实验室内质量控制精密度和准确度
固定污染源检测质量保证与质量控制技术规范
HJ/T 373-2007
4.6 实验室分析质量控制
4.6.1 分析测试
4.6.1.1 分析方法
分析方法按GB8978-1996 和有关行业排放标准的规定执行。若监测项目的分析方法未在上述标准中作出规定，其分析测试方法可参见HJ/T 91-2002 中6.2。开展新的分析项目和分析方法时，应对该项目的分析方法进行适用性检验，了解和掌握分析方法的原理和条件。 4.6.1.2 稀释操作
当样品浓度超过检测上限并需要稀释时，宜移取10.00ml（包含10.00ml）以上样品进行稀释，
并尽可能一次完成。对于必须逐级稀释的高浓度样品，应在稀释前制定逐级稀释操作方案。
4.6.2 实验室内质量控制
4.6.2.1 全程序空白
每批次监测样品应做全程序空白样品，以判断分析结果的准确性。可根据分析方法的需要，在分析结果中扣除全程序空白值对监测结果进行修正。全程序空白值的测定方法见HJ/T91-2002中11.6.1.1 的规定。
4.6.2.2 精密度控制
采用平行样测定结果判定分析的精密度时，每批次监测应采集不少于10%的平行样，样品数量少于10 个时，至少做1 步步紧份样品的平行样。若测定平行双样的相对偏差在允许范围内，最终结果以双样测定值的平均值报出；若测试结果超出规定允许偏差的范围，在样品允许保存期内，再加测一次，监测结果取相对偏差符合质控指标的两个监测值的平均值。否则该批次监测数据失控，应予以重测。部分项目控制要求见表1
相对偏差按（１）、（２）公式计算：
式中：
i x —第i 次测量值。
x —n 次测量平均值。
n—测量次数
4.6.2.3 准确度控制
实验室分析准确度可采用分析标准样品、自配标准溶液或实验室内加标回收中的任意一
种方法来控制。在对每批次样品进行分析时，需对一个已知浓度的标准样品或自配标准溶液进行同步测定，老化仪若标准样品测试结果超出保证值范围，或自配标准溶液分析结果相对误差超出±10%，应查原因，予以纠正。部分项目加标回收率控制要求见表2。
地下水环境监测技术规范
ＨＪ／Ｔ １６４—２００４
６ 实验室分析及质量控制
６.１ 实验室分析基础条件
６.１.１ 监测人员
６.１.１.１ 监测人员技术要求
地下水监测人员应具备扎实的环境监测、分析化学基础理论和专业知识；正确熟练地掌握地下水监测操作技术和质量控制程序；熟知有关环境监测管理的法规、标准和规定；学习和了解国内外地下水监测新技术，新方法。
６.１.１.１.２ 监测人员持证上岗制度
凡承担地下水监测工作、报告监测数据者，必须参加持证上岗考核。经考核合格、并取得（某项目）合格证者，方能报出（该项目）监测数据。
６.１.２ 实验室环境
６.１.２.１ 实验室环境条件要求
（１）实验室应保持整洁、安全的操作环境，通风良好、布局合理，相互有干扰的监测项目不在同一实验室内操作，测试区域应与办公场所分离。
（２）监测过程中有废雾、废气产生的实验室和试验装置，应配置合适的排风系统；产生刺激性、腐蚀性、有毒气体的实验操作应在通风柜内进行。
（３）分析天平应设置专室，安装空调、窗帘，南方地区最好配置去湿机，做到避光、防震、防尘、防潮、防腐蚀性气体和避免空气对流，环境条件满足规定要求。
（４）化学试剂贮藏室必须防潮、防火、防爆、防毒、避光和通风，固体试剂和酸类、有机类等液体试剂应隔离存放。 （５）对监测过程中产生的“三废＂应妥善处理，确保符合环保、健康、安全的要求。
６.１.２.２ 实验室环境条件的监控
（１）监测项目或监测仪器设备对环境条件有具体要求和限制时，应配备对环境条件进行有效监控的设施。
（２）当环境条件可能影响监测结果的准确性和有效性时，必须停止监测。
６.１.３ 实验用水
一般分析实验用水电导率应小于３.０μＳ／ｃｍ。特殊用水则按有关规定制备，检验合格后使用。应定期清洗盛水容器，防止容器玷污而影响实验用水的质量。cos系统下载
６.１.４ 实验器皿
根据监测项目的需要，选用合适材质的器皿，必要时按监测项目固定专用，避免交叉污染。使用后应及时清洗、晾干、防止灰尘玷污。音箱的制作
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６.１.５ 化学试剂
应采用符合分析方法所规定等级的化学试剂。配制一般试液，应采用不低于分析纯级的试剂。取用试剂时，应遵循“量用为出、只出不进＂的原则，取用后及时盖紧试剂瓶盖，分类
保存，严格防止试剂被玷污。固体试剂不宜与液体试剂或试液混合贮存。经常检查试剂质量，一经发现变质、失效，应及时废弃。
６.２ 监测仪器
６.２.１ 根据监测项目和工作量的要求，合理配备地下水采样、现场监测、实验室测试、数据处理和维持环境条件所要求的所有仪器设备。
６.２.２ 用于采样、现场监测、实验室测试的仪器设备及其软件应能达到所需的准确度，并符合相应.监测方法标准或技术规范的要求。
６.２.３ 仪器设备在投入使用前（服役前）应经过检定／校准耐磨铸铁／检查，以证实能满足监测方法标准或技术规范的要求。仪器设备在每次使用前应进行检查或校准。
６.２.４ 对在用仪器设备进行经常性维护，确保功能正常。
６.２.５ 对监测结果的准确度和有效性有影响的测量仪器，在两次检定之间应定期用核查标准（等精度标准器）进行期间核查。
６.３ 试剂的配制和标准溶液的标定
６.３.１ 根据使用情况适量配制试液。选用合适材质和容积的试剂瓶盛装，注意瓶塞的密合性。
６.３.２ 用工作基准试剂直接配制标准溶液时，所用溶剂应为ＧＢ６６８２—１９９２《分析实验室用水规格和试验方法》规定的二级以上纯水或优级纯（不得低于分析纯） 溶剂。称样量不应小于０.１ｇ，用检定合格的容量瓶定容。
６.３.３ 用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行，取两人八__平行测定结果的平均值为标准滴定溶液的浓度。其扩展不确定度一般不应 大于０.２％。
６.３.４ 试剂瓶上应贴有标签，标明试剂名称、浓度、配制日期和配制人。需避光试剂应用棕试剂瓶盛装并避光保存。试剂瓶中试液一经倒出，不得返回。保存于冰箱内的试液，取用时应将试剂瓶置于室温使其温度与室温平衡后再量取。
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