(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利
(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 202010917395.7
(22)申请日 2020.09.03
(65)同一申请的已公布的文献号
申请公布号 CN 112007211 A
(43)申请公布日 2020.12.01
(73)专利权人 湖南工业大学
地址 412000 湖南省株洲市天元区泰山路
88号
(72)发明人 陈一 卢嘉威 刘文勇
(51)Int.Cl.
坐式安全带A61L 26/00(2006.01)
C08F 261/04(2006.01)
C08F 220/56(2006.01)
C08F 222/38(2006.01)
增益控制
(56)对比文件CN 104693456 A ,2015.06.10CN 109021166 A ,2018.12.18CN 1579559 A ,2005.02.16CN 111484611 A ,2020.08.04CN 107513165 A ,2017.12.26CN 110437504 A ,2019.11.12KR 20020000580 A ,2002.01.05审查员 赖欣宜
(54)发明名称
(57)摘要
本发明涉及一种生物质基水凝胶抗菌伤口
敷料，该水凝胶抗菌伤口敷料由双层凝胶膜层构
成，包括表面保护凝胶膜层及底层壳聚糖基抗菌
膜层，两膜层间通过底层中的端醛基四臂聚乙二
醇和表层中的聚丙烯酰胺之间发生的席夫碱反
应交联形成一体。此复合膜具有良好的生物相容
性、抗菌性、皮肤粘附性、吸收溶胀性、保水性、水
汽透过性，还拥有优异的力学性能，可单独作为
抗菌伤口敷料使用。权利要求书2页 说明书6页 附图1页CN 112007211 B 2022.04.08
C N 112007211
B
1.一种生物质基水凝胶抗菌伤口敷料，由双层凝胶膜层构成，包括表层聚乙烯醇‑聚丙烯酰胺凝胶膜层
及底层壳聚糖基抗菌凝胶膜层，表层聚乙烯醇‑聚丙烯酰胺凝胶膜层和底层壳聚糖基抗菌凝胶膜层通过醛基和氨基间的席夫碱反应交联成一体；
城市表层土壤重金属污染分析其制备过程包括以下步骤：
（1）表层聚乙烯醇‑聚丙烯酰胺凝胶膜层制备：箱式高温煅烧炉
以甘油/水混合溶液为溶剂，在85‑95 °C下溶解聚乙烯醇得到一定浓度聚乙烯醇溶液I 待用，将一定比例的单体丙烯酰胺，交联剂N，N’‑亚甲基双丙烯酰胺、引发剂过硫酸铵加入去离子水中室温搅拌至溶解并形成均匀的溶液II，后在溶液II中加入一定量聚乙烯醇溶液I，搅拌均匀后在溶液中加入引发剂HCl、促进剂四甲基乙二胺、交联剂戊二醛，2分钟内高速搅拌均匀后倒入模具，在40‑60°C下反应1‑2小时成型，后放置室温反应8‑12小时得到聚乙烯醇‑聚丙烯酰胺凝胶膜，以去离子水冲洗去除未反应组分并备用；其中，甘油和水的体积比介于1:1‑2:1之间，聚乙烯醇溶液I的质量浓度介于5‑8%之间，单体丙烯酰胺在溶液II中的质量浓度介于8‑12%之间，单体丙烯酰胺的质量介于聚乙烯醇质量的15‑25%之间，交联剂N，N’‑亚甲基双丙烯酰胺的质量介于单体丙烯酰胺质量的2‑4.5%之间，引发剂过硫酸铵的质量介于单体丙烯酰胺质量的0.6‑1.2%之间，促进剂四甲基乙二胺的质量介于单体丙烯酰胺质量的0.1‑0.2%之间，引发剂HCl的质量介于聚乙烯醇质量的0.5‑1.2%之间，交联剂戊二醛的质量介于聚乙烯醇质量的2.5‑5%之间；
（2）壳聚糖碱性溶液制备：
将氢氧化锂、氢氧化钾、尿素、去离子水以4.5：7：8：80.5的质量比配置成均匀碱液，称取一定质量的壳聚糖粉末在室温下加入碱液中并搅拌2‑3h至完全溶胀后置于‑30°C下冷冻5‑7h，后于20°C下解冻并搅拌，得到澄清的壳聚糖碱性溶液待用；壳聚糖在溶液中的质量浓度介于3.5‑6.5%之间；
（3）底层壳聚糖基抗菌凝胶膜层成型：
