第58卷第2期 2021年2月
徵M电子技术
Micronanoelectronic Technology
Vol. 58 No.2
February 2021
加工、测量与设备
D O I：10. 13250/jki.wndz.2021. 02. 012
丁 蕾，罗燕，刘凯，陈韬，王立春
(上海航天电子技术研究所，上海 201109)
摘要：针对液晶聚合物（LCP)柔性基板高频电子封装应用需求，采用一种薄膜溅射工艺直接在LCP 柔 性基板上制作T a N薄膜电阻，研究不同等离子体预处理方式对L C P表面形貌和LC P表面薄膜金属 膜层附着强度的影响，进一步研究溅射气压和氮气体积分数等参数对电阻性能的影响，考察L C P柔性 基板上的T aN薄膜电阻精度及电阻温度系数（TCR)，并制备出50 n的薄膜电阻。结果表明：当射频 功率为300 W的氧等离子体预处理600 s时，LCP表面的面粗糙度低，L C P基板表面薄膜金属膜层附 着强度高，其值>5.0N/mm2；当溅射功率为400 W、氮气体积分数为3%、溅射气压为0.2 P a时，制备的T aN薄膜电阻的阻值精度高，阻值精度<±4%，T C R电阻稳定性能好。 关键词：液晶聚合物（L C P)柔性基板；T a N；薄膜电阻；电阻温度系数（T C R)；膜层附着强 度；电阻精度
中图分类号：T N305 文献标识码：A文章编号：1671-4776 (2021) 02-()170_07
Fabrication Technology of the Thin Film Resistor
on LCP Flexible Substrate
Ding L ei，Luo Y an,Liu K ai，Chen T ao，Wang Lichun
(.S h ang h ai In stitu te o f A erospace E lectronic T e c h n o lo g y, S h a n g h a i201109, China')
A bstract：In order to meet the application requirement of the liquid crystal polymer (LCP)flexi
ble substrate for high frequency electronic packaging,thin film sputtering process was adopted to fabricate the TaN thin film resistors on the LCP flexible substrate directly.The effects of different plasma pretreatment methods on the surface morphology of the LCP and the adhesion strength of the metal film on the LCP surface were studied,and the influences of the sputtering pressure and nitrogen volume fraction on the resistance performance were further studied.The resistance accuracy and temperature coefficient of resistance (T C R)of the TaN thin film on the LCP flexible substrate were investigated,and a50 17thin film resistor was prepared.The results show that when the oxygen plasma with 300 W radio-frequency power is used to pretreat for 600 s,the surface roughness of the LCP surface is low,the strength of the metal film on the LCP substrate is high and the adhension strength is more than5.0 N/mm2.When the sputtering power is 400 W,the nitrogen volume fraction is 3%and the sputtering pressure is 0.2 P a,the resistance accuracy of the prepared TaN thin film is high,the resistance accuracy is no more than 土4%，and the resistance stability of the TCR is good.
