2--1 总灰分的测定 | ||
通常所说灰分就是指总灰分，在总灰分中有包括：水溶性灰分； 水不溶性灰分；酸溶性灰分；酸不溶性灰分。 漂浮大陆一. 准备坩埚（灰化容器） 目前常有的坩埚：石英坩埚；素瓷坩埚；白金坩埚；不锈钢坩埚 素瓷坩埚在实验室常用，它的物理性质和化学性质和石英相同，耐高温， 内壁光滑可以用热酸洗涤，价格低，对碱性敏感。下面 坩埚→ （1：4）盐酸煮沸洗净→降至200℃→放入干燥室内冷 却到室温→称重（空坩埚） 二．样品的处理 对于各种样品应取多少克应根据样品种类而定，另外对于一些样品 不能直接烘干的首先进行预处理才能烘干。 1）湿的液体样品（牛奶，果汁）先在水浴上蒸干湿样。主要是先去水， 不能用马福炉直接烘，否则样品沸腾会飞溅，使样品损失，影响结果。 2）含水分多的样品（果蔬）应在烘箱内干燥。 3）富含脂肪的样品（先提取脂肪，即放到小火上烧直到烧完为止，然 后再炭化。） 4）富含糖，蛋白质，淀粉的样品在灰化前加几滴纯植物油（防止发泡） 取样量的多少应根据样品的种类和性质来决定，食品的灰分与其他成分相 比含量较少。 三.选择灰化的温度，灰化的温度因样品不同而有差异，大体是果蔬制品、肉 制品、糖制品类不大于525℃；谷物、乳制品（除奶油外）、鱼、海产品、 酒类不大于525℃根据上面这些我们可选择测灰分的温度，灰化温度选择过高， 造成无机物的损失（NaCL、KCL）也就是说增加灰化温度，就增加了KCL的挥 发损失，CaCO3则变成CaO，磷酸盐熔融，然 后包住碳粒，使碳粒无法氧化，所以我们选择温度不能过高。根 据所测的样品来选择灰化温度。 四.灰化时间 对于灰化时间一般无规定，针对试样和灰化的颜，一般灰化到无 （灰白），灰化的时间过长，损失大，一般灰化需要2-5小时，有些样品 即使灰化完全，颜也达不到灰白，如Fe含量高的样品，残灰蓝褐， Mn、Cu含量高的食品残灰蓝绿，所以根据样品不同来看颜。 五.加速灰化的方法 焙烧回转窑对于一些难灰化的样品（如动物性食品，蛋白质较高的）为了缩短灰化 周期，采用加速灰化过程，一般可采用三种方法来加速灰化。 〈1〉改变操作方法 样品初步灼烧后取出坩埚→冷却 →在灰中加 少量热水→搅拌使水溶性盐溶解，使包住的碳粒游离出来蒸去水分 →干燥→灼烧 〈2〉 加HNO3(1：1)或30%H2O2 使未氧化的碳粒充分氧化并且使它 们生成NO2和水，这类物质灼烧时完全消失，又不至于增加残留 物灰分重量。 〈3〉 加惰性物质 如Mg ,CaCO3等，这些都不溶解，使碳粒不 被覆盖，此法同时作空白实验。 六.测定步骤 在坩埚中称取定量样品→在电炉中炭化至无烟 →在500℃马福炉 中灼烧到灰白 →冷却到200℃ →入干燥皿冷却到室温→称重灼 烧1小时 →冷却到恒重 七．计算 灰分%=灰分重量/样品重量 *100 | ||
2--3 总酸度的测定（滴定法） | ||
一、原理 食品中的有机酸（弱酸）用标准碱液滴定时，被中和生成盐类。用酚酞作指 示剂，当滴定到终点（pH=8.2,指示剂显红）时，根据消耗的标准碱液体积， 计算出样品总酸的含量。其反应式如下：RCOOH + NaOH→ RCOONa +H2O 二、样品的处理与制备 1.固体样品 将样品适度粉碎过筛，混合均匀，取适量的样品 ，加入少量无二氧化碳的 蒸馏水，将样品溶解到250ml容量瓶中，在75-80℃水浴上加热0.5小时（若是 果脯类，则在沸水中加热1小时），冷却、定容 ，用干燥滤纸过滤，弃去 初液，收集滤液备用。 2.含二氧化碳的饮料、酒类 将样品于45℃水浴上加热30min， 除去二氧化碳，冷却后备用。 3.调味品及不含二氧化碳饮料、酒类将样品混合均匀后直接取样 ，必要时也 可加适量水稀释，若混浊则需过滤。 4.咖啡样品 将样品粉碎经40目筛 ，取10g样于三角瓶，加75ml 80％乙醇，加塞放 车载数字电视置16小时，并不时的摇动，过滤。 5.固体饮料 称取5g样品于研钵中，加入少量无CO2蒸馏水，研磨成糊状，用无CO2蒸馏 水移入250ml容量瓶中定容，摇匀后过滤。 三.样品滴定 准确吸取制备的滤液50ml，加入酚酞指示剂2-3滴，用0.1mol/L标准碱液 滴定至微红30秒不褪，记录用量，同时做空白实验。以下式计算样品 含酸量。 总酸度（%） =安全带插销C×（V1－V2）×K ×V3×100 m V4 式中： C---标准氢氧化钠溶液的浓度mol/L V1---滴定所消耗标准碱液的体积ml V2 ---空白所消耗标准碱液的体积ml V3 ---样品稀释液总体积ml V4---滴定时吸取的样液的体积ml M---样品质量或体积（g或ml） K---换算为适当酸的系数，即1mol氢氧化钠相当于主要酸的克数 因为食品中含有多种有机酸，总酸度测定结果通常以样品含量最多的那种 酸表示。例如一般分析葡萄及其制品时，用酒石酸表示，其K=0.075；测 柑橘类果实及其制品时，用柠檬酸表示，其K=0.064；分析苹果及其制品 时，用苹果酸表示，其K =0.067；分析乳品、肉类、水产品及其制品时， 用乳酸表示，其K=0.090；分析酒类、调味品，用乙酸表示，K=0.060。 四、注意事项： 1.样品浸泡，稀释用的蒸馏水中不含CO2，因为它溶于水生成酸性的H2CO3, 影响滴定终点时酚酞的颜变化，一般的做法是分析前将蒸馏水煮沸并 迅速冷却，以除去水中的CO2 。样品中若含有CO2 也有影响，所以对含 有CO2的饮料样品，在测定前须除掉CO2。 2.样品在稀释用水时应根据样品中酸的含量来定，为了使误差在允许的范 围内，一般要求滴定时消耗0.1mol/LNaOH不小于5ml，最好应在10~15ml 左右。 3.由于食品中含有的酸为弱酸，在用强碱滴定时，其滴定终点偏碱性，一般 pH在8.2左右，所以用酚酞做终点指示剂。 4.若样品有（如果汁类）可脱或用电位滴定法也可加大稀释比，按100ml 样液加0.3ml酚酞测定。 5.各类食品的酸度以主要酸表示，但有些食品（如牛奶、面包等）也可用中和 100g（ml）样品所需0.1mol/L（乳品）或1mol/L（面包）NaOH溶液的ml数 表示，符号0T。新鲜牛奶的酸度为16-180T， 面包酸度为3-9 0T 2--4 食品中有效酸度的测定（PH） | ||
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