实验项目 | 实验二 阿司匹林的红外光谱测绘 | ||
实验仪器 和 材 料 | 试剂:KBr (分析纯);阿司匹林药片;无水乙醇;脱脂棉。 | ||
| 漏缝板生产线 实验地点 | 线上授课 | 山东六旬大爷发明提物电梯肠镜裤实验时间hxi | 2022.5.24 |
指导教师 | 成绩 | ||
一、实验目的与要求 1.了解傅立叶变化红外光谱仪的工作原理及操作方法 2.熟悉固体样品制备的操作方法 3.解析红外光谱图 二、降温剂实验原理 当一定频率，一定能量的红外光照射样品时，如果分子某个集团的震动频率和外界红外辐射频率一致，二者就会产生共振。此时，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子，这个基团就吸收该频率的红外光，而发生振动能级的跃迁，产生红外吸收峰。 各种化合物分子结构不同，使得分子产生振动跃迁吸收的频率不同。其红外吸收光谱也不同，利用这一特性可进行有机化合物的结构剖析，定性鉴定等。 三、仪器和试剂 仪器：岛津FTIR-8400S型傅立叶变换红外光谱仪;压片机及压片模具;玛瑙研钵;红外干燥灯;不锈钢药匙及镊子。 试剂:KBr (分析纯);阿司匹林药片;无水乙醇;脱脂棉。 四、实验步骤 1.KBr晶片的制备 取适量干燥KBr置于洁净的玛瑙研钵中，研磨成均匀、极细的粉末，然后转移到压片模具上，依次放好各部件。视讯系统 把压片模具置于压片机上，顺时针旋转放油阀至底部，缓慢上下移动压把，加压至20 kN时，停止加压，维持1 min,逆时针旋转放油阀，解除加压，压力表指针归"0"，取出压片模具，即得透明的KBr晶片。 2.阿司匹林样品晶片的制备 将半片阿司匹林药片置于玛瑙研钵中磨细，以阿司匹林: KBr约为1:1 50的比例将两者混合均匀，压片。 3.阿司匹林红外吸收光谱的测绘 将KBr晶片和阿司匹林晶片先后置于傅立叶变换红外光谱仪中，设置条件参数测绘阿司匹林的红外吸收光谱。 五、实验记录与数据处理 1.记录实验条件 2.在阿司匹林红外吸收光谱图上标出各特征吸收峰，并确定其归属 六、注意事项 KBr极易受潮，因此使用前应充分干燥，制样操作应在低湿度环境中或在红外灯下进行。 在压片制样过程中，固体试样必须磨细并混合均匀，加入模具中需均匀平整。 最终压制得到的晶片，透明均匀，必须无裂缝。晶片局部发白，表示压制的晶片厚薄不匀;晶片模糊，表示晶片吸潮。 样品室保持关闭状态，里面需放置变硅胶，当其变红时应及时更换。 七、思考题 1.利用红外光谱仪进行化合物定性分析的基本原理是什么? 2.红外吸收光谱测绘时，对固体试样的制样有何要求? 3.红外光谱实验室为什么对温度和相对湿度要维持一定的指标? | |||
本文发布于:2024-09-24 10:26:56，感谢您对本站的认可！
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