一种回收料制备纳米纤维复合絮片的方法

1.本发明涉及一种回收料制备纳米纤维复合絮片的方法。

背景技术：

2.纳米纤维复合絮片具有多功能性，与传统的羽绒、羊毛、棉花、聚酯纤维、纤维素纤维、玻璃纤维和塑料发泡制品相比，具有明显的竞争优势。可广泛应用于以下领域：服装：军服，警服，时装，工装，校服，鞋，手套，帽子等。家纺：军用被褥，家用被褥，酒店被褥等。帐篷：军用帐篷，救灾帐篷，蒙古包等。管道：热力管道保温。农业：大棚被，果品包装，果袋。户外：滑雪服，户外帐篷，防潮垫，睡袋等。交通：汽车、轮船、高铁等保温隔热棉，冷藏车隔热层，汽车空调滤芯。建筑：保温隔热层，吸音棉，隔音门。家居：抽油烟机滤片。过滤：口罩，空调滤芯，工业烟尘滤袋等。环保：港口、海上、土壤和机械油污处理等。石油：输油管道保温，采油污水处理。并且，本发明采用回收料作为制备备纳米纤维复合絮片的原料，绿环保，并且实现了废物的可回收利用。

技术实现要素：

3.本发明提供了一种回收料制备纳米纤维复合絮片的方法，将回收的聚乙烯材料加入添加剂，制备得到粗纤维，与聚乙烯和复合助剂熔喷得到的纳米级的超细纤维混合，梳理得到纤维网，再将纤维网层叠，压榨和干燥，热压得纳米纤维复合絮片。所述复合纤维絮片具有良好的机械性能，透气性能以及过滤性能。。
4.进一步的，本发明提供一种回收料制备纳米纤维复合絮片的方法，其中具体包括以下步骤：
5.1)将回收聚乙烯破碎，与添加剂混合后造粒，通过挤出机熔融挤出至熔喷装置，在牵引热气流的牵引下得到粗纤维；其中，所述添加剂为 (r1cooch2ch2)(r2coo)chso3na，其中，r1为碳原子数为2-5的全氟烷基， r2为碳原子数为15-20的烷基，添加剂占回收聚乙烯质量的1.5-2.0％；
6.2)将制备好的粗纤维在140-150℃条件下，热处理10-20分钟；
7.3)将乙烯，丙烯和催化剂以预定质量比加入到含有氢气的反应器中进行聚合反应，得到熔体流动速率为15-20g/10min、密度为0.9-1.0g/cm3、支化度为 5.2-5.5
‰
的乙烯-丙烯共聚物；将双(2,4-二叔丁基苯基)二亚磷酸酯、均苯四甲酸酐、硬脂酸锌和次磷酸钠按照预定质量比放入混炼机中，在室温下搅拌、混合后，送入挤出机挤出，得到复合助剂；在乙烯-丙烯共聚物中添加0.1-0.2％的复合助剂，通过挤出机熔融挤出至熔喷装置，在牵引热气流的牵引下得到超细纤维；
8.4)将步骤2得到的粗纤维与步骤3得到的超细纤维混合，其中粗纤维为超细纤维重量的25-30％；
9.5)将混合后的纤维投入梳理机，梳理成网；
10.6)将纤维网层叠，压榨，干燥，得到复合原片材；
11.7)将原片材在热压机上进行热压，得到纳米纤维复合絮片。
12.进一步的，所述粗纤维直径为3-5μm；所述超细纤维的直径为20-200nm。
13.进一步的，所述步骤3中，将乙烯，丙烯和催化剂以1000:20-50:4-5的质量比加入到含有氢气的反应器中；在聚合温度为83-85℃，聚合压力为 0.3mpa-0.6mpa的条件下进行聚合反应。
14.进一步的，所述步骤3中，将双(2,4-二叔丁基苯基)二亚磷酸酯、均苯四甲酸酐、硬脂酸锌和次磷酸钠按照1:1.6:0.1:0.1的质量比放入混炼机中，在室温下搅拌、混合后，送入挤出机挤出，得到复合助剂。
15.进一步的，步骤6中，将纤维网层叠，在3-5mpa压力下压榨2-10min，在温度为90℃干燥5-10min，得到复合原片材。
16.进一步的，步骤7中，将原片材在热压机上进行热压，热压压力控制在 10-15mpa，热压温度为120-150℃，得到纳米纤维复合絮片。
17.本发明的有益技术效果
18.发明人发现，当回收聚乙烯中加入添加剂 (r1cooch2ch2)(r2coo)chso3na，其中，r1为碳原子数为2-5的全氟烷基， r2为碳原子数为15-20的烷基，该添加剂防止长丝集束性下降所导致的断丝或在织物上形成条带的现象，由此改善了加工性能，同时在超细纤维中加入的复合助剂后，能够改善超细细纤维的耐热性能和抗氧化性能，同时，再添加了添加剂和助剂后，发现能够明显提高粗纤维和超级纤维之间的粘接性能，从而改善纤维毡的机械性能。
