学院 | 化学化工与食品安全学院 | 专业 | 班级 | |||||||||||||||||||||
姓名 | 双端面机械密封 | 学号 | 同组人 | |||||||||||||||||||||
实验项目 | 组别 | 2 | 实验成绩 | |||||||||||||||||||||
一、实验目的 （1）学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析 （2）掌握用压片法制作固体试样晶体的方法 人造板热压机（3）熟悉红外分光光度仪的工作原理及其使用方法 二、实验原理 1.红外光谱法是鉴别化合物和确定分子结构的常用手段之一,尤其是对于一些较难分离并在紫外可见区不到明显特征峰的样品也可以方便\迅速地进行分析,美容笔因此广泛地应用于有机化学\portal认证服务器高分子化学、无机化学、化工、石油、催化、材料、生物、医药、环境等领域。 2.红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。红外光谱法研究的是分子中原子的相对振动，也可以归纳为化学键的振动。不同的化学键或官能团，其振动能级从基态跃迁到激发态所需能量不同,因此要吸收不同的红外光。物质吸收不同的红外光，将在不同波长出现吸收峰，红外光谱就是这样形成的.红外谱图的横坐标是红外光的波数(波长的倒数)纵坐标是透过率,它表示红外光照射样品薄膜上,光能透过的程度.不同的样品状态(固体、液体、气体以及粘稠样品)需要相应的制样方法。制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目和强度。 3在化合物分子中，具有相同化学键的原子官能团,其基本振动频率吸收峰(简称基频峰)基本上出现在同一区域内,但有的不同因为同一类型原子基团,在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同,是基频峰频率发生一定移动。 4.羰基的伸缩振动频率峰频率一般出现在1850——1860cm-1范围内,当它位于酸酐中时,为1820— 175cm-10在脂类中时,1750—1752cm-1：在醛中时，为1740—1720cm-1；在酮类中时，为1725—1710cm-1;爱与苯环共轭时，为1695—1680cm-1；在酰胺中时，为1650cm-1等。 | ||||||||||||||||||||||||
5.因此，掌握各种原子基团基频峰的频率及其位移规律,就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。苯甲酸分子中各原子基团的基频峰如图所示：
本实验以苯甲酸为例，练习一下红外图谱测定的一般流程。即用溴化钾晶体稀释苯甲酸试样，研磨均匀后，压制成晶片，测绘试样的红外吸收光谱。 三、实验仪器与药品 傅里叶红外光谱仪 压片机 玛瑙研钵 红外干燥灯 溴化钾（光谱纯） 苯甲酸试样 4、实验步骤 1、把KBr粉末或结晶在110℃的烘箱中干燥2～3小时，然后放在干燥器中保管。 2、从干燥器中将模具、溴化钾晶体取出，在红外灯下用镊子取酒精药棉，将所用的玛瑙研钵、药匙、压片模具的表面等擦试一遍，烘干。 3、取试样1～2mg与KBr粉末200～250mg在玛瑙研钵中，研成细粉并充分混匀，对不易研细的试样，先将试样单独在研体中粉碎。 4、装配压片机，混合好的试样装入试样槽中，装到试样槽的1/3～1/4高度。须注意整体高度一致。 5、装入压片机后，在不加压的状态下用真空泵脱气3～5分钟，然后把注油孔螺钉旋下，顺时针拧紧放油阀，将模具置于压片机工作台的中央，用丝杠拧紧后，前后摇动手动压把，加压至6ton，放置5～10分钟。逆时针松开放油阀，取下模具即可制得13mmΦ的片子。抽真空不充分时，空气吸附在片剂上容易破裂，也容易产生光的散射 6、打开红外仪电源开关，预热10-20分钟。打开计算机电源，点击红外仪工作软件 | ||||||||||||||||||||||||
IRSolution Chinese。 7、实验条件的设置：点“测定”，正确选择“扫描次数”（20）、“分辨率”（4.0）、“测定方式”（%Transmittance）、“变迹法”(Happ-Genzel)、“范围”(400-4000cm-1)。点“测定”，“初始化”，出现绿字体屏幕，即可开始测试。 8、点“背景”，测试背景20次。（此为空气背景） 9、将“样品”放入仪器室小孔中，盖好，点“样品”，“处理”，“峰表”，“计算”，“OK”。 10、打印：选择打印模板spectrum&peak_table_l.ptm，打印出谱图。 11、关闭条件对话框，退出工作站，关闭计算机。关闭红外仪主机电源，保持仪器试样室的干净和干燥。拨掉电源 注意事项: 1.在药品的研磨的过程中一直在红外灯下进行的以防药品变潮。 2.在压片时药品不要放太多以防压出的晶片厚，在将药品放入模具后先将药品摊平在进行 压片以防压出的片薄厚不均匀。 3.注意压片机的使用各部分的使用以防压出的晶片碎。 4.制得的晶片，必须无裂痕，局部无发白现象，如同玻璃般完全透明，否则应重 新制作。 晶片局部发白，表示压片的晶片厚薄不均：晶片模糊，表示晶体吸潮。 水在光谱图3450cm-1和1640cm-1处出现吸收峰。 五、实验数据的记录与处理 1.数据的记录 实验条件: 扫描范围：4000-400 分辨率：4 扫描次数：8 2.数据处理 （在苯甲酸试样红外吸收光谱图上，标出各特征吸收峰的波数，并确定其归属） （将苯甲酸试样光谱图与其标样光谱图进行对比，如果两张图谱上的特征吸收峰及其吸 收强度一致，可认为该试样是苯甲酸） 在标准谱图上可以观察到： 在1686 cm-1附近的强峰是c=o双键的拉伸震动； 并在约934 cm-1的位置有羧酸二聚体O--H的弯折震动，约在1400 cm-1、1300 cm-1处附近有羧酸的吸收，证明了羧基的存在； 1601 cm-1、1582cm-1是苯环的特征吸收，3071 cm-1、3012 cm-1是苯环的特征吸收,706 cm-1、666 cm-1是单取代苯的特征吸收，说明了单取代的苯环的存在。 真空脱蜡炉3.数据分析 实验出现误差，是因为，压片时，药品受潮，以及压片时不够透明。 | |
6、思考题 一.红外吸收光谱分析，对固体试样的制片有何要求？ 答： 1.纯度，达到光谱纯的级别； 2.干燥，不能含有水。一般使用前在干燥箱中烘个24小时。 3压片时在红外灯下操作，也是避免吸收水份。 二.红外光谱实验室为什么对温度和相对湿度要维持一定的指标？ 答：一个很重要的原因是红外光谱仪器中有几个作用较大且比较贵重的光镜是用KBr做的，极易受潮，温度或湿度过高都会造成光镜的损坏，一般温度不能超过25度,湿度最好在45%以下，另外要补充的是只要是高精密的仪器，对室内的温湿度都是有要求，能起到保持仪器的精密度、减缓仪器的老化的作用。 | |
教师评语： | |
本文发布于:2024-09-25 22:22:46，感谢您对本站的认可！
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