甘蔗渣基活性炭超级电容器的制备及应用研究

广东化工2021年第10期· 48· www.gdchem 第48卷总第444期甘蔗渣基活性炭超级电容器的制备及应用研究
陈晓华1,张冠皇1,李瑞德1,梁创炫1,韦华昕1,梁丽坤1,罗幼刚2*,王蓉1* (1.玉林师范学院化学与食品科学学院,广西玉林537000;2.玉林师范学院教育科学学院,广西玉林537000)
[摘要]由于不可再生资源不断被消耗,发展可再生新能源迫在眉睫。本实验以废弃甘蔗渣为原材料,以30%的KOH溶液为活化剂制备活性炭,研究碳化温度、活化温度以及炭碱比对电极材料以及电容性能的影响。通过实验条件的优化,最终在碳化温度为300℃,活化温度为700℃,活性炭︰KOH质量比为1︰1.5时获得最佳比电容,其比电容值为166 F/g。本实验研究为废弃甘蔗渣的高效循环利用提供一种有价值的解决方案。
[关键词]甘蔗渣,活性炭,超级电容器
[中图分类号]TQ [文献标识码]A[文章编号]1007-1865(2021)10-0048-03
Research on Preparation and Application of Surpercapacitor with
Bagasse-based Activated Carbon
Chen Xiaohua1, Zhang Guanhuang1, Li Ruide1, Liang Chuangxuan1, Wei Huaxin1, Liang Likun1, Luo Yougang2*, Wang Rong1*
(1. College of Chemistry and Food Science, Yulin Normal University, Yulin537000;
2. College of Education Science, Yulin Normal University, Yulin537000, China)cwmp
Abstract: As non-renewable resources are constantly being consumed, the development of renewable new energy is extremely urgent. This experiment uses waste bagasse as raw material and 30% KOH solution as activator to prepare activated carbon. The effect of carbonization temperature, activation temperature and carbon-alkali ratio on electrode materials and capacitor performance is studied. After optimization of the experimental conditions, the best specific capacitance is finally obtained when the carbonization temperature is 300℃, the activation temperature is 700 ℃, and the carbon-alkali ratio is 1︰1.5, and the specific capacitance value is 166 F/g. This experimental study provides an efficient and valuable solution for the recycling of waste bagasse.
Keywords:Bagasse;Activated carbon;Supercapacitor
1前言
近年来,随着不可再生资源的不断消耗以及保护环境的力度持续增大,能源储存设备及创新材料逐渐成为研究热点,其中包括超级电容器。超级电容器又称为电化学电容器,是一种介于电池和电介质电容器之间的储能设备。[1]与传统电介质电容器相比,超级电容器具有更高的能量密度,而与电池相比,超级电容器具有更高的功率密度,又因其充放电过程具有可逆性而表现出优异的循环寿命及循环稳定性,此外,它还具有使用寿命长,环保安全,维护简单,充放电速率快等优点,[2]是一种理想的储能设备。超级电容器项目被许多国家当成国家级的重点项目来深入研究,如俄罗斯的公司,日本的公司以及美国的业的首要副产品。[8]本文主要以甘蔗渣为原料,通过优化制备条件等,获取高性能的活性炭,将其作为电极材料制备超级电容器研究其电容性能,旨在发展一种废弃生物质资源高效循环转换利用的方法,解决目前不可再生能源枯竭问题,以及生物质资源浪费,污染环境等难题。
本实验选用废弃甘蔗渣为原材料,以浓度为30%的KOH溶液作为活化剂制备甘蔗渣基活性炭,研究不同的碳化温度、活化温度和炭碱比对超级电容器电极材料电化学性能的影响,通过条件优化,获得最佳的性能。采取控制变量法,分别以不同的碳化温度(200 ℃、300℃、400℃、500℃、600℃)、活化温度(500℃、600℃、700℃、800℃)和不同炭碱比(甘蔗渣基活性炭与氢氧化