实施例
19.列举实施例和比较例对本发明进行更具体的说明，但本发明在不超出其主旨的范围内并不受这些实施例的限制。
20.实施例1
21.1)将回收聚乙烯破碎，与添加剂混合后造粒，通过挤出机熔融挤出至熔喷装置，在牵引热气流的牵引下得到粗纤维；其中，所述添加剂为 (c3f7cooch2ch2)(c
15h31
coo)chso3na，添加剂占回收聚乙烯质量的1.5％；所述粗纤维直径为4μm；
22.2)将制备好的粗纤维在140℃条件下，热处理20分钟；
23.3)将乙烯，丙烯和催化剂以1000:30:4的质量比加入到含有氢气的反应器中；在聚合温度为84℃，聚合压力为0.5mpa的条件下进行聚合反应，得到熔体流动速率为15g/10min、密度为0.9g/cm3、支化度为5.2
‰
的乙烯-丙烯共聚物；将双(2,4
‑ꢀ
二叔丁基苯基)二亚磷酸酯、均苯四甲酸酐、硬脂酸锌和次磷酸钠按照 1:1.6:0.1:0.1的质量比放入混炼机中，在室温下搅拌、混合后，送入挤出机挤出，得到复合助剂；在乙烯-丙烯共聚物中添加0.1％的复合助剂，通过挤出机熔融挤出至熔喷装置，在牵引热气流的牵引下得到超细纤维；所述超细纤维的直径为 50nm；
24.4)将步骤2得到的粗纤维与步骤3得到的超细纤维混合，其中粗纤维为超细纤维重量的25％；
25.5)将混合后的纤维投入梳理机，梳理成网；
26.6)将纤维网层叠，在3mpa压力下压榨10min，在温度为90℃干燥10min，得到复合原
片材；
27.7)将原片材在热压机上进行热压，热压压力控制在15mpa，热压温度为150℃，得到纳米纤维复合絮片。
28.实施例2
29.1)将回收聚乙烯破碎，与添加剂混合后造粒，通过挤出机熔融挤出至熔喷装置，在牵引热气流的牵引下得到粗纤维；其中，所述添加剂为(c3f7cooch2ch2)(c
15h31
coo)chso3na，添加剂占回收聚乙烯质量的2.0％；所述粗纤维直径为4μm；
30.2)将制备好的粗纤维在150℃条件下，热处理10分钟；
31.3)将乙烯，丙烯和催化剂以1000:30:4的质量比加入到含有氢气的反应器中；在聚合温度为85℃，聚合压力为0.6mpa的条件下进行聚合反应，得到熔体流动速率为20g/10min、密度为1.0g/cm3、支化度为5.5
‰
的乙烯-丙烯共聚物；将双(2,4
‑ꢀ
二叔丁基苯基)二亚磷酸酯、均苯四甲酸酐、硬脂酸锌和次磷酸钠按照 1:1.6:0.1:0.1的质量比放入混炼机中，在室温下搅拌、混合后，送入挤出机挤出，得到复合助剂；在乙烯-丙烯共聚物中添加0.2％的复合助剂，通过挤出机熔融挤出至熔喷装置，在牵引热气流的牵引下得到超细纤维；所述超细纤维的直径为 50nm；
32.4)将步骤2得到的粗纤维与步骤3得到的超细纤维混合，其中粗纤维为超细纤维重量的30％；
33.5)将混合后的纤维投入梳理机，梳理成网；
34.6)将纤维网层叠，在4mpa压力下压榨5min，在温度为90℃干燥5min，得到复合原片材；
35.7)将原片材在热压机上进行热压，热压压力控制在15mpa，热压温度为120℃，得到纳米纤维复合絮片。
36.对比例1
37.1)将回收聚乙烯破碎，造粒，通过挤出机熔融挤出至熔喷装置，在牵引热气流的牵引下得到粗纤维；所述粗纤维直径为4μm；
38.2)将制备好的粗纤维在150℃条件下，热处理10分钟；
39.3)将乙烯，丙烯和催化剂以1000:30:4的质量比加入到含有氢气的反应器中；在聚合温度为85℃，聚合压力为0.6mpa的条件下进行聚合反应，得到熔体流动速率为20g/10min、密度为1.0g/cm3、支化度为5.5
‰
的乙烯-丙烯共聚物；将双(2,4
‑ꢀ
二叔丁基苯基)二亚磷酸酯、均苯四甲酸酐、硬脂酸锌和次磷酸钠按照 1:1.6:0.1:0.1的质量比放入混炼机中，在室温下搅拌、混合后，送入挤出机挤出，得到复合助剂；在乙烯-丙烯共聚物中添加0.2％的复合助剂，通过挤出机熔融挤出至熔喷装置，在牵引热气流的牵引下得到超细纤维；所述超细纤维的直径为 50nm；
