一种抗菌棉织物的印染方法与流程

1.本发明属于印染技术领域，具体涉及一种抗菌棉织物的印染方法。

背景技术：

2.棉织物的生产制造包括纺纱、织造和染整三项工艺过程，其中染整则是用化学方法和一部分物理机械方法对纤维制品进行再加工过程，通过整理加工，可以提高纤维及其制品的服用性能并改善其外观，其中，对棉织物进行抗菌整理是对内衣、婴儿装及夏季面料最常用的工艺。
3.目前棉织物在印染后容易出现差的问题，在清洗后容易出现掉的现象，目前解决的方案是利用一些化学物质对棉织物进行预处理，但是此类化学物品对人体有害，而且易破坏棉织物内部结构，减少棉织物的使用舒适度。

技术实现要素：

4.本发明提供一种抗菌棉织物的印染方法，旨在解决上述存在的目前棉织物在印染后容易出现差的问题，在清洗后容易出现掉的现象，同时赋予棉织物优异的抗菌性能，且整理后手感柔软。
5.本发明是这样实现的，本发明提供如下技术方案：一种抗菌棉织物的印染方法，包括预处理、染和整理，具体包括以下步骤：
6.步骤一：预处理，目的在于对棉织物进行阳离子改性。
7.步骤二：染，采用活性染料对棉织物进行浸渍染，然后进行水洗、烘干。
8.步骤三：整理，整理液包括：含胍硅油20～30％，乳化剂5％，甲基丙烯酸三氟乙酯5～10％，过硫酸铵4～5％，余量为水。
9.所述乳化剂为to-5、to-7、ao11，span80、1307、1310中的一种或组合。
10.所述含胍硅油，具有如下式(i)结构：
[0011][0012]
式中，x、m、n取正整数，阴离子为cl、br、oh、ch3coo、i中的一种。
[0013]
所述含胍硅油按以下步骤制备：
[0014]
1.制备乙烯基硅油(pvms)
10231)。
[0034]
测试方法：称取0.75
±
0.05g布样装入三角烧瓶中，加入pbs缓冲液70ml。往三角烧瓶中加入4
×
105cfu/ml菌液5ml，置于恒温振荡器中于24
±
1℃下振荡培养18h。测定培养液的吸光度，根据标准曲线得出活菌浓度，再根据以下公式计算抑菌率：
[0035][0036]
空白组是指不加入任何布样。
[0037]
(2)柔软性测试：整理剂的处理织物的效果通过用手触摸的方式来感觉织物处理后蓬松度、柔软度、回弹性和滑爽度等综合因素来进行评价，手感共分为5个等级，级别越高越好，5级最好，1级最低。
[0038]
(3)抗皱测试：折皱回复角参照aatcc 66-2003《机织物折皱回复性和测定：回复角》进行测试。
[0039]
(4)牢度测试：
[0040]
耐皂洗牢度按照gb/t 3921-2008《纺织品牢度试验耐皂洗牢度》方法测定。
[0041]
耐摩擦牢度按照gb/t 3920-2008《织品牢度试验耐摩擦牢度》测定。
[0042]
(5)防污性能测试：包括防水性测试(aatcc 22-2001织物拒水性能测试-喷淋法)和防油性测试(aatcc 118-2002防油性-耐碳氢化合物实验)。
[0043]
布样的防水性用沾水等级进行评价：
[0044]0‑‑
试样正反面都润湿、50
‑‑
受淋表面全部沾湿、70
‑‑
受淋表面一半面积沾湿，不连续小块沾湿面积之和占总受淋面积一半、80
‑‑
受淋表面仅有部分分散的小块面积沾湿、90
‑‑
受淋表面几乎没有沾湿，但表面沾有少量小水珠。100
‑‑
受淋表面完全没有沾湿，表面未沾有水珠。
[0045]
布样的拒油性用拒油等级进行评价，根据试验的油的粘度不同分为不同等级，共分为0～8剂，8级最好。
[0046]
实施例1
[0047]
s1：制备pvms。
[0048]
按投料比向单口烧瓶中放入d4、mm和催化剂四甲基氢氧化铵(d4质量0.5％)，在90℃下搅拌反应9h后，升温至150℃搅拌1h以高温分解催化剂，得到的粗产物在150℃下减压蒸馏以去除未参与反应的原料得到pvms。
[0049]
d4、mm的投料摩尔比例为3∶6∶1，记为pvms-1。
[0050]
d4、mm的投料摩尔比例为2∶6∶1，记为pvms-2。
[0051]
d4、mm的投料摩尔比例为2∶8∶1，记为pvms-3。
[0052]
pvms的分子结构表征数据及其编号如表1所示。
[0053]
表1
[0054][0055]
a.数均分子量(mn)：采用waters 515-2414型凝胶渗透谱仪，流动相为氯仿，流速为1ml/min，检测器温度为35℃，柱温为40℃，标样为窄分布的聚苯乙烯(ps)。