Econd Elna Maxwell 公司等。对于国内研究所或者公司来说,上海奥威科技开发有限公司的某一些产品也跻身进入国际先进水平前列。
虽然与电池材料相比,超级电容器拥有更好的稳定性、更高的功率密度、更长的循环寿命,但是,超级电容器也存在一系列不可忽视的问题:[3](1)能量密度低。尽管有较高的功率密度,但超级电容器的能量密度却很低,常用的超级电容器的能量密度约为2~5 Wh/kg,远低于电池的40~60 Wh/kg。这意味着若要存储相同的能量,超级电容器需要建造更大的体积,这不仅增加了制造成本,也不符合储能设备微型化的发展要求。因此,当务之急是提升超级电容器的能量密度。(2)成本高。电极材料是决定超级电容器性能的关键因素,也是超级电容器生产成本的主要来源。目前,商业超级电容器的电极主要采用贵金属氧化物和碳材料。具有高性能的碳材料的售价达几十到上百美元/公斤不等,而贵金属氧化物价格更为昂贵。因此,发展低成本高性能的电极材料是超级电容器走向大规模应用的关键。
目前超级电容器的电极材料主要有三种:[4](1)碳基材料、(2)导电聚合物材料、(3)过渡金属氧化物。碳基材料是很有前景的电钾的质量比=1︰0.5、1︰1、1︰1.5、1︰2)为变量。分别进行循环伏安性能测试、不同电流密度下超级电容器的充放电性能测试。2实验部分
2.1实验原料、试剂以及仪器
原料:甘蔗渣
试剂:无水乙醇、聚四氟乙烯乳液、乙炔黑、氢氧化钾
仪器:鼓风干燥箱、粉碎机、马弗炉、电子天平、超声分散处理器、压片机、电化学工作站、电极、1 mm钛板、坩埚2.2活性炭的制备
取足量的甘蔗渣,将甘蔗渣中较软和较白部分用蒸馏水反复清洗,浸渍,除去表面的灰尘以及污垢,将清洗干净的甘蔗渣放入大烧杯中,加入足量的蒸馏水加热至煮沸,在持续沸腾10分钟后停止加热,放凉至室温。挤出甘蔗渣中的水分,再次加入蒸馏水进行第二次水煮。将经过两次水煮的甘蔗渣挤出水分后放入鼓风干燥箱中于100℃充分干燥48 h。用粉碎机将完全干燥后的甘蔗渣粉碎3次、过筛,得到直径小于180微米的粉末,放入密封袋中备用。
极材料,具有较高的比表面积、良好的导电性、价格低廉等优点,被广泛应用在超级电容器中。碳基材料主要分为活性炭、活性炭纤维、碳纳米管以及碳气凝胶等。[5-7]其中,活性炭具有制造技术成熟、易生产、成本低、循环稳定性好、比表面积大等特点,广泛应用于在商业化超级电容器中。
广西是全国高产甘蔗优势生产区域,拥有全国最大的蔗糖生产和加工基地,制糖工业每年产生的大量废弃物甘蔗渣是制糖工
KOH活化法制备甘蔗渣基活性炭过程可以简单概括为:炭化、陈化、活化、水洗。
炭化过程:称取一定量的甘蔗渣粉末放入坩埚中,将盛有甘蔗渣粉末的坩埚放入马弗炉中,从室温升温至实验设计的碳化温度(200℃、300℃、400℃、500℃),并保温1 h。
陈化过程:将浓度为30 %KOH溶液和甘蔗渣炭化产物按照实验设计的不同的质量比放入坩埚中进行浸渍处理,静置24小时。
[收稿日期] 2021-04-16临界反应
[基金项目] 本文系大学生创新创业项目基金(202010606144)及广西自然科学基金(2020GXNSFBA159035)的研究成果[作者简介] 陈晓华(2000-),女,广西玉林人,学生,主要研究方向为超级电容器、电化学传感器。
*为通讯作者:王蓉(1990-),女,广西玉林人,副教授,主要研究方向为电化学,超级电容器。
2021年第10期                          广  东  化  工                                                  第48卷总第444期                          www.gdchem                                            · 49·
活化过程:将经过陈化后的样品放置在鼓风干燥箱中烘干,将完全烘干后的样品放入马弗炉中,从室温升温至实验设计的活化温度(500℃、600℃、700℃、800℃),并保温1 h 。
水洗过程:将活化后的样品放入烧杯中,用蒸馏水多次水洗至中性,洗去活性炭中多余的水溶性杂质离子。2.3超级电容器的制备
将大块泡沫镍剪成1 cm×2.5 cm 的片状泡沫镍,用蒸馏水超声5 min 清洗干净,以除去表面的灰尘,将清洗干净的泡沫镍在本实验使用的仪器为上海电化学工作站,对超级电容器分别进行0.5 A/g 、1 A/g 、2 A/g 、5 A/g 的恒定电流下进行充放电测试。
3结果与讨论
3.1碳化温度对电容性能的影响
将碳化温度分别为200℃、300℃、400℃、500℃时制备的甘蔗渣基活性炭电极分别标记为E c-200、E c-300、E c-400、E c-500,四种电极在电流密度为5 A/g 下的充放电曲线如图1(a)所示。从图中80 ℃下的鼓风干燥箱中烘干4 h 。将活性炭、导电剂乙炔黑和粘结剂聚四氟乙烯按质量比8︰1︰1混和,加入适量的无水乙醇,充分搅拌调至成半干状态。放入超声分散处理器中超声40 min ,使各组分能够更好的混合均匀。将完全混合后的材料均匀涂抹在1 cm×2.5 cm 的片状泡沫镍上,涂完后放入调至70 ℃的鼓风干燥箱中烘干6 h 。用压片机以1 MPa 的压力压泡沫镍,使之为整体平直的薄片,用电子天平称量质量。2.4超级电容器的性能测试
