石灰的检测
一、氢氧化钙含量的测定：
1、仪器：
称量瓶，100ml烧杯，250ml棕容量瓶，移液管，250ml锥形瓶
2、试剂：
1:1盐酸；三乙醇胺（1+2）；NH3-NH4Cl缓冲溶液；1%KB指示剂；0.02N EDTA标准溶液。 3、操作方法：
1）称取1g预先在105～110℃烘至恒重的试样，称准至0.0002g，置于烧杯中； 2）用少量水润湿，滴加10～20ml盐酸溶液，微加热至全部溶解，
3）全部移入250ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀；
4）准确移取25ml，置于250 ml锥形瓶中，
5）加入5 ml三乙醇胺、25 ml水、10 ml氨缓冲溶液及KB指示剂，使溶液呈紫红，用EDTA滴定至蓝绿。 4、计算：
74.1×N×V
Ca（OH）2含量（%）= ×100
2 ×100W
式中：
74.1 —— Ca（OH）2的分子量；
N —— EDTA的当量浓度；
V —— 消耗EDTA的体积，ml；
W —— 样重，g。
二、HCl不溶物含量的测定
1、器材：100ml烧杯；定量滤纸；瓷坩埚 。
2、试剂：1:1盐酸；0.1%甲基橙指示剂。
3、操作步骤
1）称取1g试样，称准至0.01g，置于烧杯中，加水润湿；
2）加2滴甲基橙指示剂，徐徐加入盐酸溶液至溶液由黄变为红，再过量5ml，加热至沸腾，趁热用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤至滤液无氯离子；
3）将滤纸连同不溶物移入已恒重的瓷坩埚中，灰化，在850～900℃下灼烧至恒重。
4、计算
盐酸不溶物含量=（W2-W1）/W×100
式中:
W——样重，g；
W1——坩埚重，g；
W2——坩埚及残留物重。
硫酸铝的检测
一、产品概述
硫酸铝，分子式为Al2(SO4)3 ·xH20,相对分子质量［以Al2(SO4)3计］为342.15；白或灰白粉粒状晶体，在空气中存放易吸潮结块。硫酸铝的外观由于含有微量的低价铁而带有淡绿，晶体表面又因为低价铁被氧化而成黄。硫酸铝主要用于饮用水及工业用水的净化处理上。
二、试验方法
1 氧化铝含量的测定
1.1 方法提要
试样中的铝与已知过量的乙二胺四乙酸二钠反应，生成络合物。在pH值约为6时，用二甲酚橙为指示剂，以锌标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠。
1.2 试剂
1.2.1 乙酸钠溶液（272g/L）。
1.2.2 氯化锌标准滴定溶液［c(ZnCl2)约0.02mol/L］.
1.2.3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液［c(EDTA)］约0.05mol/L。
1.2.4 二甲酚橙指示液（2g/L）。
1.3 分析步骤
称取约5g固体试样或10g溶液试样，精确至0.0002g，置于250ml烧杯中，用约100mL水加
热溶解（必要时过滤），冷却后，全部转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20mL此试验溶液，置于300mL锥形瓶中。用移液管加入20mLEDTA标准滴定溶液，煮沸1min。冷却后加入5mL乙酸钠溶液和2滴二甲酚橙指示液。用氯化锌标准滴定溶液滴定至浅粉红。同时做空白试验。
以质量分数表示的氧化铝（Al2O3）含量W1按式（12-17）计算：
0.05098c(V0 – V)
W1 = -------------------- ×100 - 0.9128 W2 ( 12-17 )
m × 20/500
式中 c —— 氯化锌标准滴定溶液浓度的准确数值，mol/L；
V —— 滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，mL；
V0 —— 滴定空白时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，mL；
0.05098 —— 与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液［c（EDTA）=1.000mol/L］相当的以克表示的氧化铝（Al2O3）的质量；
0.9128 —— 铁（Fe）换算成氧化铝（Al2O3）的系数；
W2 —— 铁（Fe）含量，%；
m —— 试样的质量的数值，g。
1.4 允许误差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果（平行结果绝对差值不大于0.15%）。
2 pH值的测定
1.1 方法提要
试样溶于水，用配有玻璃测量电极和甘汞参比电极的酸度计测量试验溶液的pH值。
1.2 仪器和设备
酸度计：分度值为0.1pH值单位，配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极。
1.3 分析步骤
称取（1.00±0.01）g试样，置于100mL烧杯中，加约50mL不含二氧化碳的水溶解，全部转移至100mL容量瓶中，用不含二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。用酸度计测量试验溶液的pH值。
三 注意事项
1）硫酸铝的包装容器上应有牢固清晰的标志，注明生产厂家、产品名称、等级、净重、批号或生产日期、商标和标准编号。