[0056]
b.乙烯基含量按以下式(iii)计算：
[0057][0058]
式中，s
me
和sv分别为δ＝0～0.22，δ＝5.7～6.17对应的si-ch3和si-ch＝ch2的1h-nmr积分面积。
[0059]
s2：制备2-(2-巯基乙基)-1，1，3，3-四甲基胍(mg)。
[0060]
称取四甲基脲(42.14g，0.36mol)放入装有恒压滴液漏斗和氮气保护装置的三口烧瓶中，并加入300ml无水甲苯搅拌溶解，烧瓶置于冰水浴中开启氮气保护，开始滴加新蒸的草酰氯(50.65g，0.4mol)，滴完后缓慢升温至60
±
5℃反应20h结束反应，反应液过滤后，取滤渣用甲苯冲洗，干燥后得到白vilsmeier盐。称取vilsmeier盐(54.62g，0.32mol)、三乙胺(76.92g，0.76mol)和300ml二氯甲烷放入单口烧瓶中，称取β-巯基乙胺(23.46g，0.30mol)溶于100ml二氯甲烷放入恒压滴液漏斗，在冰浴下滴入烧瓶中，滴加完毕后室温反应8h，加热至60℃继续反应4h后结束反应，过滤除去三乙胺盐酸盐，加入等体积去离子水搅拌3h后，取有机相旋蒸后，得到mg，产率87.67％。
[0061]
s3：制备含胍硅油(pgs)。
[0062]
称取pvms、mg(pvms乙烯基摩尔量的60％)、dmpa(mg摩尔量的20％)放入石英反应瓶中，加入四氢呋喃，开启磁子搅拌使得反应物充分溶解后，在365nm的紫外光照射下室温反应1h，结束反应，减压蒸馏得到pgms的粗产物；重新以乙醇溶解粗产物，加入(mg摩尔量的1.5倍)，搅拌下升温至80℃回流12h结束反应，旋蒸除去溶剂和挥发性物质后，重新以二氯甲烷溶解并加入去离子水萃取5遍，干燥后得到油状pgs。
[0063]
实施例2
[0064]
配置不同组分比例的整理剂，列于表2。
[0065]
表2
[0066]
[0067][0068]
所述乳化剂中to-5、to-7的质量比例为1∶1。
[0069]
对比例1
[0070]
整理剂组分如下：氨基硅油(胺值0.6mmol/g，粘度5000cp，购于济南兴隆达化工有限公司)30％、乳化剂5％(to-5/to-7＝1∶1)，余量为水。
[0071]
实施例3
[0072]
对纯棉织物进行染整。
[0073]
棉织物采用经过漂白和丝光的纯棉针织布(规格：21支，180g/m2、货号：dm1、厂家：广州佛冈顺亚纺织染整厂)
[0074]
阳离子表面活性剂购于张家港德宝化工，为一种反应型阳离子表面活性剂。
[0075]
s1：预处理：配置阳离子表面活性剂浓度为40g/l、氢氧化钠浓度为15g/l的改性液，升温至60℃，放入棉织物，浴比为1∶10，在染机下保温改性30min。然后捞出棉织物放入醋酸溶液中酸洗(浴比1∶10，浓度10wt％，温度60℃，时间10min)；然后捞出棉织物进行水洗(浴比1∶10，温度60℃，时间10min)；干燥(温度80℃，时间20min)。
[0076]
s2：染，活性染料为活性红3bs，购于浙江闰土股份有限公司，使用浓度为3％o.w.f，浴比1：10，温度为60℃，时间为60min；进行水洗(浴比1∶10，温度60℃，时间10min)；进行采用2g/l db-5进行皂洗(浴比1∶10，温度90℃，时间20min)；进行水洗(浴比1∶10，温度60℃，时间10min)；干燥(温度120℃，时间20min)。
[0077]
s3：整理，采用实施例2或对比例1制备的整理液对棉织物进行整理。
[0078]
采用二浸二轧的方式对织物进行整理，所述浸轧处理的压力为3kg/cm2，所述浸轧处理的轧余率为80％。
[0079]
对浸轧处理后的所述棉织物进行干燥处理，即将浸轧处理后的所述棉织物在90℃预烘10min，再在120℃焙烘5min。
[0080]
经整理后的织布各项测试结果列于表3～5。
[0081]
表3：抑菌率(初始)，％
[0082][0083]
表4：抑菌率(机洗)，％
[0084][0085]
机洗：按照gb 8629-2001《纺织品试验时采用的家庭洗涤及干燥程序》规定，选用b型搅拌型洗衣机和洗涤程序8b。
[0086]
表5：
[0087][0088]
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：