Key words：liquid crystal polymer (L C P)flexible substrate；T aN；thin film resistor；tempera-
收稿日期：2020-08-03
基金项目：国防科工局“十三五”国防基础科研项目（JCKY2018203C042)
E-mail ：*********************
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丁蕾等：LCP柔性基板的薄膜电阻制作技术
ture coefficient of resistance (T C R)；film adhesion strength；resistance accuracy EEACC：0520
〇引言实验
随着高频高速应用趋势的兴起，尤其是5G时 代的到来，液晶聚合物（liquid crystal polymer, L C P)作为新一代微波毫米波的基板材料，具有良 好的高频特性和物理特性，其介电性能优异、热膨 胀系数低、强度高、灵活性好且吸湿率低可取代聚四氟乙烯（P T E E)、聚酰亚胺（P I)基板材 料，成为5G器件的关键材料。并且随着航天通信系统、相控阵雷达系统中的T/R组件和微波/毫米 波模块的小型化、高性能、通用化要求，以及5G 时代天线射频前端中元器件数量的急剧增加，将元 器件埋置集成在L C P柔性基板内的需求日益迫切。
L C P柔性基板内集成无源元件可降低安装位置和数量的限制，极大地提高了微波毫米波电子系 统的可靠性。集成无源元件主要包括电容、电感和 电阻等，并且随着高频髙速以及5G的应用，对 I X P柔性基板内埋置集成无源元件性能的要求更加苛刻。如何在L C P柔性基板内集成高性能电阻是一个极具
价值的研究方向。
一般而言，L C P柔性基板内集成高性能电阻可通过丝网印刷直接将电阻浆料印制在L C P基板1.1 L C P柔性基板的T aN薄膜电阻制备
L C P材料选择松下公司厚0. 1m m的单面覆 铜层的R - F705S基板，背面覆铜层厚度为12 pm。薄膜电阻材料选择T a N薄膜，薄膜电阻电极材料为T aN/TiW/A u膜层。具体制备方法为：首先分别采用丙酮、酒精和去离子体水对L C P衬底进行清洗，等离子体预处理600 s；采用 Denton Vacuum Discovery 635高频滅射系统滅射T a N薄膜和TaN/TiW/A u薄膜，其T a N薄膜溅 射功率为400 W，溅射气压为0.1〜0.8 P a，氮气 体积分数为1%〜7%；采用C ee- 200X匀胶机在 L C P柔性基板的TaN/TiW/A u薄膜表面旋涂一层 光刻胶AZ9260，图形电镀3|^111厚的八11层，去除 光刻胶，采用等离子体刻蚀去除薄膜溅射的A u薄 膜，冉通过光刻、湿法腐蚀去除薄膜电阻图形以外 的T iW和T a N，最后去除光刻胶，采用湿法腐蚀去除电阻T a N薄膜层上的T iW，制备出L C P柔性 基板的T a N薄膜电阻。其制作流程如图1所示。
I|——LCP
<1—覆铜层
(a)表面处理
上，其电阻层颗粒分布不均匀，内部缺陷较多，电阻精度不高。近年来，曾策等人W采用热压工艺，将附电阻膜的铜箔与L C P基板结合，再通过刻蚀 形成电阻，但电阻精度一般为±20%。L.L a i等 人[5]采用直接溉射N iC r薄膜制作电阻，虽然 N iC r薄膜电阻精度可以达到±5%，但高温稳定性 差，难以满足微波毫米波电子系统高可靠性、高稳 定性发展要求。T a N薄膜电阻由于化学稳定性高、电阻温度系数（temperature coefficient of resistance,T C R)小、阻值可调范围大和可靠性高等优点W，在高频高速应用领域越来越受到重视。基 于此，采用了一种薄膜溅射工艺直接在L C P基板 上制作T a N薄膜电阻，通过研究等离子体清洗、溅射气压和氮含量等参数，考察L C P柔性基板上 的薄膜膜层附着强度、T a N薄膜电阻精度及T C R，优化溅射工艺参数，以实现L C P柔性基板上TaN 薄膜电阻的高精度和低T C R性能，为L C P柔性基 板高频电子封装奠定技术基础。