恒电流充放电是指以设定的恒定电流密度下对被测电极进行充放电测试,进而研究电极的充放电性能。通常将恒电流充放电测试视为是电化学性能测试中的最重要组成部分之一。
可以看出,四种电极的充放电曲线均近似视为等腰三角形,说明甘蔗渣基活性炭电极产生的电容为双电层电容。通过计算得到E c-200、E c-300、E c-400、E c-500电极在5 A/g 的电流密度下的质量比电容分别为106、145、121和113 F/g ,比电容随碳化温度变化的曲线如图1(b)所示。从图中可以看出,当碳化温度为300℃时,其电容性能为最佳。在温度低于300℃时,随着温度的升高,电容性能增加,这主要是由于温度升高,甘蔗渣基活性炭的孔径增大,比表面积增加,因此电容性能增加。当温度高于300℃时,电容性能随着温度升高而降低,这主要是由于随着温度不断升高,介孔逐渐被大孔所取代,活性炭中介孔的比例下降,而大孔材料的
孔隙大,比表面积小,实验所测得的电容也较小。
文具盒生产过程>自救手环图1(a)不同碳化温度下制备的活性炭电极在5A/g 下的充放电曲线;(b)比电容随着碳化温度变化的变化曲线Fig.1 (a)Charge and discharge curves of activated carbon electrodes prepared at different carbonization temperatures at 5A/g;
(b)The change curve of specific capacitance with the change of carbonization temperature
E c-200、E c-300、E c-400、E c-500电极分别在0.5 A/g 、1 A/g 、2 A/g 、5 A/g 电流密度下的比电容值如表1所示。从表中可以看出各个碳化温度下的不同电流密度的电容值差别较小,说明电极的稳定性  3.2 活化温度对电容性能的影响
将碳化温度为300℃,活化温度分别为500℃、600℃、700℃、800℃时制备的甘蔗渣基活性炭电极分别标记为E a-500、较好。但是当碳化温度为300℃时,它在0.5 A/g 、1 A/g 、2 A/g 、5 A/g 的电流密度下的电容值均大于其他条件下的电容值。综上分析可知,当碳化温度为300℃时,其电容性能为最佳。表1 不同碳化温度制备的电极在不同电流密度下的比电容Tab.1 Capacitance of electrodes prepared with different carbonization temperatures at different current densities
电极比电容/(F/g)(at 0.5 A/g)a
比电容/(F/g)(at 1 A/g)比电容/(F/g)(at 2 A/g)比电容/(F/g)(at 5 A/g)E c-20081.5
99.2
94.6
106.3
E c-300158.5158140145E c-400138.5141134121E c-500
141.5
136
120
112.5
a
电流密度为0.5 A/g 时的比电容
E a-600、E a-700、E a-800,四种电极在电流密度为5 A/g 下的充放电曲线如图2(a)所示。从图中可
猴子的B和人的B一样吗
以看出,四种电极的充放电曲线均近似视为等腰三角形,通过计算得到E a-500、E a-600、E a-700、E a-800电极在5 A/g 的电流密度下的质量比电容分别为14.5、62.5、152.5和143 F/g ,比电容随碳化温度变化的曲线如图2(b)所示。不同活化温度下的电容性能差距较大,当活化温度为700℃时,其电容性能为最佳。在温度低于700℃时,随着温度的升高,其电容量也在不断增大,这是因为随着温度的升高,可以为活化反应提供更多的能量,使更多活性位上的碳原子与KOH 活化剂发生反应形成孔结构,甘蔗渣基活性炭的比表面积随着温度的升高在不断增大,比表面积增加,因此电容性能增加。当温度高于700℃时,电容性能随着温度升高而降低,这主要是由于随着温度不断升高至800 ℃时,比表面积迅速减小,实验所测得的电容也较小。E a-500、E a-600、E a-700、E a-800电极分别在0.5 A/g 、1 A/g 、2 A/g 、5 A/g 电流密度下的比电容值如表2所示。从表中可以看出活化温度为700℃时,它在0.5 A/g 、1 A/g 、2 A/g 、5 A/g 的电流密度下的电容值均大于其他条件下的电容值。综上分析可知,当活化温度为℃时,其电容性能为最佳。
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广  东  化  工                          2021年第10期
