有机合成后处理的常规方法

有机合成后处理的常规方法
1. 后处理的目的和评价标准
1)产品是否最大限度的保质保量得到;
2) 原料、中间体、溶剂及有价值的副产物是否最大限度的得回收利用;
3) 后处理步骤,无论是工艺还是设备,是否足够简化;
4)三废量是否达到最小。
2. 萃取操作
1) 萃取原理
利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离提纯目的。
2) 萃取溶剂的选择
萃取溶剂的选择,应根据被萃取化合物的溶解度而定,同时要易于和溶质分开,最好用低沸点溶剂。一
般难溶于水的物质用石油醚等萃取;较易溶者,用乙醚等萃取;易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/5~1/3,两者的总体积不应超过分液漏斗总体积的2/3。
3)萃取操作
在萃取时常常出现不分层和乳化的现象,下面简单介绍几种消除乳化的方法:
A:长时间静置;
B:加入适当的物质,使其密度差增大,对于水相,通常加入无机盐;
C:因表面活性剂存在而形成的乳化,改变溶液的pH往往能使其分层;
D:因碱性而产生乳化,可加入少量酸破坏;
E:因少量悬浮固体引起的乳化,可将乳浊液缓慢过滤,过滤时在漏斗
里铺上一层吸附剂(硅酸镁、氧化铝、硅胶),则效果更好;
内螺旋涡流金属分选机F:因两种溶剂(水与有机溶剂)能部分互溶而发生乳化,可加入少量
电解质如氯化钠等,利用盐析作用加以破坏;
G:对于顽固的乳化,还可用离心分离,也可加热,或向有机溶剂中加
入极性溶剂(如醇类或丙酮)以改变两相的表面张力。
注意:用少量溶剂多次萃取, 通常萃取的次数是三次。在得到实验结果前,有机相、水相、不明固体一律不允许丢弃。
4)几种特殊的有机萃取溶剂
水溶性聚氨酯
正丁醇不溶于水,具有小分子醇和大分子醇的共同特点。常用从水中萃取大极性物质。
系泊系统2-丁醇适宜从缓冲液中提取水溶性物质。
乙酸丁酯性质介于小分子和大分子酯之间,在水中的溶解度极小,可从水中萃取有机化合物,尤其是氨基酸类化合物。
异丙醚性质介于小分子和大分子醚之间,极性相对较小,在水中的溶解度较小,很适宜从磷酸盐缓冲溶液中提取羧酸。
5)产物是氨基酸类的处理
A:游离的氨基酸,可以调节pH到等电点,然后萃取或结晶。一端受保护的氨基酸,可以用酸碱倒的方法萃取纯化。
等电点-- 两性离子所带电荷因溶液的pH值不同而改变,当两性离子正负电荷数值相等时,溶液的pH值即为等电
B:氨基酸又一提纯方法可以通过上Boc, 降低极性和水溶性后再进行分离。
CDI 副产物咪唑导致了分离的困难干果礼品盒
易燃易爆或剧的后处理
种类处理方法
动物胶配方整个过程酰氯、三氯氧磷、
氯化亚砜
在搅拌下,加到大量冰水中,再用碱中和
硫酸二甲酯在搅拌下,滴加到稀NaOH或氨水中,中和
有机锂化物溶于THF中,慢慢加入过量一倍mol的EtOH,再加水稀释,最后加稀HCl至溶液变清
调pH > 9,加入饱和NaClO溶液(1 mol 约需0.4 L) 过夜,用亚硝酸盐试纸证实NaClO已过量
叠氮物调pH > 9,按1:50以上的浓度配成稀的水溶液,搅拌下慢慢加入NaClO淬灭
过氧化物在酸性水溶液中,用Fe2+、亚硫酸盐或二硫化物还原至淀粉KI试纸呈阴性,中和
碱金属氢化物、钠
屑悬浮在干燥四氢呋喃中,搅拌下慢慢加乙醇或异丙醇至不再放出氢气、澄清为止
3. 后处理常见问题的解决技巧
1)用低沸点的溶剂尽量把溶剂带干;
压缩木耳
2)高真空油泵抽气除去高沸点溶剂,含水的话,也可以考虑冻干;
3)加入良性溶剂(沸点较低)溶解后,再加入不良溶剂(要筛选),然后不加热缓慢旋走部分良性溶剂,若还不析出,可冷却或用超声波超一下;
4)用溶剂重结晶。

本文发布于:2024-09-24 06:18:47,感谢您对本站的认可!

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