空气和废气中硝基苯类化合物测量方法确认试验报告

气相谱法测定空气（废气）中

硝基苯类化合物浓度测量方法确认报告

1 .方法依据

采用《空气和废气监测分析方法》（国家环保总局）（2003年）固体吸附气相谱法。

2. 方法原理

空气和废气中硝基苯类化合物用硅胶管采集，然后经1.0mL甲醇解吸，取1uL解吸液进样，经KB-5谱柱分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，以保留时间定性，峰面积定量。

3 .主要设备、仪器及试剂

空气采样器流量0.1～1L/min

气相谱仪 GC-2014C

硅胶采样管长70mm , 内径4.0mm

微量注射器10uL、25ul、250 ul、1000 ul

容量瓶 1mL 、5 mL

硝基苯类化合物混合标液标准溶液

甲醇谱纯

4 .实验报告

4.1 标准溶液

配置的各浓度硝基苯类化合物混合标准溶液，各取1ul直接进样，分析得谱响应值，用最小二乘法制作校准曲线，记录数据表1和表2。

表1 硝基苯类化合物混合标准溶液C(ug/mL) 和谱响应值

表2 硝基苯类化合物混合标准溶液各项目校准曲线

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4.2 最低检测限

用自配低浓度硝基苯类化合物混合溶液样品A,取1ul进样三次，记录其中出峰最小的峰面积，

得出峰前最大噪声为：N=3.05×100-1.17×摇盘机100=188(uV)，按公式DL=2N*A/S,得硝基苯类化合物的检测限(以最高计)（表3）。

表3 硝基苯类化合物各物质的的检测限

注：空气浓度检测限为，空气采样量为10L，经1.0ml甲醇解吸后取1.0ul进样。

4.3精密度

分别对自配硝基苯类化合物混合样品B(150ug/mL含5中物质)连续平行测定六次，记录各物质的峰面积并计算得出样品组分的浓度，算得其相对偏差（表4）。

表4 硝基苯类化合物混合样品B分析数据

4.4 准确度

对自配硝基苯类化合物混合样品C(200ug/mL含5种物质)连续平行六次测定，记录数据，测得相对误差。（表5）

表5 硝基苯类化合物混合溶液样品C析数据

4.5 回收率

对自配样品B微型拉曼光谱仪做加标回收率实验，取样品B 0.50mL，加入硝基苯类化合物混合标准溶液（250ug/ml含5种物质）0.50 mL，分别测定加标样品B1两次，取其平均，计算其加标回收率，记录数据如表6

表6样品D1和加标样品D2的测定

5.结论

通过采用《空气和废气监测分析方法》（第四版）气相谱法，空气和废气中硝基苯类化

合物浓度测量方法确认实验，得出如下结论：

5.1 硝基苯类化合物混合标准溶液中各物质浓度为5.00ug/ml~100ug/ml，进样含量为5ng~100ng，以各物质的进样量为横坐标，以对应的峰面积响应值为纵坐标制作校准曲线，其中：