸缩振动。仅聚磷酸盐会发生桥接 PO2 伸缩振动,并且带的频率取决于链长。
X射线近边吸收光谱
回生电阻如图3所示,测量了来自不同P溶液的DGT实验的结合层的 P K 边缘 XANES 光谱。分析的 P 标准品的 XANES 光谱非常相似(见图 3 左上角)并显示吸附的 P。P K 边缘 XANES 技术的局限性在于无法可靠地区分不同的磷酸盐吸附复合物,从而导致相同的 XANES光谱。然而,放大的边缘区域和这些光谱的一阶导数(分别为图 3 顶部、中间和右侧)显示 K 边缘拐点略有偏移((偏磷酸钠:2152.5eV;焦磷酸钠:2152.75 eV;和 磷酸二氢钾:2153.0eV)。应该注意的是,这种 0.25eV 的光谱偏移几乎与光束线的光谱分辨率 (0.2eV) 相似。因此,FT-IR 光谱对于区分吸收到 结合层的不同种类的磷酸盐比 P K 边缘 XANES 光谱更敏感。
相比之下,P L2,3边缘XANES光谱学提供了比P K-边缘XANES光谱学更好的分辨光谱特征。P L 2,3XANES光谱接近聚磷酸盐和焦磷酸盐,但强度较小且更模糊。(图4)在136-137 eV处只能检测到轻微的预峰,这是吸附到铁水杨酸盐的特征。然而,与P K-边缘XANES光谱相比,P L2,3的灵敏度要低得多。
在本文中,我们展示了DGT技术与光谱方法相结合的潜力。溶液和土壤中不同种类的磷酸盐可以通过红外线和P K-和L在DGT结合层上区分2,3-边缘XANES光谱学,吸附在结合层
搜 同
的各种正磷酸盐分别显示出非常相似的FT-IR和XANES光谱。有机正磷酸盐单酯也显示出非常相似的FT-IR吸附带。红外光谱显示出相对更多的特征。

本文发布于:2024-09-24 02:32:03,感谢您对本站的认可!

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