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图2 (a)不同活化温度下制备的活性炭电极在5A/g 下的充放电曲线;(b)比电容随着活化温度变化的变化曲线Fig.2 (a)Charge-discharge curves at 5 A/g of activated carbon electrodes prepared at different activation temperatures;
(b)The change curve of capacitance with changes of activation temperature
表2不同活化温度制备的电极在不同电流密度下的比电容Tab.2  Capacitance of electrodes prepared with different activation
temperatures at different current densities
电极比电容/(F/g)(at 0.5 A/g)比电容/(F/g)(at 1 A/g)比电容/(F/g)(at 2 A/g)比电容/(F/g)(at 5 A/g)E a-50066.1
56.7
34.8
14.5
E a-600107104.67362.5得到E K-0.5、E K-1、E K-1.5、E K-2电极在5 A/g 的电流密度下质量比电容分别为95、133、166和114.2 F/g ,当炭碱比为1︰1.5时,其电容性能为最佳。当炭碱比为0.5︰1时,活化剂KOH 的量相比于甘蔗汁基活性炭的量太少,KOH 不能完全活化甘蔗渣基活性碳原子。当炭碱比为1︰1.5时,此时KOH 活化炭原子的程度最强,生成的介孔最多,使得比表面积大大增加。随着炭碱比的继续增大,当活性位上的碳原子被消耗殆尽后,过量的KOH 活化E a-700152165.9148.8152.5E a-800
146
153.4
147
143
3.3 炭碱比对电容性能的影响
将碳化温度为300℃,活化温度为700℃,炭碱比(甘蔗渣与KOH 的质量比)分别为1︰0.5、1︰1、1︰1.5、1︰2时制备的甘蔗渣基活性炭电极分别标记为E K-0.5、E K-1、E K-1.5、E K-2,四种电极在电流密度为5 A/g 下的充放电曲线如图3(a)所示。通过计算
剂开始与完整晶格上的碳原子发生反应,孔隙结构周围作为孔壁的碳原子与活化剂反应被消耗掉,从而导致甘蔗渣基活性炭的比表面积减小,实验所测得的电容也较小。E K-0.5、E K-1、E K-1.5、E K-2电极分别在0.5 A/g 、1 A/g 、2 A/g 、5 A/g 电流密度下的比电容值如表3所示。从表中可以看出炭碱比为1︰1.5时,它在0.5 A/g 、1 A/g 、2 A/g 、5 A/g 的电流密度下的电容值均大于其他条件下的电容值。综上分析可知,当炭碱比为1︰1.5时,其电容性能为最
佳。
图3 (a)不同炭碱比制备的活性炭电极在5A/g 下的充放电曲线;(b)比电容随着炭碱比变化的变化曲线Fig.3 (a)Charge-discharge curves at 5A/g of activated carbon electrodes prepared with different carbon-alkali ratios;
(b)Change curve of capacitance with changes in carbon-alkali ratio
表3 不同活化温度制备的电极在不同电流密度下的比电容Tab.3 Capacitance of electrodes prepared with different activation
temperatures at different current densities
电极比电容/(F/g)(at 0.5 A/g)
比电容/(F/g)(at 1 A/g)比电容/(F/g)(at 2 A/g)比电容/(F/g)(at 5 A/g)E K-0.5143
132.3
142.8
95
制备活性炭,研究碳化温度、活化温度以及炭碱比对电极材料以及电容性能的影响。通过实验条件的优化,最终在碳化温度为300 ℃,活化温度为700 ℃,炭碱比为1︰1.5时获得最佳比电容,为废弃甘蔗渣的高效循环利用提供一种解决方案。
参考文献
[1]Conway B E K-1162148166133E K-1.5153.5140.6161.8166E K-2
132
133.1
134
114.2
通过以上实验结果分析可知,当碳化温度为300℃时,其电容性能为最佳,当活化温度为700℃时,其电容性能为最佳,当炭碱比=1︰1.5时,其电容性能为最佳,此时比电容值为166 F/g 。
4结论
本文以废弃甘蔗渣为原材料,以30 %的KOH 溶液为活化剂
E .Electrochemical super capacitors [M].New York :Kluwer Academic Plenum Publisher ,1999.
