收稿日期:2018-06-12
巩小亮，陈峰武，罗才旺，鲍苹，魏唯，彭立波，程文进(中国电子科技集团公司第四十八研究所，湖南长沙410111)
摘
要：针对Si 衬底GaN 外延生长中由于张应力引起的表面裂纹问题，采用AlN/AlGaN 多缓冲 层结构和低温AlN 插入层技术，在标准厚度Si (111)衬底上制备了100mm(4英寸)无裂纹GaN 外延材料。试验结果表明,AlN/AlGaN 各层厚度的合理搭配和低温AlN 插入层可以起到良好的应力调控效果，无裂纹GaN 层生长厚度达到1.6μm ，晶体质量良好，表面粗糙度低于2nm ;HEMT 结构外延片电学性能测试结果表明Si 衬底GaN 的生长质量满足制备器件的要求。关键词:Si 衬底GaN ；外延生长；金属有机物化学气相沉积；应力调控中图分类号:TN304.054 文献标识码:A
文章编号:1004-4507(2018)04-0027-06
Stress Control in Epitaxial Growth of GaN on Si Substrate
GONG Xiaoliang ，CHEN Fengwu ，LUO Caiwang ，BAO Ping ，WEI Wei ，PENG Libo ，CHENG Wenjin
(The 48th Research Institute of CETC ，
Changsha 410111，China)Abstract:This paper aims at solving the problem of surface crack caused by tensile stress in epitaxial growth of GaN on Si substrate.A 100mm (4inch)GaN epitaxial layer was prepared on a standard thickness Si (111)substrate using the AlN/AlGaN multi buffer layer structure and low temperature AlN insertion layer technology.The test results show that properly choosing the thickness of AlN/AlGaN layers and adopting the low temperature AlN insertion layer are quite effective in stress control.The growth thickness of the crack-free GaN layer reaches 1.6μm ，with a high crystal quality and a surface roughness lower than 2nm.Electrical property test of the HEMT structure shows that the growth quality of GaN film on Si substrate meets the requirements of device fabrication.
Key words:GaN on Si ；Epitaxial growth ；Metal organic chemical vapor deposition （MOCVD ）；Stress control.
GaN 半导体材料因其大禁带宽度、高的击穿场强、高电子饱和速度和较高的热导率等特性，在光电子、微波射频和电子电力器件领域具备优越的应用前景[1]。由于体单晶的制备极其困难，GaN数字媒体播放系统
材料的生长一般通过异质外延实现，较为适用的衬底有蓝宝石、SiC 和Si 衬底三种。目前商用化的GaN 基材料和器件大多采用蓝宝石衬底；SiC 衬底虽然与GaN 失配很小，但由于成本昂贵一般只
用于关键大功率器件领域，且大尺寸衬底难以实现。随着产业的发展和竞争加剧，大尺寸和低成本的GaN外延技术开发成为一个重要趋势，因此Si 基GaN材料获得了强烈关注，成为氮化物半导体领域的研究热点之一。
