大气中苯、甲苯和二甲苯检验方法
（气相谱法）
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用气相谱法侧定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。 本标准适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。
1.1 检出下限
当采样量为10L，热解吸为100mL气体样品，进样1mL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.005mg/m3， 0.01mg/m3和0.02mg/m3乳酸环丙沙星氯化钠
；若用1mL二硫化碳提取的液体样品，进样1µL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025mg/m3，0.05mg/m3和0.1mg/m3。 1.2 测定范围
当用活性炭管采气样10L，热解吸时，苯的测量范围为0.005~10mg/m3，甲苯为0.01~10mg/m3 ，二甲苯为0.02~10mg/m3；二硫化碳提取时，苯的测量范围为0.025~20mg/m3，甲苯为0.05~20mg/m3，二甲苯为0.1~20mg/m3。 1.3 干扰与排除
当空气中水蒸气或水雾量太大，以致在炭管中凝结时，严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率，空气湿度在90%时，活性炭管的采样效率仍然符合要求，空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相谱分离技术，选择合适的谱分离条件已予以消除。
2 原理
空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解吸或用二硫化碳提取出来，再经聚乙二醇6000谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。
3 试剂和材料
3.1 苯 ：谱纯。
3.2 甲苯 ：谱纯。
3.3 二甲苯 ：谱纯。
3.4 二硫化碳 ：分析纯，需经纯化处理，处理方法见附录A （补充件）。
3.5 谱固定液 ：聚乙二醇6000.
3.6 6201担体 ：60~80目。
3.7 椰子壳活性炭：20~40目，用于装活性炭采样管。
3.8 纯氮 ：99.99%。
4 仪器与设备
4.1 活性炭采样管 ：用长150mm，内径3.5~4.0mm，外径6mm的玻璃管，装人100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于300~350℃温度条件下吹5~l0min，然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存5天。若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。
4.2 空气采样器
流量范围 0.2~1L/min，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量。流量误差应小于5%。
4.3 注射器 ：1mL， l00mL。体积刻度误差应校正。
4.4 微量注射器 ：1µL， l0µL。体积刻度误差应校正。
4.5 热解吸装置 ：热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成。调温范围为100~400℃，控温精度±1℃，热解吸气体为氮气，流量调节范围为50~100mL/min，读数误差±1mL/min。所用的热解吸装置的结构应使活性炭管能方便地插人加热器中，并且各部分受热均匀。
4.6 具塞刻度试管 ：2mL。
4.7 气相谱仪 ：附氢火焰离子化检测器
4.8 谱柱 ：长2m、内径4 mm不锈钢柱，内填充聚乙二醇6000-6201担体（5 ：100）固
定相。
5 采样
水晶白坯
在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L/min的速度，抽取10L空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5天。
6 分析步骤
6.1 谱分析条件
由于谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相谱仪的型号和性能，制定能分析苯、甲苯和二甲苯的最佳的谱分析条件。
6.2 绘制标准曲线和测定计算因子
在作样品分析的相同条件下，绘制标准曲线和测定计算因子。
6.2.1 用混合标准气体绘制标准曲线
用微量注射器准确取一定量的苯、甲苯和二甲苯（于20℃时，1µL苯重0.8787m g，甲苯重0.8669mg，邻、间、对二甲苯分别重0.8802， 0.8642， 0.8611mg）分别注人100 mL注射器中，以氮气为本底气，配成一定浓度的标准气体。取一定量的苯、甲苯和二甲苯标准气体分别注人同一个100 mL注射器中相混合，再用氮气逐级稀释成0.02~2.0µg/mL范围内四个浓度点的苯、甲苯和二甲苯的混合气体。取1mL进样，测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次，取峰高的平均值。分别以苯、甲苯和二甲苯的含量(µg/mL)为横坐标，平均峰高(mm)为纵坐标，绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数Bg[µg/(mL·mm)]作样品测定的计算因子。