TaN/TiW/Au
膜层
(e)光刻
(f)湿法腐蚀TiW和TaN
(g)去除光刻胶，湿法腐蚀TiW
图1LCP柔性基板的T aN薄膜电阻制备工艺流程图 Fig. 1Fabrication process flow charts of the TaN film resistor with the LCP fiexible substrate
171
微鈉电子技术
1.2 L C P柔性基板T a N薄膜电阻的表征方法
采用O LS4K K)激光扫描共聚焦显微镜观察等离子体清洗后的L C P基板表面形貌，并测量LCP 基板表面粗糙度。采用Instr〇n5%5拉伸实验机进 行拉断实验，以评价金属膜层电极与L C P基板之 间的附着强度。采用半导体参数分析仪Agilent 4156C测试T a N薄膜方块电阻。采用高低温实验箱和万用表测试T a N薄膜电阻及电阻温度系数。
在温度为-30〜12()°C时，测试T a N薄膜电阻 等参数，可得电阻温度系数(《)为
式中：f为电阻样品的测试温度；为设计电阻样 品时的温度，取室温25 °C；尺，及分别为样品
测试温度下及室温25 °C时的电阻值。
阻值精度采用薄膜电阻偏差（A R)表征，其计 算公式为
R-R0
Ai? = D (2)式中i?及尺,，分别为实测电阻值及设计电阻值。偏 差值越小说明制备的薄膜电阻的精度越高。
2结果与讨论
2.1 L C P基板表面预处理后的表面形貌及膜层强度
控制
在L C P基板沉积金属层前，必须要对L C P基 板表面进行预处理，需要去除L C P基板表面的污染物，例如抗氧化剂、润滑剂、脱模剂、防结块剂 以及自身的聚合物基体。分别采用丙酮、酒精和水 对L C P基板表面进行清洗后，需要进一步采用等离子体进行表面预处理。采用射频频率为13. 56 M H z的等离子体设备进行等离子体清洗，实验中L C P基板在氩、氧及氩和氧的混合气体等不同等离子体气氛中，使用300W射频功率预处理600 s，采用（)LS4U)0激光扫描共聚焦显微镜观 察等离子体清洗后的L C P基板表面形貌，图2为 不同等离子体预处理后的L C P基板表面形貌。从 图2三维显微照片可看出，图2 (a)中L C P基板 表面呈现出不规则的大面积“平台”和少量凹坑，面粗糙度为0. 501 pm，此时I X P基板表面润湿性 较差；图 2 (b)中，当氩气体积流量为3()(>cm3/min时，氩等离子体预处理
后，表面开始 出现细小和较高的凸起，面粗糙度为0.722 pm；图 2 (c)中，当氧气和氩气体积流量均为15()cm3/m in时，氧和氩等离子体预处理后，表面 呈现出较宽和较低的凸起，此时面粗糙度为0.328 pm；图2(〇1)中，当氧气体积流量为300 cm V m in时，氧等离子体预处理后，表面呈现 出较为规则的宽和较低的凸起，此时面粗糙度为0.158pm。这是由于等离子体处理实际上是一个表面刻蚀的过程，当氩等离子体预处理时，是将
U)未处理
(b)氩气体积流量为300 cm3/niin时氩等离子体预处理
(c)氧气和氩气体积流量均为15〇C m3A ni n时氧和氩等离子体预处理
(d)氧气体积流量为300 cmVmin时氧等离子体预处理
图2不同等离子体预处理后LCP基板表面形貌图 Fig. 2 Morphology images of the LCP substrate surface with different plasma pretreatment methods
172
丁蕾等：LCP 柔性基板的薄膜电阻制作技术
无气体
Ar 100% Ar 50%
02 100%
和 02 50%
气体组分
图3不同等离子体预处理方式的薄膜附着强度散点图 Fig. 3 Scatter diagram of the film adhesion strength with
different plasma pretreatment methods