相比而言，Si衬底GaN更容易实现大面积制备且成本优势明显，同时还具备较好的导电性以实现异侧电极器件、优越的散热性能有利于大面积集成、相对简单的减薄、切割等加工工艺以及可以与传统Si基器件工艺兼容和集成等优势。但由于GaN与Si之间较大的晶格常数差异（17%）和热膨胀系数差异（56%），GaN层存在很大张应力而导致表面裂纹[2]，如何通过外延结构的优化设计实现应力调控，
有效控制表面裂纹情况，是Si衬底GaN 外延工艺的核心问题。近年来研究者对多种技术途径进行了尝试，包括AlN/AlGaN多缓冲层结构[3，4]、Al(Ga)N/GaN多层结构[5，6]或Al(Ga)N/GaN超晶格结构[7，8]、低温AlN（LT-AlN）插入层技术[9，10]以及图形基板技术[11，12]等。Tripathy等[13]采用AlN/AlGaN 多缓冲层结构和低温AlN插入层技术，在150mm (6英寸)硅衬底上成功制备了无裂纹GaN，GaN的生长厚度可达2.4～2.5μm；以此为基础的HEMT结构显示出良好的器件性能，是同期国际上较好的工艺水平。但该试验采用的Si衬底厚度为普通厚度的3倍（1500μm），制备成本明显增加；同时在该晶片厚度下器件制作与现有Si基器件工艺难以兼容和集成，与Si基GaN技术发展的初衷有所偏离。
针对上述问题，本试验采用标准厚度的Si衬底，对100mm(4英寸)Si基GaN的外延工艺进行研究，拟通过AlN/AlGaN多缓冲层结构和低温AlN插入层技术进行应力调控，制备满足器件要求厚度和质量的Si基GaN材料。
Si衬底GaN外延生长的基本结构如图1所示。采用自主研发的M8450-3/UM型MOCVD设备进行工艺试验，MOCVD反应室为100mm×100mm(4英寸×4英寸）结构，使用Laytec光学葡萄藤下的玫瑰
监测系统进行实时温度和反射率的监测。衬底采
用500μm厚度的100mm Si(111)片，三甲基镓（TMGa）、三甲基铝（TMAl）和NH
3
分别作为Ga
源、Al源和N源，H
2
/N2作为载气。
生长前Si衬底在1050℃和H
2
气氛下进行烘烤5min以去除表面氧化层和杂质，并进行预通TMAl的表面处理。AlN层和AlGaN层的生长温度为1100℃，反应室压力为4kPa；GaN层的生长温度为1060℃，反应室压力为26kPa；低温AlN插入层的生长温度为900℃，厚度约10nm。
样品生长过程中的实时晶片温度、表面反射率采用LayTec的EpiTT光学监测系统在线测量；GaN（00
2）面、（102）面衍射摇摆曲线的半高宽采用D8Discover型高分辨X射线衍射仪进行测试，以表征晶体质量；样品表面裂纹和微观形貌分别通过光学显微镜和原子力显微镜（AFM）进行测量；样品的应力采用FLX-2320-S型薄膜应力检测仪进行测试；电学性能（迁移率、方块电阻）采用HL5500型Hall效应测试仪进行测量。
2结果及分析
2.1AlN/AlGaN缓冲层的应力调控
Si基GaN的结构设计中，AlN/AlGaN多层缓冲结构的作用主要是利用其相对较小的晶格常数对上部的GaN提供压应力以平衡Si衬底对于GaN的张应力而避免裂纹的发生。为了有针对性的研究AlN/AlGaN多层结构的应力调控效果，A 组试验不使用低温AlN插入层，GaN生长厚度为700nm，通过AlN/AlGaN各层厚度的不同搭配研究其对于生长体系张应力的实际调控效果。各样品的生长条件如表1所示。
图1Si基GaN外延生长的基本结构示意图电子狗数据
GaN
LT-AlN
GaN
Al0.25GaN
Al0.5GaN
Al0.75GaN
AlN
Si(111)
图2所示为各样品的实时生长反射率曲线和光学显微图片。3炉次样品生长的实时反射率曲线均未出现衰减，同时样品表面光亮，说明各层的生长质量控制均比较理想，表面裂纹的影响因素主要在于外延结构。光学显微照片显示A-1和A-2样品片内和边缘区域均存在裂纹，同时边缘部分裂纹延伸至片内；A-3样品片内区域没有观测到裂纹，边缘存在裂纹但终止于边缘区域，未向片内延伸。可见AlN层的生长厚度对于表面裂纹的影响并不明显，而AlGaN层的生长厚度则对其有显著的影响，AlN生长厚度相同的情况下，增加AlGaN多层结构的厚度达到更好的裂纹控制效果。
表1各样品AlN/AlGaN的厚度条件
A-1 A-2 A-3AlN
