(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910491731.3
(22)申请日 2019.06.06
(71)申请人 湖南东港锑品有限公司
地址 422900 湖南省邵阳市新邵县太芝庙
镇龙山金锑矿家属楼2号
pvb边角料
(72)发明人 游先银
(74)专利代理机构 安化县梅山专利事务所
43005
代理人 夏赞希
(51)Int.Cl.
C22B 9/10(2006.01)
C22B 30/02(2006.01)
(54)发明名称锑火法冶炼反射炉精炼除铁工艺(57)摘要本发明公开了锑火法冶炼反射炉精炼除铁工艺，该工艺包括如下步骤：步骤一：首先将含铁锑原料加入到反射炉中进行除砷、除铅处理；步骤二：除砷、除铅处理操作后，反射炉内部的的物质呈熔融态的铁锑熔融物，然后根据反射炉内部熔融 锑铁液中铁含量计算出铁总量，根据铁的总量计算出所需除铁的磷酸二氢铵的用量。通过本方法可以将锑液中的铁控制到50ppm以下，该方法采用磷酸二氢氨作为除铁剂，不会为锑液中带入新的杂质，方法操作简单，产生的铁渣不属于固废，易于销售或处理。通过实践操作，磷酸二氢氨除铁效果良好，生产锑锭可以达到零号锑锭标准，圆满解决了锑冶炼中铁杂质元素对精锑产品
质量的影响。权利要求书1页 说明书4页CN 110042258 A 2019.07.23
C N 110042258
A
1.锑火法冶炼反射炉精炼除铁工艺，其特征在于：该工艺包括如下步骤：
步骤一：首先将含铁锑原料加入到反射炉中进行除砷、除铅处理；
化纤丝步骤二：除砷、除铅处理操作后，反射炉内部的的物质呈熔融态的铁锑熔融物，然后根据反射炉内部熔融锑铁液中铁含量计算出铁总量，根据铁的总量计算出所需除铁的磷酸二氢铵的用量；
步骤三：将反射炉的通风设备关闭，为了减少锑的氧化，减少氧含量，然后将反射炉内部的温度加热到850-950摄氏度之间，然后通过反射炉的炉顶向反射炉中加入磷酸二氢铵；
步骤四：利用铸铁连接管道向反射炉内部通过鼓风机通入高压气流，风压在6公斤压力以上，然后分别打开反射炉的四个工作炉门，利用长铁扒穿过工作炉门并伸入反射炉的内部对熔融态的锑液进行搅拌，使得铁离子与磷酸盐充分反应，反射炉此时的工作温度设定为900-950摄氏度之间，鼓风时间设定为40-50分钟之间；
步骤五：关闭鼓风机，将铸铁连接管道取下，此时，在锑铁熔融物的表面会析出一层浮渣，然后利用长铁扒将浮渣缓慢移动到反射炉的出渣口，然后通过人工进行扒出；
步骤六：在反射炉中取出部分锑液，化验分析锑液中的含铁量，如果含铁量过高，三次重复上述步骤后继续对锑液中铁含量进行检测，直至铁含量达到标准，停止对反射炉加热，在鼓风机的的吹风作用下，待物料冷却30-50分钟，即可将物料取出进行后续的加工操作。
2.根据权利要求1所述的锑火法冶炼反射炉精炼除铁工艺，其特征在于：所述反射炉的炉顶连通设置加料漏斗。
3.根据权利要求1所述的锑火法冶炼反射炉精炼除铁工艺，其特征在于：所述磷酸二氢铵的用量计算根据的化学方程式为Fe 3++PO 3-=FePO 4、Fe 2++PO 3-=Fe 3(PO 4)2、Fe 3++HPO 2-=Fe 2(HPO 4)3和Fe 3++H 2PO -=Fe(H 2PO 4)3中的一种或者多种组合。