6.2.2 用标准溶液绘制标准曲线
于3个50mL容量瓶中，先加人少量二硫化碳，用l0µL注射器准确量取一定量的苯、甲苯和二甲苯分别注人容量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成一定浓度的贮备液。临用前取一定量的贮备液用二硫化碳逐级稀释成苯、甲苯和二甲苯含量为0.005， 0.01， 0.05， 0.2µg/mL的混合标准液。分别取1µL进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以苯、甲苯和二甲苯的含量(µg/µL)为横坐标，平均峰高(mm)为纵坐标，绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数Bs [µg/(µL·mm)]作样品测定的计算因子。
6.2.3 测定校正因子
当仪器的稳定性能差，可用单点校正法求校正因子。在样品测定的同时，分别取零浓度和与样品热解吸气（或二硫化碳提取液）中含苯、甲苯和二甲苯浓度相接近的标准气体1mL或标准溶液1µL，按6.2.1或6.2.2操作，测量零浓度和标准的谱峰高(mm)和保留时间，用式(1)计算校正因子。 .........................（1）
式中 ：f—校正因子，µg/(mL•mm)(对热解吸气样发光墙)或µg/(mL•mm)(对二硫化碳提取液样)
cs—标准气体或标准溶液浓度，µg/mL或µg/µL
h0 、hs—零浓度、标准的平均峰高，mm。
6.3 样品分析
6.3.1 热解吸法进样
将已采样的活性炭管与100mL注射器相连，置于热解吸装置上，用氮气以50-60mL/ min的速度于350℃下解吸，解吸体积为100mL，取1mL解吸气进谱柱，用保留时间定性，峰高(mm)定量。每个样品作三次分析，求峰高的乎均值。同时，取一个未采样的活性炭管，按样品管同样操作，测定空白管的平均峰高。
6.3.2 二硫化碳提取法进样
将活性炭倒人具塞刻度试管中，加1.0mL二硫化碳，塞紧管塞，放置1h，并不时振摇，取1µL进谱柱，用保留时间定性，峰高(mm)定量。每个样品作三次分析，求峰高的平均值。同时，取一个未经采样的活性炭管按样品管同样操作，测量空白管的平均峰高(mm)。
7 结果计算
7.1 将采样体积按式(2)换算成标准状态下的采样体积。
.........................（2）
式中 ： V0— 换算成标准状态下的采样体积，L；
V0 —采 样 体积，L；
T0— 标准状态的绝对温度，273 K；
t— 采样时采样点的温度，℃；
P0— 标准状态的大气压力，101.3 kPa，
P— 采样时采样点的大气压力，kPa
7.2 用热解吸气法时，空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式（3）计算。
.......................（3）
式中：c—空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度，mg/m3
h— 样品峰高的平均值，mm；
h0 — 空 白 管 的峰高，mm，
Bg — 由6 .2 .1得到的计算因子，µg/(mL•mm)
Eg — 由实验确定的热解吸效率
7.3 用二硫化碳提取法时，空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式（4）计算
.......................（4）
式中 液压集成块设计：c— 苯或甲苯、二甲苯的浓度，mg/m3
Bs—由6.2.2得到的校正因子，µg/(mL•mm)；
Es—由实验确定的二硫化碳提取的效率。
7.4 用校正因子时空气中苯、甲苯、二甲苯浓度按式(5)计算。
.........(5)
式中 ：f— 由6.2.3得到的校正因子，mg/(mL•mm)（对热解吸气样）或µg/(µL• mm) （对用二硫化碳取液样） 。
8.精密度和准确度
8.1 精密度
8.1.1 用热解吸法苯浓度为0.1， 0.5和2.0µg/mL的气样，重复测定的变异系数分别为7%，6 %和4%，甲苯浓度为0.1，0.5和2.0µg/mL气样，重复测定的变异系数为9%，7%通柜和4%，二甲苯的浓度为0.1，0.5和2.0µg/mL气样，重复测定的变异系数为9%，6%自动扶梯装饰和5%。
8.1.2 用二硫化碳提取法苯的浓度为8.78和21.9µg/mL的液体样品，重复测定的变异系数为7%和5%，甲苯浓度为17.3和43.3µg/mL液体样品，重复测定的变异系数分别为5%和4 %，二甲苯浓度为35.2和87.9µg/mL液体样品，重复测定的变异系数为5%和7%。
8.2 准确度
用热解吸法对苯含量为5， 50和500µg 的回收率分别为96%，97%和97%，甲苯含量
为10，100和1000µg的回收率分别为90%，91%和94%，二甲苯含量95.5µg的回收率为82%，二硫化碳提取法，对苯含量为0.5，21.1和200µg的回收率分别为95%，94%和91%，甲苯含量为0.5，41.6和500µg的回收率分别为99%199%和93%，二甲苯含量为0.5， 34.4和500µg的回收率分别为101%， 100%和90%。
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