40.4)将步骤2得到的粗纤维与步骤3得到的超细纤维混合，其中粗纤维为超细纤维重量的30％；
41.5)将混合后的纤维投入梳理机，梳理成网；
42.6)将纤维网层叠，在4mpa压力下压榨5min，在温度为90℃干燥5min，得到复合原片材；
43.7)将原片材在热压机上进行热压，热压压力控制在15mpa，热压温度为120℃，得到
纳米纤维复合絮片。
44.对比例2
45.1)将回收聚乙烯破碎，与添加剂混合后造粒，通过挤出机熔融挤出至熔喷装置，在牵引热气流的牵引下得到粗纤维；其中，所述添加剂为 (c3f7cooch2ch2)(c
15h31
coo)chso3na，添加剂占回收聚乙烯质量的2.0％；所述粗纤维直径为4μm；
46.2)将制备好的粗纤维在150℃条件下，热处理10分钟；
47.3)将乙烯，丙烯和催化剂以1000:30:4的质量比加入到含有氢气的反应器中；在聚合温度为85℃，聚合压力为0.6mpa的条件下进行聚合反应，得到熔体流动速率为20g/10min、密度为1.0g/cm3、支化度为5.5
‰
的乙烯-丙烯共聚物；将乙烯-丙烯共聚物通过挤出机熔融挤出至熔喷装置，在牵引热气流的牵引下得到超细纤维；所述超细纤维的直径为50nm；
48.4)将步骤2得到的粗纤维与步骤3得到的超细纤维混合，其中粗纤维为超细纤维重量的30％；
49.5)将混合后的纤维投入梳理机，梳理成网；
50.6)将纤维网层叠，在4mpa压力下压榨5min，在温度为90℃干燥5min，得到复合原片材；
51.7)将原片材在热压机上进行热压，热压压力控制在15mpa，热压温度为120℃，得到纳米纤维复合絮片。
52.对比例3
53.1)将回收聚乙烯破碎，与添加剂混合后造粒，通过挤出机熔融挤出至熔喷装置，在牵引热气流的牵引下得到粗纤维；其中，所述添加剂为 (c3f7cooch2ch2)2chso3na，添加剂占回收聚乙烯质量的2.0％；所述粗纤维直径为4μm；
54.2)将制备好的粗纤维在150℃条件下，热处理10分钟；
55.3)将乙烯，丙烯和催化剂以1000:30:4的质量比加入到含有氢气的反应器中；在聚合温度为85℃，聚合压力为0.6mpa的条件下进行聚合反应，得到熔体流动速率为20g/10min、密度为1.0g/cm3、支化度为5.5
‰
的乙烯-丙烯共聚物；将双(2,4
‑ꢀ
二叔丁基苯基)二亚磷酸酯、均苯四甲酸酐、硬脂酸锌和次磷酸钠按照 1:1.6:0.1:0.1的质量比放入混炼机中，在室温下搅拌、混合后，送入挤出机挤出，得到复合助剂；在乙烯-丙烯共聚物中添加0.2％的复合助剂，通过挤出机熔融挤出至熔喷装置，在牵引热气流的牵引下得到超细纤维；所述超细纤维的直径为 50nm；
56.4)将步骤2得到的粗纤维与步骤3得到的超细纤维混合，其中粗纤维为超细纤维重量的30％；
57.5)将混合后的纤维投入梳理机，梳理成网；
58.6)将纤维网层叠，在4mpa压力下压榨5min，在温度为90℃干燥5min，得到复合原片材；
59.7)将原片材在热压机上进行热压，热压压力控制在15mpa，热压温度为120℃，得到纳米纤维复合絮片。
60.对比例4
61.1)将回收聚乙烯破碎，与添加剂混合后造粒，通过挤出机熔融挤出至熔喷装置，在
牵引热气流的牵引下得到粗纤维；其中，所述添加剂为 (c
15h31
coo)2chso3na，添加剂占回收聚乙烯质量的2.0％；所述粗纤维直径为4 μm；
62.2)将制备好的粗纤维在150℃条件下，热处理10分钟；
63.3)将乙烯，丙烯和催化剂以1000:30:4的质量比加入到含有氢气的反应器中；在聚合温度为85℃，聚合压力为0.6mpa的条件下进行聚合反应，得到熔体流动速率为20g/10min、密度为1.0g/cm3、支化度为5.5
‰
的乙烯-丙烯共聚物；将双(2,4
‑ꢀ
二叔丁基苯基)二亚磷酸酯、均苯四甲酸酐、硬脂酸锌和次磷酸钠按照 1:1.6:0.1:0.1的质量比放入混炼机中，在室温下搅拌、混合后，送入挤出机挤出，得到复合助剂；在乙烯-丙烯共聚物中添加0.2％的复合助剂，通过挤出机熔融挤出至熔喷装置，在牵引热气流的牵引下得到超细纤维；所述超细纤维的直径为 50nm；
