H2-TPR操作步骤
一. 预处理步骤 小学生文具盒33907.4011/mL H2
gff全贴合技术
1. 装样50mg催化剂;20-40目
2. 载气为N2(接吸附载气)气压力调为0.2Mpa流量为30ML左右,之后热导桥流为100MA;
3. 点击开始记录,基线归零,把信号值坐标调为20MV,点enter; 4. 点击阀表控制中,温控表T1,打开设置温度;
例如:一 400度 40分钟 为40分钟升到400度
二 400度 1小时 为在400度保持1小时
5. 等待程序升温分钟结束,点击停止柴火灶T1,待自然降到300度以下,打开阀表控制,启动风扇,进行降温,降到室温,预处理结束。
二. N2和H2的混合步骤(10%H2/N2)
1. 混合器接H2,把氢气压力调到0.2Mpa;
2. 在阀表控制中,点击电磁阀S3打到1状态,进行混合,混合时间为30倒悬牵引床分钟;
3. 然后停止记录,从新数据记录,点基线归零,点击开始记录。
三. 程序升温还原
1. 把MV值调到20MV,走10分钟基线;
2. 稳定之后,点击软件右侧,阀表控制中,温控表T1,打开设置温度
例如:一 900度 1小时30分钟 为90分钟升到900度
二 900度 10分钟 为在900度保持10分钟
然后点击下载,点开始执行程序升温氢气还原阶段;
3. 待温度结束,先点击停止记录。点击停止升温,关气,点击另存和导出。保存文件;
4. 在阀表控制中,点击电磁阀S3打到0状态;
5. 待自然降温至300度以下,打开阀表控制,启动风扇,进行降温,降到室温,实验结束。
注意事项:
a、做TPR时用硅胶做干燥剂,TPD时用CaCO3做干燥剂。
b、黑压帽要用力拧紧。
c、操作过程中勿忘插热电偶。
d、吸附炉两端易漏气,应拧紧。
e、排水管上方有2个“O”型圈,一大一小。
f、降温时先自然降温,< 300oC时再吹风扇。
g、做NH3-TPD时,纯NH3不能进入TCD检测器。
h、实验全部结束后应把阀内气体全部放空。
!!!TPD实验完全结束后,首先将海绵真空吸盘NH3气瓶大阀关闭,然后先将S2打到1状态,再将S1打到1状态,待降压阀压力将至0cap3后,将S1打到0,吹扫15min以上,再将S2打到0吹扫数分钟,最后关闭He,待压力降下来才可关闭仪器。