烟道蝶阀二、实验原理及依据：
参照“GBZ/T 192.4-2007 工作场所空气中粉尘测定-第4部分：游离二氧化硅含量”，根据标准α-石英在红外光谱区（800cm-1、780cm-1及694cm-1）有特征吸收，在一定范围内，其吸光度与浓度满足朗伯-比尔定律。
三、实验条件：
无人机控制系统1、仪器及附件：
FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪（天津港东科技发展股份有限公司）；
压片机 1台；
玛瑙研钵 1个；
红外烘烤箱 1台；
2、药品：
标准α-石英（纯度99%） 2g；
溴化钾KBr （光谱纯） 10g；
3、其它：
分析天平万分之一；
粉尘筛 200目；
无水乙醇分析纯。
四、实验准备：
1、溴化钾制备：采用湿法（溴化钾粉末中混入适当无水乙醇）研磨溴化钾，过200目筛后，于150℃干燥（干燥3个小时），置于干净的称量皿中并在干燥
猎结构
器中保存、备用；
2、大样（标准α-石英与溴化钾的混合样，标准α-石英含量为10μg/mg）的制备：分别用分析天平准确称取10.0mgα-石英标准品和990.0mg上述溴化钾，于干净的玛瑙研钵中充分研磨、混合5分钟，在150℃下干燥（干燥1个小时），置于干净的称量皿中并在干燥器中保存、备用；
五、标准曲线：
1、标准曲线的建立
准确称取大样4.9mg、6.4mg、10.6mg、.....、42.0mg、49.9mg，并分别称取对应的溴化钾粉末244.1mg、243.6mg、239.4mg、......、208.0mg、200.1mg （大样与KBr混合总量为250mg参见表1）。于玛瑙研磨中研磨、混匀2分钟后全部转移至压片模具中，在压片机下压片。以空气为背景（插入光阑）扫描锭片，记录其红外谱图。
以833～711cm-1为基线，分别记录标准曲线各点在800cm-1附近的吸光度A，并以标准α-石英相对质量为纵坐标、以对应吸光度A值为横坐标建立标准曲线，求出曲线方程及R2（参见图1）。
注意：1、准确称取后的大样及溴化钾粉末应全部转移至玛瑙研钵中，如有散落，应重新称量；
2、大样与粉末应充分混合，避免分部不均匀；
3、大样与粉末混合后应全部转移至压片模具中，应使混合粉末在模具的中间略厚，其它位臵均匀覆盖，避免人为将其分散至模具四周；
4、压片机压力15Mpa-20Mpa左右，时间大致为扫描一个4cm-1、32次的空气背景的时间；
图1 标准曲线及其方程
y = 1756.4x - 2.617
R 2 = 0.998网带窑
0100200300400500
6000
0.05
0.1
0.150.2
0.25
0.3
吸光度A
α-石英质量
表1 标准曲线大样质量与吸光度
脱毛机胶棒序号 大样质量（mg ）
对应二氧化硅质量（μ
g ）
吸光度A 1 4.9 49 0.027333 2 6.4 64 0.03865 3 10.6 106 0.0588 4 11.2 112 0.062467 5 15.2 152 0.0952 6 20.8 208 0.121233 7 26.3 263 0.149967 8 30.1 301 0.1755 9 36.2 362 0.2118 10 42 420 0.2339 11
49.9皮带盘
499
0.2854
2、标准曲线的验证：
准确称取大样的质量（精确至0.001g ）加入溴化钾粉末至总重量为250mg ，
然后将其全部转移至压片模具中压片。以空气为背景扫描制得的锭片，记录其红外谱图。将800cm -1
附近的吸光度值代入标准曲线方程，计算出回收率（见表2）。
表2 标准曲线的验证
序号大样质量对应α-石英吸光度A 标准曲线值回收率（%）
1 10.5 105 0.0625 107.158 102.0552
2 15.4 154 0.0871 150.3654 97.6399
3 19.1 191 0.1215 210.7856 110.359
4 20.7 207 0.1281 222.3778 107.4289
5 25.5 255 0.141
6 246.0892 96.50558
6 35.3 353 0.1949 339.7054 96.23381
六、样品的测定
1、准确称取大煤质量0.4648g于干燥的瓷坩埚中，550℃下充分灰化（约
3h）；灰化完毕后将其放在玻璃干燥器中保存，待测；
2、准确称取灰化后的样品质量0.0017g，完全转移至干净、干燥的玛瑙研
钵中；准确加入溴化钾0.2483g充分混合、研磨2min后，完全转移至压片模具
中制成锭片（参照（五）中注意事项）；
3、以空气为背景（插入光阑），扫描锭片（4cm-1,32次）；记录其峰位置的
吸光度值并代入标准曲线方程，推导出二氧化硅含量（如下表）；
灰化前（g）灰化后（g）入锭量(g) 吸光度A
二氧化硅
质量(μg) 二氧化硅含量（%）
大煤0.4648 0.0559 0.0017 0.0089 13.015 0.09
结论：
本次二氧化硅标线测定相关系数R2=0.998，加标回收率在96%～110%范围内，完全满足定量要求；以此标线测定大煤中二氧化硅含量约为0.09%。
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议