200
140
140
Al0.75GaN
220
180
220
Al0.5GaN
蜡烛灯效果图
260
220
260
Al0.25GaN
300
240
300
各层厚度/nm
样品编号
图2各样品实时反射率曲线(左)和光学显微图片(×210)
上述各样品的应力、翘曲以及晶体质量测试结果如表2所示。A-3样品的平均应力明显较小，反映到晶体质量也是最佳的；A-1样品（002）面、（102）面摇摆曲线的半高宽明显较大，说明AlN 的生长厚度增加对于晶体质量有不利的影响。
由上可知较薄的AlN层厚度和较厚的AlGaN 各层厚度搭配可取得较佳的应力调控效果和生长质量，就
各层材料的晶格失配、热失配层面对此进行探讨。图3所示为GaN、AlN、AlGaN与Si(111)之间晶格失配、热失配的关系示意图。就晶格常数差异而言，AlN受到Si衬底和AlGaN/GaN的双重张应力，生长厚度受到极大限制，提供压应力的作用有限；而AlGaN多层结构受到AlN层的压应力和GaN层的张应力的相互补偿以缓解自身应力积累，可以实现较厚的生长厚度从而给GaN层提供较为充分的压应力。就热膨胀系数而言，AlN/AlGaN和GaN的热膨胀系数均高于Si衬底，在高温生长后降温时因Si衬底带来的张应力而引起表面裂纹。这就意味着，单纯使用AlN/AlGaN 多缓冲层结构进行应力调控时，可以生长的GaN 厚度存在限制。基于A-3样品的生长结构下，尝试将GaN生长厚度提高到1μm时，样品表面即出现高密度裂纹。
表2各样品的应力尧翘曲以及晶体质量测试结果
样品编号A-1 A-2 A-3平均应力
/MPa
729
771
625
XRC-（002）
FWHM/(弧秒)
792
733
722
XRC-（102）
FWHM/(弧秒)
2576
2279
2084
按键测试机
图3GaN、AlN、AlGaN与Si(111)
的晶格常数与热膨胀系数关系A-1片内边缘
A-2片内边缘
A-3片内边缘
晶格常数热膨胀系数
3.189
~3.12-3.18
3.112
3.84
5.59×10-6
AlN/GaN之间
4.2×10-6
2.616×10-6
GaN
AlGaN
AlN
Si(111)
2.2低温AlN插入层的影响
通过多缓冲层厚度的优化，GaN可以长至一定厚度无裂纹，但还未能满足器件应用的厚度要求。为了进一步提高无裂纹GaN的生长厚度，B 组试验在GaN的生长中设计低温AlN插入层，各样品的生长设计如表3所示。
表3B组各样品生长条件
样品编号
B-1
B-2
B-3
B-4GaN厚度/μm
1.10
1.25
1.60
1.60
LT-AlN插入层数
1
1
1
2
GaN层生长结构
GaN(500nm)/LT-AlN/GaN(600nm)
GaN(500nm)/LT-AlN/GaN(750nm)
GaN(600nm)/LT-AlN/GaN(1000nm)
GaN(500nm)/LT-AlN/GaN(500nm)/LT-AlN/GaN(600nm)
图4所示为B组各样品的应力分布和光学显微图片。4种样品面应力分布均为张应力，B-1、B-2、B-4样品的平均应力分别为381MPa、421 MPa、531MPa，光学显微图片均显示片内无裂纹，仅边缘存在裂纹，但终止于边缘区域，未向片内延伸。此种边缘裂纹对于整个Si片而言长度极小，可视为正常的边缘效应，后续的器件制作也会对Si 片进行去边处理，因此不影响材料的应用。而B-3样品的平均应力514MPa，但光学显微图片显示片内存在少量裂纹，边缘区域存在较高密度裂纹且向片内有延伸趋势；同时由于裂纹的产生释放了一部分应力，因此其平均应力值反而低于B-4样品。可见低温AlN层有
效提高了无裂纹GaN的生长厚度，但插入层前后单层GaN的生长厚度不宜过厚；使用双AlN插入层后无裂纹GaN的生长厚度可以达到1.6μm。但随着GaN生长厚度增加，样品的平均应力存在明显的变大趋势，推测GaN生长1.6μm以上的裂纹控制情况将并不乐观。
图4各样品的应力分布(左)和光学显微图片(×210)
B组试验在GaN生长厚度增加的情况下，样品的平均应力均明显低于A组试验的结果，可见低温AlN插入层对于Si基GaN的应力调控效果是极佳的，其机理可能包括：（1）AlN与GaN 之间的晶格失配对GaN层提供了压应力从而起到一定的应力补偿作用；（2）低温生长的AlN与