1.一种抗菌棉织物的印染方法，包括预处理、染和整理步骤，其特征在于，具体如下：步骤一：预处理：对棉织物进行阳离子改性；步骤二：染，采用活性染料对棉织物进行浸渍染，然后进行水洗、烘干；步骤三：整理，整理液包括：含胍硅油20～30％，乳化剂5％，甲基丙烯酸三氟乙酯5～10％，过硫酸铵4～5％，余量为水；所述含胍硅油，具有如下式(i)结构：式中，x、m、n取正整数，阴离子为cl、br、oh、ch3coo、i中的一种。2.根据权利要求1所述的一种抗菌棉织物的印染方法，其特征在于，所述乳化剂为to-5、to-7、ao11，span80、1307、1310中的一种或组合。3.据权利要求1所述的一种抗菌棉织物的印染方法，其特征在于，所述含胍硅油按以下步骤制备：(1)制备乙烯基硅油(pvms)以四甲基氢氧化铵为催化剂，六甲基二硅氧烷(mm)为封端剂，四甲基四乙烯基环四硅氧烷和八甲基环四硅氧烷(d4)开环聚合制备乙烯基硅油(pvms)；(2)制备2-(2-巯基乙基)-1，1，3，3-四甲基胍(mg)以二氯甲烷为溶剂，三乙胺为缚酸剂，β-巯基乙胺与vilsmeier盐反应，2-(2-巯基乙基)-1，1，3，3-四甲基胍(mg)；所述vilsmeier盐由四甲基脲与草酰氯制备得到；所述2-(2-巯基乙基)-1，1，3，3-四甲基胍(mg)具有如下式(ii)结构：(3)制备含胍硅油(pgs)以四氢呋喃为溶剂，安息香二甲醚(dmpa)为催化剂，在紫外光照射下，pvms与mg发生巯基-乙烯基点击反应，制备pgms；pgms与卤化物季铵化反应后得到含胍硅油(pgs)。
4.根据权利要求3所述的一种抗菌棉织物的印染方法，其特征在于，所述d4、mm的投料摩尔比为2～3∶6～8∶1。5.根据权利要求3所述的一种抗菌棉织物的印染方法，其特征在于，所述mg的投料摩尔量为pvms乙烯基摩尔量的60％。6.根据权利要求1所述的一种抗菌棉织物的印染方法，其特征在于，所述步骤三具体采用二浸二轧的方式对织物进行整理，所述浸轧处理的压力为2kg/cm2～4kg/cm2，所述浸轧处理的轧余率为50％～90％；对浸轧处理后的所述棉织物进行干燥处理，即将浸轧处理后的所述棉织物在80℃～100℃预烘5min～20min，再在120℃～140℃焙烘2min～20min。

技术总结

本发明公开了一种抗菌棉织物的印染方法，包括预处理、染和整理步骤，首先采用反应型阳离子表面活性剂对棉织物表面进行预处理；然后采用活性染料对棉织物进行浸渍染；最后采用以下整理剂对棉织物进行浸轧整理：含胍硅油20～30％，乳化剂5％，甲基丙烯酸三氟乙酯5～10％，过硫酸铵4～5％，余量为水。本发明提供的抗菌棉织物手感柔软且抗皱，耐摩擦牢度高、皂洗牢度高相比于普通的整理剂大大提高。皂洗牢度高相比于普通的整理剂大大提高。皂洗牢度高相比于普通的整理剂大大提高。