4.根据权利要求1所述的锑火法冶炼反射炉精炼除铁工艺，其特征在于：所述磷酸二氢铵的单包质量为25kg/包，且每次加入的量不超过1.5吨，单次加入的量不超过60包，在铁的含量高的情况下，磷酸二氢铵采用多批次进行精炼。
5.根据权利要求1所述的锑火法冶炼反射炉精炼除铁工艺，其特征在于：所述浮渣为磷酸铁、磷酸亚铁、磷酸二氢铁等磷酸盐的一种或者多种混合物，有部分为析出的单质锑。
6.根据权利要求1所述的锑火法冶炼反射炉精炼除铁工艺，其特征在于：所述工艺中产生磷酸铁的沸点在158摄氏度左右，容易挥发，操作人员在工作的过程中均佩戴有专用口罩。
7.根据权利要求1所述的锑火法冶炼反射炉精炼除铁工艺，其特征在于：所述步骤六中三次重复反应的温度分别为850-1000摄氏度、800-950摄氏度和800-900摄氏度。
权 利 要 求 书1/1页CN 110042258 A
锑火法冶炼反射炉精炼除铁工艺
技术领域
[0001]本发明涉及金属精炼技术领域，具体为锑火法冶炼反射炉精炼除铁工艺。
背景技术
[0002]从矿石或精矿熔炼得到的粗金属中总含一些其他金属杂质，在大多数情况下，这些杂质对金属有坏的影响。因此，要获得较纯的金属必须将这些杂质尽可能地除去。此外，有些贵金属（如金、银）也常作为杂质而存在于粗铅等粗金属中，由这些粗金属中提取贵金属也是有冶金过程的一个任务。由于熔析精炼法及所用设备简单，而且精炼效率也相当高，故在有冶金的生产实践中得到广泛的应用，所谓熔析是指熔体在熔融状态或缓慢冷却过程中，使液相或固相分离。在冷却金属合金时，除了共晶组成以外，都会产生熔析现象。这种现象对于铸造业来说非常有害，因为熔析现象破坏了合金铸件各部分组成的均匀性，造成铸件各部分性质的不一致。
[0003]但是熔析现象却广泛应用于有粗金属精炼中，如粗铅熔析除银、粗锌熔析除铁除铅、粗锡熔析除铁等，由于锑湿法冶炼过程，使矿石和阴、阳极板中部分铁被溶解在电解液中，因此在电解液中将产生大量的亚铁离子和铁离子（Fe3+），通过电积反应，铁离子进入阴极锑中，导致阴极锑中铁元素超标，通过化验分析，阴极锑铁含量高达到7000ppm，甚至更高，而国标一号锑锭对铁要求不超过100ppm。因此，为了确保锑锭及锑制品的质量，用阴极锑等含铁锑物料生产锑锭时，在反射炉熔融精炼过程中必须进行除铁处理，将锑锭中杂质铁的含量降低到国标允许范围之内，传统的反射炉精炼除砷、铅，无法除去锑液中的铁，铁的存在严重影响锑锭的质量，也必将阻碍湿法电解工业的发展。
发明内容
[0004]本发明的目的在于提供锑火法冶炼反射炉精炼除铁工艺，具备除铁效果好的优点，解决了上述背景技术所提到的问题。
[0005]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：锑火法冶炼反射炉精炼除铁工艺，该工艺包括如下步骤：
步骤一：首先将含铁锑原料加入到反射炉中进行除砷、除铅处理；
步骤二：除砷、除铅处理操作后，反射炉内部的的物质呈熔融态的铁锑熔融物，然后根据反射炉内部熔融锑铁液中铁含量计算出铁总量，根据铁的总量计算出所需除铁的磷酸二氢铵的用量；
步骤三：将反射炉的通风设备关闭，为了减少锑的氧化，减少氧含量，然后将反射炉内部的温度加热到850-950摄氏度之间，然后通过反射炉的炉顶向反射炉中加入磷酸二氢铵；
