(19)中华人民共和国国家知识产权局
制备乙酸乙酯的装置(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910203874.X
(22)申请日 2019.03.18
(71)申请人 黑龙江八一农垦大学
地址 163300 黑龙江省大庆市高新区新风
路5号
(72)发明人 张丽媛 钱丽丽 于英博 张东杰
(74)专利代理机构 西安中科汇知识产权代理有
限公司 61254
代理人 刘玲玲
(51)Int.Cl.
G01N 30/02(2006.01)
G01N 30/06(2006.01)
G01N 30/34(2006.01)
(54)发明名称
三菱plc学习机
(57)摘要
本发明公开了一种玉米在散粮集装箱运输
过程中产生的霉菌毒素的分离检测方法，其中，
分离方法中采用非极性乙酸乙酯和正己烷等体
发明的萃取剂更便宜、更环保并且获得的萃取液
更干净；采用硅藻土与乙二胺-N -丙基硅烷键合
相硅胶等质量混合试剂作为吸附剂，该吸附剂在
非极性体系中吸附分析物，除脂量大，萃取液中
脂肪含量对萃取效率几乎无影响，可见该分离方
的选择，选择合适的溶剂并对混合吸附剂进行优
化，这在提高高脂肪类固体样品中霉菌毒素的萃
取和净化效率方面很有前景。权利要求书1页 说明书9页 附图3页CN 109900825 A 2019.06.18
C N 109900825
A
权 利 要 求 书1/1页CN 109900825 A
1.玉米在散粮集装箱运输过程中产生的霉菌毒素的分离检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
Step1：随机抽取散粮集装箱内的玉米样品，将玉米样品粉碎，用四分法取样；
Step2：准确称取5.000g玉米粉末样品于带盖离心管中，加入16mL体积浓度为0.5％的甲酸水溶液并均质30s，然后剧烈振荡5min，再加入6mL萃取剂和0.3g NaCl，超声5min，样品在0℃以15000rpm离心5min，上清液转移至另一支含有80mg吸附剂的离心管中，搅拌混合1min，然后以15000rpm离心5min，最后将上清液收集至玻璃烧瓶中，其中，所述萃取剂为乙酸乙酯与正己烷等体积混合，所述吸附剂为硅藻土与乙二胺-N-丙基硅烷键合相硅胶等质量混合；
Step3：将玻璃烧瓶中的上清液旋转蒸干，然后用100μL乙腈回溶，再用滤膜过滤，最后用高效液相谱仪对样品进行分析。
单片机解码2.根据权利要求1所述的玉米在散粮集装箱运输过程中产生的霉菌毒素的分离检测方法，其特征在于，在Step1中，用四分法取样前，保证玉米样品至少有75％的玉米粉末过80目筛网，将通过80目筛网的玉米粉末与未通过80目筛网的玉米粉末混合均匀，然后再取样。
保健内衣3.根据权利要求1所述的玉米在散粮集装箱运输过程中产生的霉菌毒素的分离检测方法，其特征在于，在Step2中，上清液转移至含有吸附剂的离心管中后，混合物在搅拌器中搅拌混合1min。
4.根据权利要求1所述的玉米在散粮集装箱运输过程中产生的霉菌毒素的分离检测方法，其特征在于，在Step3中，所述滤膜选用的是PTFE滤膜。
5.根据权利要求1所述的玉米在散粮集装箱运输过程中产生的霉菌毒素的分离检测方法，其特征在于，在Step3中，谱条件为：
方波信号发生器谱柱：Eclipse XDB-C18柱，150mm×4.6mm i.d.，3.5μm；
柱温：35℃；
流动相A：体积浓度为0.1％的甲酸水溶液；
氨基酸配方粉
流动相B：甲醇；
梯度洗脱程序：0.0min→2.0min，5％B；2.0min→10.0min，5％B→50％B；10.0min→12.0min，50％B→60％B；12.0min→25.0min，60％B→90％B；
流速：0.5mL/min；
进样量：10μL。
2
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