将一定量端醛基四臂聚乙二醇和端氨基四臂聚乙二醇加入去离子水中搅拌溶解均匀，得到质量浓度为4‑8%的水溶液III，将水溶液III加入步骤（2）中制备得到的壳聚糖碱性溶液中并以200‑350rmp的速度搅拌1‑2分钟至均匀后，迅速平铺于聚乙烯醇‑聚丙烯酰胺凝胶膜上，形成液膜，室温静置20‑40分钟后，在其上再均匀平铺溶解了1‑(3‑二甲基氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐、羟基硫代琥珀酰亚胺的水溶液IV，放入60°C ‑70°C温度下反应2‑4h至成胶，取出放置室温环境48小时继续反应，实现底层壳聚糖基抗菌凝胶膜层的成型，最终形成双层凝胶膜；
其中，端醛基四臂聚乙二醇和端氨基四臂聚乙二醇的质量比介于1:1‑2:1之间，端醛基四臂聚乙二醇的质量介于壳聚糖质量的12%‑20%之间，水溶液IV中溶质的质量浓度介于4‑8%之间，其中1‑(3‑二甲基氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐和羟基硫代琥珀酰亚胺的质量比介于2:1‑4:1之间，1‑(3‑二甲基氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐的质量介于壳聚糖质量的6‑12%之间；
凝胶膜的后处理：
将（3）制备得到的双层凝胶膜于60°C下放置4‑8小时退火，后放入50倍以上凝胶体积的纯净水中浸泡2天，期间不断换水，将凝胶取出后放置于40‑60°C下至凝胶溶胀度介于4‑6之间，得到最终生物质基水凝胶抗菌伤口敷料。
2.如权利要求1所述的一种生物质基水凝胶抗菌伤口敷料，其特征在于，所述聚乙烯醇的分子量介于1000‑4000之间。
城市垃圾处理3.如权利要求1所述的一种生物质基水凝胶抗菌伤口敷料，其特征在于，所述壳聚糖的分子量介于40000‑120000之间，脱乙酰度介于92‑95%之间。
4.如权利要求1所述的一种生物质基水凝胶抗菌伤口敷料，其特征在于，所述端醛基四臂聚乙二醇的分子量介于2000‑5000之间。
5.如权利要求1所述的一种生物质基水凝胶抗菌伤口敷料，其特征在于，所述端氨基四臂聚乙二醇的分子量介于2000‑5000之间。
一种生物质基水凝胶抗菌伤口敷料
技术领域
[0001]本发明涉及一种生物质基水凝胶抗菌伤口敷料，尤其涉及一种可单独使用的，具有良好生物相容性、抗菌性，粘附性、伤口渗出液吸收性，保水性和力学性能的伤口敷料。
背景技术
[0002]人体开放性创伤表面往往容易发生感染，如何有效降低创伤感染概率，促进伤口恢复和组织的再功能化是医学界亟待解决的热点和难点，传统敷料如纱布和绷带等均由干织物构成，吸收渗出液程度有限，并且在移除时容易损坏新生成的组织，造成二次伤害。而水凝胶由于自身的溶胀、保水以及易移除特性，是伤口敷料的良好选择形式。壳聚糖自身具有良好的抗菌性和细胞相容性，常被用在医药生物等领域，因而壳聚糖水凝胶在伤口敷料领域具有巨大的潜力。然而壳聚糖水凝胶通常力学性能较差，使用的小分子化学交联剂具有一定的细胞毒性，在生物医学领域的使用受限。因此，提高壳聚糖水凝胶的力学性能和使用性能，并保持良好的细胞相容性和人体安全性是目前需要解决的重点问题。
[0003]目前的生物质抗菌敷料或多或少存在缺陷，商业化产品一般采用了多种物质复合来实现性能，如商业化的3M TM、Tegaderm TM、CHG抗菌透明敷料，其包括负载有抗菌剂葡萄糖酸氯己定的水凝胶及在凝胶上保护的粘性敷料膜以贴合皮肤并对凝胶垫产生保护，外部的粘性敷料膜还起到防止外部感染的作用。多组成复合固然是一种选择，但是如果可以仅靠单凝胶完成抗菌敷料的理想功能，如力
学强度、抗破损性、皮肤组织粘合性、生物质相容性、吸收溶胀性、保水抗污性、载药性甚至是功能性、自愈性，无疑将是非常理想的选择。本发明专利针对以上问题，开发一种具有优异性能的、可单独运用的水凝胶抗菌伤口敷料，以满足应用的要求。
发明内容
[0004]本发明致力于克服目前壳聚糖基伤口敷料力学性能、对伤口的保护性、对伤口渗出液的吸收和保水性、抗菌性、粘附性无法达到单独使用要求的问题，提供一种可单独使用的双层生物质基水凝胶抗菌伤口敷料。
[0005]本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
[0006]一种生物质基水凝胶抗菌伤口敷料，由双层凝胶膜层构成，包括表层聚乙烯醇‑聚丙烯酰胺凝胶膜层及底层壳聚糖基抗菌凝胶膜层。
[0007]进一步，其制备过程包括以下步骤：
[0008]（1）表层聚乙烯醇‑聚丙烯酰胺凝胶膜层制备：
