压片技术及注意事项

. 压片技术
  KBr和所测样品的纯度至少为分析纯,最好为光谱纯
1. 提前将KBr研磨后放在烘箱里110度条件下烘3--4小时,之后转移至广口瓶中在干燥器中保存。
陶瓷饰品
2. 称取大约10mg样品和1-2KBr在红外灯下混磨,研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使供试品产生转晶,从而影响测定结果。研磨力度不用太大,研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。研磨好之后,在红外灯下至少烘5分钟,再开始压片。
放水阀
3. 将压片的模具取出后,装好,用药匙取适量样品,均匀倒入模孔中(尽量把试样铺均匀,否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低,并因此对测定产生影响),将上压头插入,利用手的压力将压头旋转一下。
4. 将模具放于压片机工作空间中央位置,通过手轮调节压力丝杠,并用压力丝杠顶好。
5.顺时针拧紧手轮,关闭放油阀(顺时针拧紧)。上下摆动手把,同时观察压力表示值读数,加压至25MPa后,维持此压力3--5分钟
6. 逆时针拧开放油阀,开启放油阀。工作活塞自动复位,取下模具
7. 模具轻轻倒置,将下压头取下,慢慢取出薄片,如压好的片子上出现不透明的小白点,则说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。
. 【压片注意事项】
1. 红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法,因此为减少对测定的影响,所用KBr最好应为光学试剂级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。
2. 如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。
3. 压片法时取用的供试品量一般为12mg,因不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少;相反,如最强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。
4. 压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验),应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量,一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。
5. 压片时,应先取待测样品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比较粗糙,易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使待测样品产生转晶,从而影响测定结果。研磨力度不用太大,研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后,将粉末倒入压片模具中,模具口较小,尽量把试样铺均匀,否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低,并因此对测定产生影响。另外,如压好的片子上出现不透明的小白点,则说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。
敌对边缘
6. 测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到25MPa后维持25min。不抽真空将影响片子的透明度。
7. 压铸机料筒的设计压片用模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以免锈蚀。
三.【压片机使用注意事项】
1. 应定期检查压片机里的油池中油量是否达到催化裂解3/4高度,若不够高度可打开油冒注入清洁的不含杂质的46#液压油。
2. 小活塞及其连动部位,应定期加以适量机油润滑。
3. 放油手轮平适应适度拧紧,防止少量溢出油液。并经常保持清洁。
4. 风琴式导轨防护罩工作活塞需要上升到一定高度时必须注意不超过警示红线,以免造成机件损坏。
5. 新机器或较长时间没有使用时,应在使用之前拧紧放油手轮,加压2025Mpa,即卸荷
6. 若首次使用本机器,先将注油孔活塞拧松或取下以便正常使用。
7. 本机加压应小于40 Mpa24吨),超过时将损坏机器或发生危险。提醒操作者不可随意超压工作。

本文发布于:2024-09-22 19:18:22,感谢您对本站的认可!

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