[2]张治安,邓梅根,胡永达,等.电化学电容器的特点及应用[J].电子元件与材料,2003,22(11):1-5.
[3]李海生.超级电容器的分类与优缺点分析[J].通信电源技术,2011,28(06):89-90.
[4]李德全,卢清杰,张瑾,等.超级电容器中金属氧化物电极材料的研究进展[J].功能材料与器件学报,2021,27(01):16-25.
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2021年第10期广东化工
第48卷总第444期www.gdchem·59·
1.2.11,2,3,4,6-五-O-乙酰-β-D-葡萄糖(2)的合成
称取无水乙酸钠(2.46g,0.03mmol)倒入装有乙酸酐(30mL,0.32mmol)的100mL单口圆底烧瓶,加热至回流,随后移去加热,D-葡萄糖(5.40g,0.03mmol)分批加入,保证体系持续回流。当葡萄糖全部加完后,继续加热,回流1h,反应后,TLC确认原料葡萄糖反应完全,倒入装有冰块的烧杯中,搅拌2h,析出固体,抽滤,水洗,得白固体2(10.8g),产率92%。
1H NMR(400MHz,CDCl3):δ2.02(s,3H),2.04(s,6H),2.09(s,3H),2.12(s,3H),3.84(ddd,1H,J=2.0,4.4,10.0Hz),
4.11(dd,1H,J=2.0,12.4Hz),4.29(dd,1H,J=4.8,12.4Hz),
5.13(t,1H,J=9.2Hz),5.14(dd,1H,J=8.4,9.2Hz),5.25(t,1H,J=9.2Hz),5.72(d,1H,J=8.4Hz);
13C NMR(100MHz,CDCl3):δ20.5,20.7,20.8,61.4,67.7,70.2,72.7,72.8,91.7,168.9,169.2,169.3,170.0,170.5;
垃圾篓已知化合物,1H NMR、13C NMR数据与文献报道[7]一致1.2.21-溴-2,3,4,6-四-O-乙酰-α-D-葡萄糖(3)的合成
称取β-D-五乙酰葡萄糖(5.00g,12.8mmol),加入进100mL 单口圆底烧瓶中,33%HBr/HOAc(30.00mL)溶液加入进圆底烧瓶,室温下搅拌反应。TLC监测原料消失,加入CH2Cl2稀释,倒入冰水浴中。分液漏斗萃取,冰水洗pH至中性,分出二氯甲烷有机相,无水Na2SO4干燥,过滤旋干有机溶剂,即得白粉末产物5.0g,收率95%。
1H NMR(400MHz,CDCl3):δ2.04(s,3H),2.06(s,3H),2.10(s,3H),2.11(s,3H),4.13(dd,1H,J=2.0,12.4Hz),4.28-4.32(m,1H),4.34(dd,1H,J=4.0,12.4Hz),4.85(dd,1H,J=4.0,10.0Hz),5.17(t,1H,J=9.6Hz),5.55(t,1H,J=9.6Hz),6.62(d,1H,J=4.0Hz);
13C NMR(100MHz,CDCl3):δ20.3,20.4,20.4,20.4,60.7,66.9,69.9,70.3,72.0,86.5,169.2,169.5,169.6,170.2;
已知化合物,1H NMR、13C NMR数据与文献报道[8]一致。
1.2.33,4,6-三-O-乙酰-D-葡萄糖烯(4)的合成:
称取溴代葡萄糖3(410mg,1mmol),溶解在丙酮(2mL)中。饱和NaH2PO4(aq)(4mL)和锌粉(820mg)加入进反应体系,室温下搅拌反应,TLC监测原料消失后,反应结束。饱和NaHCO3溶液洗涤,EtOAc萃取,Na2SO4干燥,柱层析得到白固体产物4(254 mg),产率93%。
1H NMR(400MHz,CDCl3):δ2.05(s,3H),2.08(s,3H),2.10(s,3H),4.20(dd,1H,J=2.8,12.0Hz),4.24-4.28(m,1H),
4.41(dd,1H,J=
5.6,12.0Hz),4.85(dd,1H,J=3.2,
6.4Hz),
5.23(t,1H,J=
6.0,
7.2Hz),5.34(t,1H,J=3.6,4.8Hz),6.47(d,1H,J=6.4Hz);
