朱志敏
【摘 要】The experiments of adsorption and desorption of three kinds of macroporous resins,such as D101,DA201 and D101-1 for purification of seabuckthorn pigment were tested.The kinetic curve of static adsorption,isotherm curve of adsorption and features of desorption for seabuckthorn pigment purification using macroporous resins were studied.%本文采用D101型、DA201型和D-101-I型3种大孔树脂对沙棘素进行了吸附与解吸试验,研究了大孔树脂对沙棘素的静态吸附动力学曲线、吸附等温曲线及解析特性.
寡核苷酸探针【期刊名称】《山西师范大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2011(025)004
【总页数】4页(P65-68)
【关键词】沙棘素;大孔树脂;吸附动力学
【作 者】朱志敏
【作者单位】山西师范大学现代文理学院,山西临汾041004
【正文语种】中 文
【中图分类】TS201.1
沙棘(Sea buckthorn)是一具有共生固氮能力的多年生灌木或小乔木，属胡颓子科沙棘属野生植物，经过人工培育现已成为具有很高利用价值的浆果果树，其果实呈黄，沙棘果所含的素成分主要是类胡萝卜素［1］，可以有效地预防癌症和心血管疾病［2］.在沙棘素生产时，其粗提液中含有还原糖、蛋白质等杂质［3］，这些杂质的存在极大地影响了素的纯度和稳定性，所以对素的纯化极其必要.目前天然素纯化主要用超临界萃取、凝胶层析、膜分离技术、大孔树脂吸附法来实现［4］.本文使用大孔树脂吸附法.大孔树脂是一种不含交换基团，具有大孔结构的高分子吸附剂，其本身由于范德华力或氢键的作用具有吸附性［5］.素经大孔树脂处理后，可有效地去除粗提液中大量的糖类、无机盐、蛋白质等吸潮成分，有利于增强产品的稳定性和溶解性，同时使素成分高度富集而提高
天线制作素质量，此外，该技术免去了静置沉淀等耗时多的工序，从而缩短了生产周期，提高了品质，降低了成本.用大孔树脂纯化紫甘薯素［6］、黑果枸杞素［7］、红花黄素［8］等的已有文献报道.但是大孔树脂对沙棘素吸附动力学方面的研究尚未见报道.本文就大孔树脂对沙棘素吸附和解析性能、吸附动力学曲线和吸附等温曲线进行了研究，旨在为沙棘素粗提液纯化工艺中树脂的选取提供依据.
1 材料和方法
1.1 试验材料
沙棘果实(将其在阴凉处风干).
1.2 主要仪器
旋转蒸发仪(RE-52型，上海亚荣生化仪器厂);调速多用振荡器(HY-4型，江苏金坛是金城国胜实验仪器厂);循环水式多用真空泵(SHB-Ⅲ型，郑州长城科工贸有限公司);可见分光光度计(WFJ 7200型，尤尼柯上海仪器有限公司)电子天平(BS-110C，北京赛多利斯仪器系统有限公司).
1.3 主要试剂
大孔吸附树脂:DA201型、D-101-I型、D101型;无水乙醇;5%的NaCl和5%Na2CO3;类胡萝卜素标样(Fluka).
硅凝胶贴膜1.4 试验方法
1.4.1 沙棘素提取 沙棘果实加少量石英砂，研磨5 min后经乙酸乙酯的提取［1］，真空浓缩，用醇化水
稀释到一定浓度，此样品用于静态吸附及解吸性能试验.
1.4.2 标准曲线的绘制 精密称取密封的类胡萝卜素0.005 g，用乙酸乙酯定容至500 mL.精确量取0.5 mL、1 mL、2 mL、3 mL、4 mL、6 mL该溶液于25 mL的容量瓶中，加乙酸乙酯定容至刻度，445 nm下比，测其吸光度［9］.以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线，得到类胡萝卜素与吸光度值之间回归方程:y=114.91x－0.011 3，R2=0.998 7.
1.4.3 大孔树脂的预处理 将大孔树脂用无水乙醇充分浸泡之后，用水冲洗取代乙醇，再分
别稀NaCl和Na2CO3溶液冲洗，除去树脂中痕量的防腐剂和残留的单体化合物，最后再用蒸馏水冲洗至无醇味，滤去水分备用［10］.
1.4.4 大孔树脂静态吸附率及解吸率测定 准确称取已预处理的不同型号的大孔树脂各一份，每份质量1.00 g，分别置于100 mL三角瓶中，加入30 mL已配好的沙棘素溶液，在振荡器中振荡吸附4 h后，测定素溶液的吸光度，根据已测的标准曲线，得出素溶液的浓度.用蒸馏水洗去溶液中残留素，然后用乙酸乙酯洗脱树脂，分别测定洗脱液中素的浓度，计算各树脂的吸附率及解吸率.