[0009]以甘油/水为混合溶为溶剂，在85‑95°C下溶解聚乙烯醇得到一定浓度聚乙烯醇溶液I待用，将一
定比例的单体丙烯酰胺，交联剂N，N’‑亚甲基双丙烯酰胺、引发剂过硫酸铵加入去离子水中室温搅拌至溶解并形成均匀的溶液II，后在溶液II中加入一定量聚乙烯醇溶液I，搅拌均匀后在溶液中加入引发剂HCl、促进剂四甲基乙二胺、交联剂戊二醛，2分钟内高速搅拌均匀后倒入模具，在40‑60°C下反应1‑2小时成型，后放置室温反应8‑12小时得到聚
乙烯醇‑聚丙烯酰胺凝胶膜，以去离子水冲洗去除未反应组分并备用；
[0010]其中，甘油和水的体积比介于1：1‑2：1之间，聚乙烯醇溶液I的质量浓度介于5‑8%之间，单体丙烯酰胺在溶液II中的质量浓度介于8‑12%之间，单体丙烯酰胺的质量介于聚乙烯醇质量的15‑25%之间，交联剂N，N’‑亚甲基双丙烯酰胺的质量介于单体丙烯酰胺质量的2‑4.5%之间，引发剂过硫酸铵的质量介于单体丙烯酰胺质量的0.6‑1.2%之间，促进剂四甲基乙二胺丙烯酰胺的质量介于单体丙烯酰胺质量的0.1‑0.2%之间，引发剂HCl的质量介于聚乙烯醇质量的0.5‑1.2%之间，交联剂戊二醛的质量介于聚乙烯醇质量的2.5‑5%之间；[0011]（2）壳聚糖碱性溶液制备：
前继[0012]将氢氧化锂、氢氧化钾、尿素、去离子水以4.5：7：8：80.5的质量比配置成均匀碱液，称取一定质量的壳聚糖粉末在室温下加入碱液中并搅拌2‑3h至完全溶胀后置于‑30°C 下冷冻5‑7h，后于20°C下解冻并搅拌，得到澄清的壳聚糖碱性溶液待用；壳聚糖在溶液中的质量浓度介于3.5‑6.5%之间；
[0013]（3）底层壳聚糖基抗菌凝胶膜层成型：
[0014]将一定量端醛基四臂聚乙二醇和端氨基四臂聚乙二醇加入去离子水中搅拌溶解均匀，得到质量浓度为4‑8%的水溶液III，将水溶液III加入步骤（2）中制备得到的壳聚糖碱性溶液中并以200‑350rmp的速度搅拌1‑2分钟至均匀后，迅速平铺于聚乙烯醇‑聚丙烯酰胺凝胶膜上，形成液膜，室温静置20‑40分钟后，在其上再均匀平铺溶解了1‑(3‑二甲基氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐、羟基硫代琥珀酰亚胺的水溶液IV，放入60°C‑70°C温度下反应2‑4h至成胶，取出放置室温环境48小时继续反应，实现底层壳聚糖基抗菌凝胶膜层的成型，最终形成双层凝胶膜；
[0015]其中，端醛基四臂聚乙二醇和端氨基四臂聚乙二醇的质量比介于1:1‑2:1之间，端醛基四臂聚乙二醇的质量介于壳聚糖质量的12%‑20%之间，水溶液IV中溶质的质量浓度介于4‑8%之间，其中1‑(3‑二甲基氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐和羟基硫代琥珀酰亚胺的质量比介于2:1‑4:1之间，1‑(3‑二甲基氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐的质量介于壳聚糖质量的6‑12%之间；
[0016]（4）凝胶膜的后处理：
[0017]将（3）制备得到的双层凝胶膜于60°C下放置4‑8小时退火，后放入50倍以上凝胶体积的纯净水中浸泡2天，期间不断换水，将凝胶取出后放置于40‑60°C下至凝胶溶胀度介于4‑6之间，得到最终生物质基水凝胶抗菌伤口敷料。
[0018]进一步，所述表层聚乙烯醇‑聚丙烯酰胺凝胶膜层以甘油/水混合液为介质制备可有效提高表层膜
的保水性及力学性能，其中甘油的增加将有利于保水性及力学性能的提高。
[0019]进一步，所述聚乙烯醇的分子量介于1000‑4000之间。
[0020]进一步，所述聚乙烯醇‑聚丙烯酰胺凝胶膜层中具有戊二醇交联的聚乙烯醇网络和N，N’‑亚甲基双丙烯酰胺交联的聚丙烯酰胺网络，两网络形成互穿网络结构，聚丙烯酰胺网络的意义在于提高凝胶的溶胀性，而且互穿网络的结构大幅提高了凝胶的机械性能。[0021]进一步，所述聚乙烯醇网络的交联剂为戊二醇，引发剂为HCl, 聚丙烯酰胺网络的交联剂为N，N’‑亚甲基双丙烯酰胺，引发剂为过硫酸铵，促进剂为四甲基乙二胺。
[0022]进一步，所述模具可为不锈钢模具或聚四氟乙烯模具，模具表面设有浅槽可实现
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