步骤四：利用铸铁连接管道向反射炉内部通过鼓风机通入高压气流，风压在6公斤压力以上，然后分别打开反射炉的四个工作炉门，利用长铁扒穿过工作炉门并伸入反射炉的内部对熔融态的锑液进行搅拌，使得铁离子与磷酸盐充分反应，反射炉此时的工作温度设定为900-950摄氏度之间，鼓风时间设定为40-50分钟之间；
窑链步骤五：关闭鼓风机，将铸铁连接管道取下，此时，在锑铁熔融物的表面会析出一层浮渣，然后利用
长铁扒将浮渣缓慢移动到反射炉的出渣口，然后通过人工进行扒出；
步骤六：在反射炉中取出部分锑液，化验分析锑液中的含铁量，如果含铁量过高，三次重复上述步骤后继续对锑液中铁含量进行检测，直至铁含量达到标准，停止对反射炉加热，在鼓风机的的吹风作用下，待物料冷却30-50分钟，即可将物料取出进行后续的加工操作。[0006]优选的，所述反射炉的炉顶连通设置加料漏斗。
[0007]优选的，所述磷酸二氢铵的用量计算根据的化学方程式为Fe3++PO3-=FePO4、Fe2++ PO3-=Fe3(PO4)2、Fe3++HPO2-=Fe2(HPO4)3、Fe3++H2PO-=Fe(H2PO4)3中的一种或者多种组合。[0008]优选的，所述磷酸二氢铵的单包质量为25kg/包，且每次加入的量不超过1.5吨，单次加入的量不超过60包，在铁的含量高的情况下，磷酸二氢铵采用多批次进行精炼。[0009]优选的，所述浮渣为磷酸铁、磷酸亚铁、磷酸二氢铁等磷酸盐的一种或者多种混合物，有部分为析出的单质锑。
[0010]优选的，所述工艺中产生磷酸铁的沸点在158摄氏度左右，容易挥发，操作人员在工作的过程中均佩戴有专用口罩。
[0011]优选的，所述步骤六中三次重复反应的温度分别为850-1000摄氏度、800-950摄氏度和800-900摄氏度。
[0012]与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明利用熔融状态下铁离子与磷酸根离子反应生产磷酸铁、磷酸亚铁、磷酸二氢铁等磷酸盐，磷酸铁为白或灰白粉末晶体，相对密度在1.13-1.59g/cm3间，磷酸铁的沸点在158℃左右，易挥发，从而达到锑铁分离的目的，将锑液中的铁控制到50ppm以下（远高于国标一号锑锭,100ppm标准）。该方法采用磷酸二氢氨作为除铁剂，不会为锑液中带入新的杂质，方法操作简单，产生的铁渣不属于固废，易于销售或处理。通过实践操作，磷酸二氢氨除铁效果良好，生产锑锭可以达到零号锑锭标准，圆满解决了锑冶炼中铁杂质元素对精锑产品质量的影响。
具体实施方式
[0013]下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0014]实施例一：
本发明提供一种技术方案：锑火法冶炼反射炉精炼除铁工艺，具备除铁效果好的优点，解决了上述背景技术所提到的问题。
[0015]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：锑火法冶炼反射炉精炼除铁工艺，该工艺包括如下步骤：
步骤一：首先将含铁锑原料加入到反射炉中进行除砷、除铅处理；
步骤二：除砷、除铅处理操作后，反射炉内部的的物质呈熔融态的铁锑熔融物，然后根据反射炉内部熔融锑铁液中铁含量计算出铁总量，根据的化学方程式为Fe3++PO3-=FePO4、Fe2++PO3-=Fe3(PO4)2、Fe3++HPO2-=Fe2(HPO4)3和Fe3++H2PO-=Fe(H2PO4)3，根据铁的总量计算出