64.4)将步骤2得到的粗纤维与步骤3得到的超细纤维混合，其中粗纤维为超细纤维重量的30％；
65.5)将混合后的纤维投入梳理机，梳理成网；
66.6)将纤维网层叠，在4mpa压力下压榨5min，在温度为90℃干燥5min，得到复合原片材；
67.7)将原片材在热压机上进行热压，热压压力控制在15mpa，热压温度为120℃，得到纳米纤维复合絮片。
68.对比例5
69.1)将回收聚乙烯破碎，与添加剂混合后造粒，通过挤出机熔融挤出至熔喷装置，在牵引热气流的牵引下得到粗纤维；其中，所述添加剂为 (c3f7cooch2ch2)(c
15h31
coo)chso3na，添加剂占回收聚乙烯质量的2.0％；所述粗纤维直径为4μm；
70.2)将制备好的粗纤维在150℃条件下，热处理10分钟；
71.3)将乙烯，丙烯和催化剂以1000:30:4的质量比加入到含有氢气的反应器中；在聚合温度为85℃，聚合压力为0.6mpa的条件下进行聚合反应，得到熔体流动速率为20g/10min、密度为1.0g/cm3、支化度为5.5
‰
的乙烯-丙烯共聚物；将双(2,4
‑ꢀ
二叔丁基苯基)二亚磷酸酯、硬脂酸锌和次磷酸钠按照1:0.1:0.1的质量比放入混炼机中，在室温下搅拌、混合后，送入挤出机挤出，得到复合助剂；在乙烯-丙烯共聚物中添加0.2％的复合助剂，通过挤出机熔融挤出至熔喷装置，在牵引热气流的牵引下得到超细纤维；所述超细纤维的直径为50nm；
72.4)将步骤2得到的粗纤维与步骤3得到的超细纤维混合，其中粗纤维为超细纤维重量的30％；
73.5)将混合后的纤维投入梳理机，梳理成网；
74.6)将纤维网层叠，在4mpa压力下压榨5min，在温度为90℃干燥5min，得到复合原片材；
75.7)将原片材在热压机上进行热压，热压压力控制在15mpa，热压温度为120℃，得到纳米纤维复合絮片。
76.对比例6
77.1)将回收聚乙烯破碎，与添加剂混合后造粒，通过挤出机熔融挤出至熔喷装置，在牵引热气流的牵引下得到粗纤维；其中，所述添加剂为 (c3f7cooch2ch2)(c
15h31
coo)
chso3na，添加剂占回收聚乙烯质量的2.0％；所述粗纤维直径为4μm；
78.2)将制备好的粗纤维在150℃条件下，热处理10分钟；
79.3)将乙烯，丙烯和催化剂以1000:30:4的质量比加入到含有氢气的反应器中；在聚合温度为85℃，聚合压力为0.6mpa的条件下进行聚合反应，得到熔体流动速率为20g/10min、密度为1.0g/cm3、支化度为5.5
‰
的乙烯-丙烯共聚物；将均苯四甲酸酐、硬脂酸锌和次磷酸钠按照1.6:0.1:0.1的质量比放入混炼机中，在室温下搅拌、混合后，送入挤出机挤出，得到复合助剂；在乙烯-丙烯共聚物中添加0.2％的复合助剂，通过挤出机熔融挤出至熔喷装置，在牵引热气流的牵引下得到超细纤维；所述超细纤维的直径为50nm；
80.4)将步骤2得到的粗纤维与步骤3得到的超细纤维混合，其中粗纤维为超细纤维重量的30％；
81.5)将混合后的纤维投入梳理机，梳理成网；
82.6)将纤维网层叠，在4mpa压力下压榨5min，在温度为90℃干燥5min，得到复合原片材；
83.7)将原片材在热压机上进行热压，热压压力控制在15mpa，热压温度为120℃，得到纳米纤维复合絮片。
84.表1
85.[0086][0087]
由表1可见，本发明的产品具有良好的拒水性能，耐热性能和阻燃性，并且具有非常优异的机械性能以及极低的导热率。而添加剂对于产品的主要影响在于产品的机械性能和耐热性能方面，对比例1，3-4可见，添加剂 (c3f7cooch2ch2)(c
15h31
coo)chso3na主要影响着材料的力学性能，原因可能是由于影响粗纤维的集束性，而对比例2，5-6可见，复合助剂主要影响着纤维的耐热性能以及粗细纤维之间的结合性能从而影响力学性能。
[0088]
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述
的描述不应被认为是对本发明的限制。