由图3可看出，等离子体未处理时，金属层与 L C P 基板之间的附着强度为2. 5〜3. 5N /mm 2；当 氩等离子体预处理时，其附着强度略有改善，达到 3. 2〜4.3 N /mm 2，但附着强度差异性较明显；随 着氧气体积流量增加到〗5() cm Vm in 时，其附着强 度逐渐增强，达到4. 7〜5.3 N /mm 2；当真空室引 人纯氧时，其附着强度达到5.4〜6.3 N /mm 2。由 此可知，随着氧气体积流量的增加，其附着强度显 著增强，这可能是由于含氧等离子体在L C P 基板表 面产生更多的极性基团，使金属与聚合物表面含氧 极性基团形成界面化学键，从而导致更好的粘附[7]。 2.2溅射气压和氣气体积分数对T a N 薄膜电阻性
能的影响
为了在L C P 基板上制作出电阻性能良好的 T a N 薄膜电阻，需要研究相应的戮射参数，实验
研究溅射气压和氮气体积分数对T a N 薄膜电阻和 电阻温度系数的影响，从而提高L C P 基板的TaN 薄膜电阻稳定性。
实验采用磁控反应派射装置在L C P 基板上溅 射T a N 薄膜电阻，射频溅射功率为400 W ，氮气 体积分数为4%，溅射气压为0.1〜0.8 P a 。研究 溅射气压对T a N 薄膜方块电阻和电阻温度系数的 影响。图4为溅射气压（p )与薄膜方块电阻 (尺口）、T C R 的关系曲线图。
合成皮革0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9
p/Pa设备故障诊断
图4溅射气压与薄膜方块电阻、T C R 的关系曲线
Fig. 4 Relation curves of the sputtering pressure versus the
square resistance of thin films and TCR
由图4可知，随着溅射气压的升高，薄膜方块 电阻逐渐增大，当溅射气压达到0.5 P a 时薄膜方 阻开始加速增加，达到52 £1/□。并且可以看出， 随着溅射气压的增大，T a N 薄膜的电阻温度系数 绝对值先减小后增大，并在0.2 P a 时达到最小 (_2.5X l 〇_V t )。这是由于随着溅射气压的升 高，T a N 薄膜溅射速度变慢，薄膜厚度变小，从 而导致T a N 薄膜方块电阻变大；并且根据T a N 薄 膜材料的性质可知，当薄膜中存在六方Ta 2N 晶相 时，薄膜电阻温度系数绝对值最小，薄膜最稳 定[8]。溅射气压的升高使T a 离子自由程降低，而 氮离子自由程更高，从而获得T a 的富氮化物，将 增大薄膜的电阻温度系数，降低薄膜的电阻温度稳 定性。因此，当溅射气压为0.2 P a 时，薄膜中形 成1'32?^相，薄膜的电阻温度系数绝对值最小，薄 膜方块电阻最稳定。
实验采用磁控反应溅射装置溅射T a N 薄膜电 阻，电阻两端电极为TiW /A u 金属层。溅射功率 为400W ，溅射气压为0.2 P a ，氮气体积分数为
〜7%。研究氮气体积分数对T a N 薄膜方块电
eoa
L C P 基板表面大部分填料颗粒活化，但其表面聚 合物没有发生本质变化，此时L C P 基板表面润湿 性改善不大；而当氧等离子体处理时，可以将 L C P 基板表面聚合物转化为挥发性化合物，起到 刻蚀和进一步清洗的作用，此时聚合物的降解率更 高，其L C P 基板表面受到氧等离子体的均匀刻蚀， L C P 基板表面润湿性大面积改善，有利于L C P 基 板表面的薄膜金属膜层附着。
为进一步验证等离子体预处理后L C P 基板表面 膜层附着强度，本文在L C P 基板表面制作出3组 2 m m X 2 m m 的TaN /TiW /A u 薄膜布线膜层单元， 每个单元上随机选取多个单元进行膜层拉力测试， 以衡量L C P 基板膜层附着强度。图3为不同等离子 体清洗处理方式对薄膜附着强度的散点图。
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173
撤纳电子技术
块电阻分别为1(>、2()、25和50 n /□，溅射时间 («)分别为 300、400、500、600、700、800、
900、1 000、1 100和1 200 s ，通过实验得出溅射
时间与方块电阻、T C R 的关系曲线，如图6所示。
t/s
图6
溅射时间与薄膜方块电阻、TC R 关系曲线
Fig. 6 Relation curves of the sputtering time versus the square
