专业： 农资1202
姓名： 平帆
学号： 3120100152
日期： 2015.4.10
地点： 农生环B249
实验报告课程名称： 农产品检测与农化分析实验 指导老师： 倪吾钟 成绩：__________________
同组学生姓名： 余慧珍
一、实验目的和要求 二、实验内容和原理
三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器
五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理
七、实验结果与分析 八、讨论、心得
一、实验目的和要求
掌握硝酸-高氯酸消化法制备方法，及吸收分光光度计法测定与结果分析。
二、实验内容和原理
植物样品经混酸消解后，导入原子吸收分光光度计，测试液中钙、镁原子化后分别吸收422.7nm和285.7nm共振线，在一定浓度范围内，吸光度（值）与其浓度呈正比关系与标准系列比较定量[1]。 三、实验器材与仪器
样品：三叶草，取于东七教学楼南侧，研磨过18目筛备用；
试剂：混合酸（浓硫酸：高氯酸=4:1）、50g/L 氯化锶溶液、100 mg/L Ca标准溶液、10mg/L Mg标准溶液；器材：消煮管（100ml）、电子天平、红外线消化炉、100mL容量瓶、50mL容量瓶、原子吸收分光光度计。 四、操作方法和实验步骤
1.待测样品制备——HNO3-HClO4消煮法
2.Ca、Mg的测定——原子吸收分光光度计法
五、实验数据记录和处理
1.植物钙含量测定结果
表1-1仪器工作条件记录表
Ca | 吸收线 波长(nm) | 彩铅芯空心阴极灯 电流(mA) | 狭缝宽度 (mm) | 原子化器高度(nm) | 空气流量(L/min) | 乙炔气流量(L/min) |
| 飞羽辅助422.7 | 10 | 0.5 | 7 | 4 | 2.0 |
| | | | | | |
表1-2 植物钙测定数据记录表
| 烘干样品 质量m(g) | 吸光值 Abs | 溶液氮质量 浓度ρ(mg/l) | 分取倍数 ts | 显液体积 V(ml) | 植株钙 质量分数ω(mg/g) |
实验组 | 0.4026 | 0.1419 | 1.436 | 25 | 三维数据采集100 | 8.917 |
| | | | | | |
注：Ca含量计算公式：ω= ρ×V×ts/(m×103)；空白对照吸光值为0.0025.
2.植物镁含量测定结果
表2-1仪器工作条件记录表
Mg | 吸收线 波长(nm) | 空心阴极灯 电流(mA) | 狭缝宽度 (mm) | 原子化器高度(nm) | 空气流量(L/min) | 乙炔气流量(L/min) |
| 285.2 | 10 | 0.5 | 7 | 4 | 1.2 |
| | | | | | |
表2-2 植物镁的测定数据记录表
| 烘干样品 质量m(g) | 吸光值 Abs | 溶液磷质量 浓度ρ(mg/l) | 分取倍数 ts | 显液体积 V(ml) | 植株镁的 质量分数ω(mg/g) |
实验组 | 0.4026 | 0.5975 | 0.3605 | 25 | 100 | 2.239 |
| | | | | | |
注：eeg平台Mg含量计算公式： ω= ρ×V×ts/(m×103)；因空白对照组吸光值＜0，因此取0.
六、实验结果与分析
本组植株钙、镁的质量分数分别为8.917mg/g和2.239mg/g。钙作为植物大分子物质一般不超过10mg/L，镁含量一般为2.5-10mg/L[2]。又据美国《三叶草科学与技术》书中介绍, 三叶草钙含量在10-15%、镁含量约在8-20%。比较得，钙含量在正常范围内，镁含量略高于平均水平。且火焰原子吸收同测钙镁的精密度、准确度、检出限经研究[3]，均符合检测标准，如此可节省消解液，减少酸雾带来的污染，同时也节省了检测时间。实验可能产生的误差原因：
1）操作误差：包括称量误差、添加样品和定容时存在操作步骤上的误差；
2）杂质干扰：植物样品中铝、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐等对钙镁原子化的化学干扰[2]。
3）消解损失：硝酸-高氯酸湿法消解发烟过程会损失部分待测元素钙镁，且其本身在样品中已属于微量，因此即便是少量的挥发散失也能造成大量影响。
4）空白对照组误差：本次实验中，镁的测定空白浓度为负值，据推测可能为仪器的漂移问题[4]，或者是标线第一个点的溶剂空白值太高，建议更换蒸馏水或者超纯水做空白对照。但不能因为空白对照组过少，出现偶然误差，而排出空白，否则无法排出除样品外，如实验用水、试剂带来的误差。
七、讨论、心得
问题1. 为什么加入氯化锶？
火焰原子吸收法测定钙镁离子的主要干扰因素：铝、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐等，因其能抑制钙镁的原子化[2]。而氯化锶作为移动电池释放剂，在测定Ca时，磷酸根与钙生成难离解化合物
而干扰钙的测定，加入氯化锶可以将钙释放出来。在测定Mg零点在线时，铝与镁生成铝酸镁难熔晶体，使镁难于原子化而干扰镁测定，加入氯化锶可与铝生成稳定的铝酸锶而将镁释放出来。由此提高钙镁的原子化程度，提升实验准确度[5]。
除了能排除化学干扰之外，氯化锶还能排除电离干扰。可知碱金属Na、K电位低，最易在火焰法中发生电离。而氯化锶（Sr是更易电离的元素）的加入而释放出的大量电子，可有效抑制待测元素基态原子的电离，从而改善测定的结果。
问题2.消煮管气体状态及其颜变化（混酸作用思考）？
(图3-1 消煮开始5-10min) (图3-1 消煮开始15min后)
消煮时加入的混酸（硝酸：高氯酸=4:1）在加热条件250-300℃下，消化速度快，氧化较为完全，是生物样品在金属元素检测时理想的硝化酸体系[6]。
本实验中，开始消煮时出现红棕烟且颜迅速变深。据推测，该“烟”成分为二氧化氮，其产生原因是硝酸氧化植物样品后变为亚硝酸或者价态的氮氧化物，在加热条件下不稳定而溢出体系。若有更低价态的氮氧化物则可能与空气中氧气反应生成二氧化氮。因此，消煮需在通风柜中进行，在消煮管口加曲颈漏斗而实现冷凝回流的作用，减少钙镁随水汽而散失的可能性。特别地，在消煮时时不时需晃动溶液，这是为了加速二氧化氮气体的溢出。
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