【CN110041716A】一种固体乳化石蜡的制备方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910361079.3
(22)申请日 2019.04.30
(71)申请人 沈钜岳
地址 213000 江苏省常州市钟楼区五星街
道汤家村委宣庄村77号
(72)发明人 沈钜岳 
(51)Int.Cl.
C08L  91/06(2006.01)
C08L  99/00(2006.01)
C08L  33/02(2006.01)
C08L  79/04(2006.01)
C08K  5/00(2006.01)
(54)发明名称
一种固体乳化石蜡制备方法
(57)摘要
本发明公开了一种固体乳化石蜡的制备方
法,属于石蜡技术领域。本发明中茶籽提取液
含非离子表面活性剂,由于非离子表面活性剂具
有优异的表面活性、良好的润湿和铺展性、热稳
定好等特点,可以提高本发明固体石蜡乳化后乳led灯罩
液的稳定性,本发明在腐殖酸表面引入亲水性羧
酸基团,随后利用多巴胺盐酸和三羟甲基氨基甲
烷溶液的自聚合粘合石蜡颗粒,形成石蜡颗粒包
覆膜,避免纳米石蜡颗粒结块,产生沉淀;本发明
所制备的氧化茶籽提取液经过氧化处理使表面
带有许多亲水基团,石蜡的双键部分会与腐殖酸
结构中的半醌基发生聚合生成醚键,有利于提高
固体石蜡在水性体系的分散性能,使乳液粘度降
低,避免石蜡颗粒聚集而发生沉降,具有广阔的
应用前景。权利要求书1页  说明书5页CN 110041716 A 2019.07.23
C N  110041716
A
权 利 要 求 书1/1页CN 110041716 A
硝酸铂1.一种固体乳化石蜡的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
向三口烧瓶中加入200~300g切片石蜡、30~35g腐殖酸原粉、100~120mL蒸馏水、40~50mL氧化茶籽提取液,加热升温至45~50℃,将70~80mL混合羧酸单体用滴液漏斗以5~7mL/min的滴加速率滴入三口烧瓶中,滴加完毕后,预热直至切片石蜡熔化,得到预反应液;
用质量分数为20%的氢氧化钠溶液调节上述预反应液pH至7~8,再加入4~5g盐酸多巴胺和50~55mL质量分数为20%的三羟甲基氨基甲烷溶液,保温处理2~3h,过滤分离得到沉淀物,烘干后用纳米高压脉冲粉碎机粉碎后过筛得到固体乳化石蜡;
所述的氧化茶籽提取液的具体制备步骤为:
(1)取600~650g茶籽置于破碎机中研磨40~50min后得到茶籽粉,用500~600mL正己烷浸泡茶籽粉,搅拌30~45min后,浸泡3~4h,过滤去除滤渣得到浸出液,将浸出液倒入萃取容器中,萃取水洗3~5次,每次水洗用400~500mL水,得到粗油,将粗油置于蒸发装置中,加热升温,蒸发2~3h,去除蒸出液,得到茶籽提取液;
(2)按重量份数计,向带有温度计、搅拌器、回流冷凝器的四口烧瓶中,加入茶籽提取液、甲酸溶液、双氧水和硫酸溶液,加热升温至80~85℃,启动搅拌器,以300~350r/min的转速搅拌,反应2~3h后得到反应产物;
(3)将上述反应产物移入分液漏斗中,静置分层3~5min,分离得到上层油相,用质量分数为40%的氢氧化钠溶液调节上层油相的pH为8.0~8.5,再用蒸馏水洗涤上层油相至中性,将洗涤后的上层油相置于油泵中真空蒸馏,蒸馏40~45min,得到氧化茶籽提取液。
2.根据权利要求1所述的一种固体乳化石蜡的制备方法,其特征在于:所述的混合羧酸单体由丙烯酸与马来酸酐按质量比为5︰1混合得到。装饰扣
3.根据权利要求1所述的一种固体乳化石蜡的制备方法,其特征在于:所述的预热直至切片石蜡熔化所需温度控制在70~80℃。
4.根据权利要求1所述的一种固体乳化石蜡的制备方法,其特征在于:所述的固体乳化石蜡粒径优选为400目。
5.根据权利要求1所述的一种固体乳化石蜡的制备方法,其特征在于:所述的氧化茶籽提取液的具体制备步骤(1)中为确保溶剂全部蒸出,并防止茶籽提取液发生氧化,蒸发时控制蒸发温度为70~80℃。
6.根据权利要求1所述的一种固体乳化石蜡的制备方法,其特征在于:所述的氧化茶籽提取液的具体制备步骤(2)中反应产物的原料,按重量份数计,包括茶籽提取液70~80份、甲酸溶液20~25份、双氧水10~12份和硫酸溶液20~30份。
7.根据权利要求1所述的一种固体乳化石蜡的制备方法,其特征在于:所述的氧化茶籽提取液的具体制备步骤(2)中甲酸溶液、双氧水、硫酸溶液的质量分数分别优选为25%、20%和65%。
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8.根据权利要求1所述的一种固体乳化石蜡的制备方法,其特征在于:所述的氧化茶籽提取液的具体制备步骤(3)中所述的真空蒸馏时可进一步控制油泵内压为150~200Pa,蒸馏分离时效果较好。
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标签:石蜡   茶籽   制备   得到   提取液   氧化   方法
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