所需除铁的磷酸二氢铵的用量；
步骤三：将反射炉的通风设备关闭，为了减少锑的氧化，减少氧含量，然后将反射炉内部的温度加热到850摄氏度，然后通过反射炉的炉顶向反射炉中加入磷酸二氢铵，所述磷酸二氢铵的单包质量为25kg/包，且每次加入的量不超过1.5吨，单次加入的量不超过60包，在铁的含量高的情况下，磷酸二氢铵采用多批次进行精炼；
步骤四：利用铸铁连接管道向反射炉内部通过鼓风机通入高压气流，风压在6公斤压力以上，然后分别打开反射炉的四个工作炉门，利用长铁扒穿过工作炉门并伸入反射炉的内部对熔融态的锑液进行搅拌，使得铁离子与磷酸盐充分反应，反射炉此时的工作温度设定为900摄氏度，鼓风时间设定为40分钟；
步骤五：关闭鼓风机，将铸铁连接管道取下，此时，在锑铁熔融物的表面会析出一层浮渣，所述浮渣
为磷酸铁、磷酸亚铁、磷酸二氢铁等磷酸盐的一种或者多种混合物，有部分为析出的单质锑，然后利用长铁扒将浮渣缓慢移动到反射炉的出渣口，然后通过人工进行扒出；
步骤六：在反射炉中取出部分锑液，化验分析锑液中的含铁量，停止对反射炉加热，在鼓风机的的吹风作用下，待物料冷却30分钟，即可将物料取出进行后续的加工操作。[0016]根据本实施例的得到的锑锭中铁含量为45ppm。
[0017]实施例二：本实施例与实施例一的区别特征在于：安全带插扣
锑火法冶炼反射炉精炼除铁工艺，该工艺包括如下步骤：
步骤一：首先将含铁锑原料加入到反射炉中进行除砷、除铅处理；
步骤二：除砷、除铅处理操作后，反射炉内部的的物质呈熔融态的铁锑熔融物，然后根据反射炉内部熔融锑铁液中铁含量计算出铁总量，根据的化学方程式为Fe3++PO3-=FePO4、Fe2++PO3-=Fe3(PO4)2、Fe3++HPO2-=Fe2(HPO4)3和Fe3++H2PO-=Fe(H2PO4)3，根据铁的总量计算出所需除铁的磷酸二氢铵的用量；
步骤三：将反射炉的通风设备关闭，为了减少锑的氧化，减少氧含量，然后将反射炉内部的温度加热到950摄氏度，然后通过反射炉的炉顶向反射炉中加入磷酸二氢铵，所述磷酸二氢铵的单包质量为25k
g/包，且每次加入的量不超过1.5吨，单次加入的量不超过60包，在铁的含量高的情况下，磷酸二氢铵采用多批次进行精炼；
步骤四：利用铸铁连接管道向反射炉内部通过鼓风机通入高压气流，风压在6公斤压力，然后分别打开反射炉的四个工作炉门，利用长铁扒穿过工作炉门并伸入反射炉的内部对熔融态的锑液进行搅拌，使得铁离子与磷酸盐充分反应，反射炉此时的工作温度设定为950摄氏度，鼓风时间设定为50分钟；
雄蛾酒步骤五：关闭鼓风机，将铸铁连接管道取下，此时，在锑铁熔融物的表面会析出一层浮渣，所述浮渣为磷酸铁、磷酸亚铁、磷酸二氢铁等磷酸盐的一种或者多种混合物，有部分为析出的单质锑，然后利用长铁扒将浮渣缓慢移动到反射炉的出渣口，然后通过人工进行扒出；
步骤六：在反射炉中取出部分锑液，化验分析锑液中的含铁量，停止对反射炉加热，在鼓风机的的吹风作用下，待物料冷却50分钟，即可将物料取出进行后续的加工操作。[0018]根据本实施例的得到的锑锭中铁含量为40ppm。
木醋
[0019]实施例三：本实施例与实施例一和实施例二的区别特征在于：
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