和重量法的比较
水体中油类物质测定方法
一
红外光度法和重量法的比较
韩晓嫣
(上海市城市排水监测站上海200062)
摘要重量法是城市污水中检测油类的常用方法，而红外光度法是国家标准所采用的方法，该方法不受油品成分
结构的限制，比前者有更广泛的适用性和较高的准确度.
关键词石油类动植物油红外光度法重量法
油是指由多种高级脂肪酸与甘油生成的酯，它
包括各类动物油和植物油，而矿物油(石油类)的主
要成分是各种烃类.油是国家环保决策实行污染物
达标排放和总量控制项目之一，在水质污染物中，油
污染的危害性仅次于COD.我国每年有近8万多
吨的油类污染物排放，油漂浮在水体表面，影响空气
与水体界面间的氧交换：分散于水中的油可被微生
物氧化分解，消耗水中的溶解氧，使水质恶化.油类
物质对水体的污染已成为全球关注的问题.水体中
油类物质的测定是一个十分重要但又是十分复杂的
问题，因此油类物质的测定方法长期没有得到统一.
测定油类物质的主要方法有：重量法，比重瓶法，比
浊(变换溶剂)法，比浊(超声波)法，气相谱法，电
阻法，热解法，紫外分光光度法，荧光法，非分散红外
法，三波数红外光度法等等，各种方法都存在局限
性.根据本人长期从事污水检测的经验，将重量法和数控卧式滚齿机
红外光度法分别从以下几个方面进行了比较.
1方法原理
重量法(CJ/T51—2004)的原理：以硫酸酸化样
品，用石油醚从样品提取油类，蒸发去除石油醚，再称其重量.
红外光度法(GB/T16488—1996)的原理：用四氯
安瓿印字机化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后, 测定石油类.总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm～(CH2基团中C—H键的伸缩振动), 2960cm～(CH基团中的C—H键的伸缩振动)和3030cm(芳香环中C—H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A
啪,A,A姗进行计算.动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算.
上海水务vo1.22No.22o06
从以上两种方法的原理中可看出，重量法测定
的是酸化样品中可被石油醚萃取的，且在测试过程中不挥发物质的总量.在溶剂去除过程中，部分轻质油随之挥发，会有明显损失.又由于石油醚对油有选择性的溶解，石油类中的较重组分中可能含有不为溶剂萃取的物质.因此用石油醚萃取的重量法测定油类物质往往不彻底，测定结果偏低.而且重量法测定的只是水中可被石油醚萃取的物质总量，不能分别测出样品中石油类和动植物油的含量.红外光度法不受油品成分结构的影响，在红外吸收光谱中，不但考虑了亚甲基CH基团中C—H键，甲基CH3基团中C—H键，还考虑了芳香环中的C—H键，因此测定油类物质比较完全.而且用此方法萃取时用的是四氯化碳溶剂，此溶剂只含有C—Cl键，因此不会
影响上述三种C—H键的红外吸收.用此方法可以准确地测定出石油类和动植物油.由此可见，红外光度法比重量法更适合水中油类物质的分析测定，这也是分析方法的一种进步.
2方法的适用范围及排放标准
重量法(CJ厂r51—2004)只适用于测定城市污水
中的油，适用范围狭窄.
而红外光度法(GB/T16488—1996)适用于地表
水，地下水，生活污水，工业废水中石油类和动植物
油的测定另外在环境监测中还可用于餐饮业的厨房油烟的测定，适用范围相当广泛.
在中华人民共和国标准《污水综合排放标准》(GB8978—1996)中，将红外光度法作为检测油类物质的标准方法.
在中华人民共和国城镇建设行业标准《污水排
入城市下水道水质标准》(CJ3082—1999)中，分别将一
33—
重量法和红外光度法作为检测油类物质的标准方法.
用不同的方法测定油类物质，其排放标准也不
同.排放标准见下表1.
表1排放标准
3萃取溶剂折叠音箱
重量法萃取时使用的是石油醚溶剂.其溶剂沸
程一般为30℃一60℃，极易挥发，易燃，其蒸气与空气能形成爆炸性混合物，因此一般当温度超过30℃时此方法就不能使用，这样就给城市污水的监测带
来了极大的局限性.
而红外光度法萃取时使用的溶剂是四氯化碳.
四氯化碳对于油类是一种优良的溶解溶剂.而且四氯化碳沸点为76.5℃.其使用不会受到外界温度的限制.红外光度法对四氯化碳的纯度要求较高.有时不同批号的四氯化碳空白值也存在较大差异.因此当同批样品较多时，应将多瓶四氯化碳混和后使用. 以减少四氯化碳空白值的变动对最终测定结果的影响.但必须注意到四氯化碳是一种有毒溶剂.长期使用会影响操作者的身体健康，吸人过量会引起中毒, 因此必须在通风良好的环境下操作.
4操作过程
重量法测定样品时，操作时间长，方法繁琐，对
于油含量很低的样品测定误差大，但其测定成本相对较低.
红外光度法测定样品时，简便快捷，方法成熟,
而且目前国内外已有许多自动化程度相当高的红外测油仪，其操作简单，分析效率高，精度也相当高.
5检出限
重量法的检出限为5mg/L，小于5mg/L的样品
误差大.而红外光度法的检出限可达到0.1mg/L，对于油含量很小的样品其测定结果也准确可靠，这是红外光度法最显着的优点.
6准确度
对于重量法(CJ/1r51—2004)，目前国内还没有一
种专门的标准物质来测定其回收率.该方法也没有明确指出所能达到的精密度.
而对于红外光度法，可使用专门由国家环境保
护总局标准样品研究所研制的矿物油标准.通过测
定标准样品的回收率和加标回收率来确定检测结果的准确度.
以下是对矿物油标准进行回收率和加标回收率
的测定，测定结果见表2和表3.
表2回收率测定
镀铬工艺
实验结果表明，用该方法测定的回收率可达到
98.8%一102%.
表3加标回收率测定
实验结果表明，用该方法测定的加标回收率可
达到94.8%一102%.
7精密度
用重量法测定样品时.测定结果只能精确到
美国zo0人与人xlmg/L，而用红外光度法测定样品时，测定结果可精
确到0.01mg/L.
多西紫杉醇说明书以下是用重量法和红外光度法对各类样品进行
测定的比较，测定结果见表4.
表4两种方法测定结果比较(单位:mg/L)
\样品Nakf-i~akNakf-$ak餐饮废水机修厂废水
\测定m-I-红外光m-I-红外光ml-红外光m-I-红外光次效\法度法法度法法度法法度法
11011.321.674448.92525.4
21011A11.964945.62423.1
3910.0l1.8o4347.62623.9
48lO.o41.884244.42625.0
51111.131.544649.32323.6
6109.6221.874546.92724.1
平均值lO10.621.794547.12524.2
标准偏差1.00.78210.1552.51.891.50.866
l07.38508.665.64.0l5.03.58
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