2）硫酸铝应贮存于通风干燥处，防止雨淋受潮。
聚合氯化铝的检测
一、 水不溶物的测定：
称取约3 g可视对讲机尺寸固体试样，精确至0.01 g。置于1000ml烧杯中，加入500 ml水，充分搅拌，使样品最大限度溶解。然后，在布氏漏斗中，用定量滤纸抽滤。
将滤纸连同滤渣于100~105℃干燥至质量恒定。
水不溶物=（W1-W2）/ W×100
式中，W1——滤纸和滤渣的重量，g
W2——滤纸的重量，g
W——试样的重量，g
二、 Al2O3含量的测定：
1、 原理：
在试样中加酸使试样解聚，加入过量的EDTA溶液，使其与铝及其它金属离子络合。用氯化锌标准溶液滴定剩余的EDTA。再用氟化钾溶液解析出络合的铝离子，用氯化锌标准溶液滴定解析出的EDTA。
2、 试剂
硝酸：1+12溶液
EDTA（乙二胺四乙酸二钠）：约0.05mol/L
乙酸钠缓冲溶液：称取272g乙酸钠溶于水，稀释至1000ml，摇匀
氟化钾：500 g/L溶液，贮于塑料瓶中
氯化锌：c(ZnCl2)=0.0200mol/L标准溶液；称取1.3080 g高纯锌(纯度99.99%以上)，精确至0.0002 g，置于100 ml烧杯中。加入6~7 ml浓盐酸及少量水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸。然后加水溶解，移入1000 ml容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。
二甲酚橙：5 g/L溶液
3、分析步骤
称取2.8~3.0 g固体试样（或8.0~8.5 g液体试样），精确至0.0002 g，加水溶解，全部移
入500 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20 ml，置于250 ml锥形瓶中。加入2 ml（1+12）硝酸溶液，煮沸1min。冷却后加入20 mlEDTA溶液，再用乙酸钠缓冲溶液调节PH约为3（用PH酸度计测），煮沸2 min。冷却后加入10 ml乙酸钠缓冲溶液和2~4滴二甲酚橙指示液，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄变为微红即为终点。
加入10 ml氟化钾溶液，加热至微沸。冷却，此时溶液应呈黄。若溶液呈红，则滴加（1+12）硝酸溶液至溶液呈黄。再用氯化锌标准溶液滴定，溶液颜从淡黄变为微红即为终点。记录第二次滴定的氯化锌标准溶液的体积（V）。
4、计算：
V×C×0.05098 V×C×127.45
氧化铝(Al2O3)含量（%）= ×100=
W×20/500 W
式中
V——第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积，ml；
C——氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
W——试样的质量，g
0.05098——与1.00 ml氯化锌标准溶液[c(ZnCl2)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化铝的量。
三、注意事项：
1）聚合氯化铝的外包装容器上应有牢固清晰的标志，注明生产厂家、产品名称、类别、等级、净含量、批号或生产日期、标准编号。数据库探针
2）聚合氯化铝应贮存于通风干燥处，防止雨淋受潮。
硫酸的检验
一、感官检验：
目测应为无透明或略带浅的粘稠液体，无杂质。
二、浓度的测定
1、原理
根据硫酸性质，以百里香酚酞为指示剂，用氢氧化钾标准溶液直接滴定。百里香酚酞的PH变域：9.3无，10.5护坡钢丝网蓝。
2、试剂
1）0.5 mol / L氢氧化钾标准溶液
配制：称取分析纯（不含水分）KOH28.0g，溶于1000ml新煮沸冷却的蒸馏水中，摇匀，静置至少7天后标定。
标定：先将基准邻苯二酸氢钾在烘箱（125℃）烘2h，冷却称取2.0-2.5g（准至0.0001克）,加50ml煮沸过的蒸馏水，摇动使其溶解，加便携式洒弹器2滴酚酞指示剂，用0.05NKOH溶液滴定至微红（30秒不褪）,即为终点。同时做空白，结果取平均值。
W
计算公式：N= ───────────
(V－V0)×0.2042
式中:N───待标定的KOH溶液的当量浓度;
W───邻苯二甲酸氢钾重量,g;
V───滴定所消耗KOH溶液的体积,ml;
V0───空白所消耗的体积,ml；
0.2042───邻苯二甲酸氢钾的毫克当量数。
2） 1 g / L百里香酚酞指示液（乙醇溶液）
3、仪器用具
万分之一电子天平，250 ml锥形瓶，50ml量筒，25ml滴定管。
4、分析步骤
1）称取约0.5g试样于锥形瓶中（准确至0.0002g）
2）加入约50ml蒸馏水及5滴百里香酚酞指示剂
3）用KOH标准溶液滴定至溶液呈浅蓝即为终点。
5、结果计算
C×V×0.04904
硫酸含量（ % ）= ------------------------- ×100
W
式中：C --- 氢氧化钾标准溶液的浓度，mol / L；
V --- 滴定消耗氢氧化钾标准溶液的体积，mL；
卷纸架 W --- 硫酸样品的质量，g；
0.04904--- 与1.00 mL无叶风扇控制器氢氧化钾标准溶液（C = 1.00mol / L）相当的以g表示的H2SO4的质量，g /mmol。
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议