式中，Qa—吸附量，μg·g－1;C0—溶液的初始浓度，μg·mL－1;Ca—吸附平衡后的溶液浓度，μg·mL－1; Va—素溶液体积，mL;W—树脂质量，g;Qd—解吸量，μg·g－1;Cd—解吸液浓度，μg·mL－1;Vd—解吸液的体积，mL;V—解吸率，%;S—素得率，%.
卷对卷丝网印刷机
1.4.5 大孔树脂吸附动力学研究方法 准确称取已预处理的不同型号大孔树脂各一份，每份质量1.00 g，置于100 mL三角瓶中，加入40 mL的素溶液，置于振荡器中振荡，每隔一定时间测定一次吸光度，连续测定9 h，计算树脂对沙棘素的吸附量并分析其与时间的关系.
1.4.6 大孔树脂吸附等温线 准确称取已预处理的不同型号的大孔树脂各5份，每份质量为1.00 g，置于100 mL三角瓶中，加入不同浓度的沙棘素溶液20 mL，置于振荡器中振荡12 h后，测定溶液的吸光度，计算树脂的吸附量.根据吸附平衡后吸附量与溶液中沙棘素的浓度之间的关系，得到大孔树脂吸附沙棘素的等温曲线.
1.4.7 大孔树脂解吸特性 准确称取已预处理的D-101-I型大孔树脂1.00 g，置于100 mL三角瓶中，加入40 mL的素溶液，置于20℃振荡器中振荡12 h后，用蒸馏水洗去溶液中残留素.分别量取20%、40%、60%、80%、100%的乙醇溶液50 mL，乙酸乙酯50 mL，解吸12 h，测定溶液中素含量，计算不同浓度的乙醇溶液及乙酸乙酯的解吸量.
试验均重复三次.
2 结果与分析
2.1 大孔树脂对沙棘素的静态吸附和解吸性能比较
buckboost电路3种树脂在室温下吸附素溶液4 h，其中D-101-I型树脂的吸附量、解析量、解析率、素得率都高于其他两种树脂.因而D-101-I树脂是纯化沙棘素较合适的吸附剂(表1).
表1 大孔树脂对沙棘素静态吸附及解吸性能Tab.1 Absorption and desorption capabilities of macroporous resins to sea buckthorn pigment树脂 吸附量/ μg·g－1解析量/ μg·g－1解吸率/%素得率/% D-101-I 262.12 259.06 98.8 61.0 D101 234.97 229.82 97.8 54.1 DA201 253.24 244.44 96.5 57.6
树脂的孔径、比表面、孔容等空间结构影响其吸附性能.树脂比表面积增加，表面张力随之增大，吸附量提高，这有利于吸附.被吸附物通过树脂孔径扩散到树脂孔内表面而被吸附，只有当孔径足够大时，表面积才能发挥作用［6］.
2.2 大孔树脂吸附动力学曲线
树脂吸附沙棘素的速率是衡量树脂对沙棘素选择性的重要指标之一.由于稀溶液相对更接近理想状态，因此本试验采用在稀溶液吸附平衡研究中应用较多的Langmuir方程来定量比较这四种树脂对沙棘素的吸附速率［2］.这方程是基于均一表面单层吸附这一假设的，其一般形式为lnQe/(Qe－Qt)=kt.即－ln(1－Qt/Qe)=kt，式中，Qt—t时刻树脂吸附量，μg·g－1;Qe——吸附平衡后树脂的吸附量，μg·g－1; k—吸附速率常数.
以－ln(1－Qt/Qe)对时间t作图得一直线，由斜率可求得各树脂对沙棘素吸附的平衡速率常数(表2).
在室温下，D-101-I型树脂在整个吸附过程中吸附量始终最高，其次是D101型.DA201在整个吸附过程中始终呈上升趋势.说明DA201达到吸附平衡所需时间较长，D101在吸附5 h后基本达到平衡，D-101-I在吸附4 h后基本达到平衡(图1).
由于各树脂的化学和物理结构的差别，对沙棘素吸附动力学不同，吸附速率和达到吸附平衡所需的时间也不相同.速率大的树脂达到吸附平衡所需的时间短.因此，D-101-I吸附平衡常数大.以上试验结果表明，D-101-I对沙棘素的选择吸附最好.
表2 大孔树脂平衡速率常数Tab.2 Equilibrium velocity constants of macroporous resins树脂 速率常数 R2 D-101-I 0.592 4 0.967 D101 0.516 0.986 5 DA201 0.406 7 0.897 8
图1 大孔树脂对沙棘素静态吸咐动力学曲线Fig.1 Static absorption dynamics curves of macroporous resins to sea buckthorn
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议