技术特征：

1.一种回收料制备纳米纤维复合絮片的方法，其中具体包括以下步骤：1)将回收聚乙烯破碎，与添加剂混合后造粒，通过挤出机熔融挤出至熔喷装置，在牵引热气流的牵引下得到粗纤维；其中，所述添加剂为(r1cooch2ch2)(r2coo)chso3na，其中，r1为碳原子数为2-5的全氟烷基，r2为碳原子数为15-20的烷基，添加剂占回收聚乙烯质量的1.5-2.0％；2)将制备好的粗纤维在140-150℃条件下，热处理10-20分钟；3)将乙烯，丙烯和催化剂以预定质量比加入到含有氢气的反应器中进行聚合反应，得到熔体流动速率为15-20g/10min、密度为0.9-1.0g/cm3、支化度为5.2-5.5
‰
的乙烯-丙烯共聚物；将双(2,4-二叔丁基苯基)二亚磷酸酯、均苯四甲酸酐、硬脂酸锌和次磷酸钠按照预定质量比放入混炼机中，在室温下搅拌、混合后，送入挤出机挤出，得到复合助剂；在乙烯-丙烯共聚物中添加0.1-0.2％的复合助剂，通过挤出机熔融挤出至熔喷装置，在牵引热气流的牵引下得到超细纤维；4)将步骤2得到的粗纤维与步骤3得到的超细纤维混合，其中粗纤维为超细纤维重量的25-30％；5)将混合后的纤维投入梳理机，梳理成网；6)将纤维网层叠，压榨，干燥，得到复合原片材；7)将原片材在热压机上进行热压，得到纳米纤维复合絮片。2.如权利要求1所述的方法。所述步骤3中，将乙烯，丙烯和催化剂以1000:20-50:4-5的质量比加入到含有氢气的反应器中；在聚合温度为83-85℃，聚合压力为0.3mpa-0.6mpa的条件下进行聚合反应。3.如权利要求1所述的方法，所述步骤3中，将双(2,4-二叔丁基苯基)二亚磷酸酯、均苯四甲酸酐、硬脂酸锌和次磷酸钠按照1:1.6:0.1:0.1的质量比放入混炼机中，在室温下搅拌、混合后，送入挤出机挤出，得到复合助剂。4.如权利要求1所述的方法，所述粗纤维直径为3-5μm；所述超细纤维的直径为20-200nm。5.如权利要求1所述的方法，步骤6中，将纤维网层叠，在3-5mpa压力下压榨2-10min，在温度为90℃干燥5-10min，得到复合原片材。6.如权利要求1所述的方法，步骤7中，将原片材在热压机上进行热压，热压压力控制在10-15mpa，热压温度为120-150℃，得到纳米纤维复合絮片。

技术总结

本发明提供了一种回收料制备纳米纤维复合絮片的方法，将回收的聚乙烯材料加入添加剂，制备得到粗纤维，与聚乙烯和复合助剂熔喷得到的纳米级的超细纤维混合，梳理得到纤维网，再将纤维网层叠、压榨和干燥，热压得纳米纤维复合絮片。所述复合纤维絮片具有良好的机械性能，透气性能以及过滤性能。透气性能以及过滤性能。

技术研发人员：

付骋宇 张鹏飞 颜录科 盛翠红 骆春佳 吴西宁

受保护的技术使用者：

长安大学 陕西伟志集团股份有限公司

技术研发日：

2022.06.21

技术公布日：

2022/11/8