resistance of thin films and TCR
由图6可知，在300〜1200 s 内，随着溅射时 间的增加，薄膜方块电阻逐渐降低，并且当溅射时 间达到1 ()()0 S 时，薄膜方块电阻曲线趋于平缓， 这有利于L C P 基板表面T a N 薄膜方块电阻精度的 控制。但随着溅射时间的增加，T a N 薄膜的电阻 温度系数绝对值呈现逐渐增大趋势，当溅射时间达 到800 s 时，T C R 超过-5X 1(T S /*C ，直接影响着 T a N 薄膜电阻的稳定性。这是由于随着溅射时间 的增加，在电阻率不变的情况下，根据方块电阻公 式可知，薄膜厚度增加，薄膜方块电阻会降低；但 是濺射时间必须适中，若溅射时间过长，膜层过 厚，会在高频下产生趋肤效应，并且T C R 变差。 其次，由于T a N 薄膜表面在空气中有一层自钝化 氧化层nu ]，它是正温度系数，而T a N 是负温度系 数，当两者厚度相似时，两者中和可得到较低的温 度系数，但随着薄膜厚度的增加，使T a N 负温度 系数为主要影响因素，从而导致T C R 增加。因此 根据溅射时间与薄膜方块电阻、T C R 关系图可以 看出，方块电阻分别为10、20、25和50 f i /□时， 所对应的T C R 估测值分别为-1. 4 X 1〇_4、 -4. 2X 10-5、- 2. 2X l (r 5 和-9X l ()-6/°C 。
同时需要考虑T a N 薄膜电阻精度，不考虑线 宽误差，方块电阻分别为10、20、25和50 0/口 时，在制作的样品上选任意5组测试电阻，与设计 的50 f l 的薄膜电阻进行对比，计算得到不同方块 电阻下的实测阻值精度（A R ,、Ai ?2、Ai ?3、Ai ?4
阻和电阻温度系数的影响。图5为氮气体积分数 (■^2)与薄膜方块电阻、T C R 的关系曲线图。
120--------------------------------------------------1-30
电话控制器-------1-----1-------1------1-------1------1------- 〇0 1 2 3 4 5 6 7
妒 n 2/%
图5氮气体积分数与薄膜方块电阻、T C R 的关系曲线
Fig. 5 Relation curves of nitrogen volume fraction versus
square resistance of thin films and TCR
由图5可知，薄膜在氮气体积分数为1%〜 3%时的方块电阻均小于40 n /口，随着氮气体积 分数的提高，薄膜方块电阻逐渐升高，在7%时达 到最大，为99 0/□。并且可以看出，T a N 薄膜电 阻温度系数绝对值随着溅射氮气体积分数的增加而 增加，氮气体积分数为3%时薄膜T C R 绝对值最 低，约为-2. 5X 1(T 5/°C ，此时薄膜具有较好的温 度稳定性。这是由于随着氮气体积分数的增加，致 使薄膜中T a 空穴增加，薄膜导电类型由电子导电 向空穴导电转变，导致费米能级附近态密度降低， 致使薄膜方块电阻升高并且由于T a N 薄膜为 多晶结构，当氮气体积分数较低时，薄膜中的相主 要为T C R 较小的丁^?^相，随着氮气体积分数的 增加，薄膜中Ta 2N 相逐渐消失，而Ta 3N 5和 Ta 4N 5富氮相的出现使薄膜的T C R 急剧升高，薄 膜温度稳定性变差。因此，实验选择溅射功率为 4()()W 、氮气体积分
数为3%、溅射气压为0.2 Pa 时，可制备电阻性能优良的T a N 薄膜电阻。2. 3 L C P 柔性基板T aN 薄膜电阻精度及稳定性控
制
针对L C P 基板高频应用需求，需要设计出 50
的薄膜T a N 电阻，但由于氧等离子体预处理 后，L C P 基板表面呈现出一定的微粗糙度，其溅 射的T a N 薄膜电阻会因粗糙度增加而增加，需要 在优化后的溅射参数条件下适当增加溅射时间来提 高T a N 薄膜厚度，但T a N 薄膜厚度的增加会使电 阻温度系数增大，因此需要综合考虑。实验设计方
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