13C NMR(100MHz,CDCl3):δ20.7,20.8,21.0,61.4,67.2,67.4,74.0,99.0,145.6,169.5,170.4,170.6;
已知化合物,1H NMR、13C NMR数据与文献[9]报道一致。
1.2.43,4,6-三-O-(α-萘亚甲基)-D-葡萄糖烯(5a)的合成
称取化合物4(3.40g,12.5mmol),溶解在干燥甲醇(25mL)中,加入25%MeONa/MeOH溶液(6滴),室温下搅拌直至原料消失,旋干溶剂,加入干燥的DMF(25mL),干燥THF(100mL),在冰水浴中搅拌溶液,分批次加入70%NaH(1.44g),反应半小时后,在冰水浴中分批次加入α-溴甲基萘(8.28g,37.5mmol),直至反应结束。蒸除溶剂,水洗,乙酸乙酯萃取,无水Na2SO4干燥,柱层析得白固体5a(4.95g),产率70%。
1H NMR(400MHz,CDCl3)δ8.08-8.04(m,2H),7.91-7.72(m,7H),7.48-7.28(m,11H),7.11(dd,1H,J=1.2,7.2Hz),6.49(dd,1H,J=1.2,6.0Hz),5.16(d,1H,J=11.6Hz),5.10(d,1H,J=12.0 Hz),4.98(dd,1H,J=2.8,3.2Hz),4.96(d,1H,J=6.8Hz),4.93(d,1H,J=11.6Hz),4.88(d,1H,J=11.6Hz),4.84(d,1H,J=12.4 Hz),4.36-4.33(m,1H),4.15-4.10(m,1H),3.99(dd,1H,J=6.0,8.4Hz),3.82(dd,1H,J=5.2,10.8Hz),3.75(dd,1H,J=2.8,10.8Hz)
13C NMR(100MHz,CDCl3)δ144.8,133.7,128.6,128.52,128.5,128.44,128.4,126.5,126.3,126.21,126.2,126.1,126.0,125.74,125.7,125.6,125.2,125.1,123.93,123.91,123.9,99.7,76.6,76.0,73.9,71.7,71.5,68.7,68.5
FT-HRMS(ESI)calcd for C39H38NO4[M+NH4]+:584.2801,found584.2802。
1.2.53,4,6-三-O-(β-萘亚甲基)-D-葡萄糖烯(5b)的合成
同5a的合成类似,加入β-溴甲基萘(8.28g,37.5mmol),柱层析得白固体5b(5.87g),产率83%。
1H NMR(400MHz,CDCl3)δ7.87-7.77(m,9H),7.70-7.66(m,2H),7.64(s,1H),7.54-7.45(m,8H),7.33(dd,1H,J=1.6,8.4Hz),6.54(dd,1H,J=1.2,6.0Hz),5.06(d,1H,J=11.6Hz),4.99(dd,1H,J=2.8,6.4Hz),4.87-4.81(m,3H),4.75(d,2H,J=12.0Hz),4.38-4.36(m,1H),4.21-4.17(m,1H),4.04(dd,1H,J=6.0,8.8Hz),3.95(dd,1H,J=5.2,10.8Hz),3.89(dd,1H,J=2.8,10.8Hz)
13C NMR(100MHz,CDCl3)δ144.7,135.7,135.5,135.3,133.2,133.15,133.1,132.9,132.8,128.15,128.1,128.0,127.84,127.8,127.63,127.62,127.6,126.53,126.5,126.3,126.0,125.9,125.8,125.77,125.7,99.9,76.7,75.7,74.2,73.7,73.5,70.5,68.4
FT-HRMS(ESI)calcd for C39H38NO4[M+NH4]+:584.2795,found584.2796。
2结论
本文首次报道了3,4,6-三-O-(α-萘亚甲基)-D-葡萄糖烯(5a)和3,4,6-三-O-(β-萘亚甲基)-D-葡萄糖烯(5b)的合成,结构经1H NMR、13C NMR和HRMS确认。以D-葡萄糖为起始原料,以较高的收率五步反应为糖烯提供了一种新的保护基底物。
参考文献
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