下部的GaN存在非共格生长状态，因此，在一定程度上也破坏了随后生长的外延层与最初GaN 外延层的共格性，从而减少了体系的应力[14]；（3）从应力弛豫角度考虑，低温AlN作为粗化层可以阻止一部分降温时因热膨胀系数不同产生的张应力。
B-1片内边缘B-2片内边缘B-3片内边缘
片内边缘B-4
2.3Si 基GaN 的晶体质量和表面形貌
表4所示为不同GaN 厚度的样品的晶体质量测试结果。可见GaN 厚度的增加对于XRC-（002）面半高宽基本没有影响，但XRC-（102）面半高宽随之增大，与应力的增长存在一定的对应关系。
图5所示为上述各样品的AFM 图像（5μm ×5μm ）。样品的表面粗糙度均在2nm 以内，并且随GaN 生长厚度的增加，粗糙度有下降的趋势，B-4样品的粗糙度低至1nm 左右。同时所有样品表面平整，体现出良好的二维生长模式，
但存在一些微观缺陷，这种缺陷在其他类似研究中也得到体现，是由于底部AlN 与Si 衬底表面之间的生长台阶高度不同，形成应变聚集区而促使生成V 形缺陷；随生长继续，
内部的V 形缺陷会被填充，但生长表面的V 形缺陷则会显露出来[15]。
在上述研究基础上进行了Si 基GaN/AlGaN HEMT 结构的外延生长试验，
聚氨酯浆料
其中GaN 的生长厚度为1.25μm ，顶层Al 0.25GaN 的厚度为20nm 左右，Hall 效应测试显示样品的电子迁移率达到1430cm 2/v ·
s ，每方阻为428Ω，实现了HEMT 结构的基本性能，表明Si 基GaN 的生长质量满足器件制备的基础材料质量要求。
3结论
本文采用AlN/AlGaN 多缓冲层结构结合低温AlN 插入层的技术方法，在500μm 厚度的Si (111)片上制备了100mm 无裂纹Si 基GaN 外延材料。研究了不同的AlN/AlGaN 各层厚度搭配对于GaN 所受张应力和表面裂纹的影响，
在AlN 厚度为140nm ，AlGaN 总厚度为780nm 时取得了较好的应力调控效果和晶体质量。通过低温AlN 插入层技术有效增加了无裂纹GaN 生长厚度，单个AlN 插入层时无裂纹GaN 生长厚度达到1.25μm ，而双AlN 插入层条件下达到1.6μm ；制备的Si 基GaN 具备较佳的晶体质量和微观形貌，HEMT 器件结构的试验结果表明其满足器件制备的基础材料质量要求。
参考文献:
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Jain S C ，Willander M ，Narayan J ，Overstraeten V R.III-ni-trides ：Growth ，characterization ，and properties[J].J.Appl.Phys.，2000，87(3)：965-1006.
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Dadgar A ，Strittmatter A ，Blasing J ，et al.Metalorganic chemical vapor phase epitaxy of gallium-nitride on silicon [J].Phys Stat Sol(c)，2003，(6)：1583-1590.[3]
Zhang B J ，Egawa T ，Ishikawa H ，et al.InGaN muliti-ple-quantum-well light emitting diodes on Si (111)sub-表4不同GaN 厚度样品的晶体质量
样品编号B-1B-2B-3B-4GaN 厚度/μm 1.101.251.601.60
/孤秒715720710714
XRC-（102）FWHM /孤秒1315132516111839
图5各样品的AFM 二维图像(左)和三维图像(右)
RMS:1.87nm
B-1
RMS:1.36nm
B-2RMS:1.18nm
B-3RMS:1.03nm
B-4
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